2.5 Dissolution of Platinum in Aqua Regia
The first step is to dissolve the platinum, either in coin form or as spent catalyst, in aqua regia to make chloroplatinic acid. This is not as easy as may first appear. Platinum coins are especially difficult to dissolve. Left on it's own, it could take months for the platinum to completely dissolve. Heating to just below the boiling point of the acid will increase the activity of the acid many times and will let the chemist dissolve his platinum coins in 3-4 days. Spent catalyst may also be recycled, and will dissolve much more quickly than coins. This procedure must be performed inside a properly functioning fume cabinet or the fumes will kill you. See the appendix for construction details.
Place a 1000ml Pyrex beaker on the stirring hotplate. Place a 2" Teflon-coated stirbar with a center ridge inside the beaker. If one is using fresh 1oz platinum coins, gently place two of them (64g) in the beaker. There should be room for the stirbar to turn without touching the coins. Two coins is the very most one should attempt to dissolve in 800ml of aqua regia as additional platinum will not dissolve and react but will remain as unreacted particles in suspension, screwing up subsequent procedures. (If one is recycling spent platinum dioxide catalyst, wait until after the aqua regia is made and stirring, but not heating, is begun before adding the spent catalyst in small portions.) Add 200ml of 70% nitric acid. Add 600ml of laboratory grade 37% hydrochloric acid. Once the platinum and aqua regia are inside the beaker, fill a 1000ml round-bottom flask half full of cold tap water, dry the outside with a paper towel, and carefully place it on top of the beaker. Make sure there is an air-gap at the pouring lip of the beaker so no pressure builds up. This is our makeshift condenser, designed to condense and recycle the aqua regia while the platinum dissolves. Without the condenser, the aqua regia will quickly boil off without dissolving much platinum. Do not fill the 1000ml flask to more than 1/3 or ฝ full or it will become top-heavy and tip over from the vibration. Begin heating while stirring, slowly raising the temperature over several hours until the first signs of boiling begin. On my stirring hotplate, an 800watt unit, the heat setting is 3.5-3.75. The solution will turn orange, and then a very deep ruby red. Do not leave the reaction unattended for more than a few minutes, and turn it off at night. When recycling spent catalyst, a small amount of contaminant may appear on the surface. Let the beaker cool until it can be handled and then filter the liquid through your 4" Buchner using filter paper, holding the coins in place with the Teflon-coated stirbar chaser. Do not use any metal, as it can contaminate the batch. A more porous grade of filter paper may be used. Pour the filtrate back into the beaker with the coins and continue the heating and stirring. It should take 3-4 days to dissolve two coins. The variables affecting dissolution speed are surface area, acid temperature, and stirring effectiveness.
One needs to mix up a saturated solution of ammonium chloride in distilled water. Pour 3000ml of distilled water into a 5000ml beaker (or a 1gal pickle jar) along with a 3" stirring bar. Place on a stirplate if available, otherwise stir using a clean spatula from the kitchen. With stirring, slowly add ammonium chloride to the water until it will not dissolve any more. Continue stirring occasionally until the solution comes up to room temperature once again, then add more ammonium chloride until no more will dissolve. Repeat one more time. When finished, the chemist should have a room temperature solution with a little undissolved ammonium chloride at the bottom.
Once the platinum is completely dissolved, remove the condenser flask and allow the remaining acid to boil off until it is all gone and there remains in the bottom of the beaker a grayish-red-black layer of ugly metallic stuff. This is chloroplatinic acid. Be aware that the fumes created when boiling off the acid will create large, very visible clouds of acid-laced fog if exhausted into cool, still air. In addition, all nearby plant life will turn brown and quickly die. If performed while a stiff breeze is blowing, this hazard is eliminated. Let the beaker cool down, add 500ml of 37% hydrochloric acid, let it react with the chloroplatinic acid, then boil off the acid almost to dryness. Do this three times to remove any trace of nitric acid, boiling off the acid to dryness on the third boil. Once cool, add small portions of ammonium chloride solution and work it with the end of a stirbar chaser. Continue adding ammonium chloride solution until all of the chloroplatinic acid has reacted and there are no solid chunks left. Decant into another clean beaker or jar as the beaker fills. A bright yellow suspension will form as the chloroplatinic acid reacts with the ammonium ion to make ammonium chloroplatinate. Do not get in a hurry. It can take over an hour for the chloroplatinic acid to completely react. Black particles or other discoloration is a sign of incomplete dissolution of the platinum. Remove the water by vacuum filtering through the 4" Buchner with Qualitative 5 filter paper using a water aspirator or vacuum pump. This also may take several hours. Remove the pasty ammonium chloroplatinate cake and break it up as finely as possible using a clean razor knife in a glass bowl or plate. It will be difficult to handle and a little sticky. At this point one must improvise a little. I use a vacuum oven purchased at a mining equipment sale (mines do a lot of inorganic chemistry) to gently vacuum dry the ammonium chloroplatinate overnight at low heat. Those without vacuum ovens should use an infrared lamp placed near the plate and be patient. Do not overheat, as ammonium chloroplatinate will decompose. Look for any brown or black discoloration as a sign of excess heat. Break up into smaller chunks as the paste dries. Dried ammonium chloroplatinate is hard, granular, and dark yellow in color.
Ammonium chloroplatinate is a convenient form in which to store catalyst, as platinum dioxide catalyst can be extremely pyrophorric (this stuff explodes!). Store in a cool, dry place and oxidize it as the need for fresh catalyst arises. If one started with 64g of platinum coins (Pt, 195g/mole, 0.328mole), one should end up with slightly less than 0.328 mole of ammonium chloroplatinate ((NH4)2PtCl6, 443.9g/mole), or about 140g. This is enough to make about 50g of useful catalyst, which translates to 150-300 moles worth of reactions, or about 40-80lb of very pure methamphetamine, depending upon how many times one is able to reuse the catalyst.
2.5 การสลายตัวของแพลทินัมใน Aqua Regia
ขั้นตอนแรกคือยุบสภา แพลตตินั่ม ทั้งในรูปแบบเหรียญหรือตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ใน Aqua Regia เพื่อให้ chloroplatinic กรด นี้ไม่ได้เป็นง่ายๆเป็นครั้งแรกอาจจะปรากฏขึ้น เหรียญ Platinum โดยเฉพาะอย่างยิ่งยากที่จะละลาย ซ้ายบนนั่นเอง อาจใช้เวลาเป็นเดือนสำหรับแพลทินัมสมบูรณ์ละลายความร้อนจะต่ำกว่าจุดเดือดของกรดจะเพิ่มฤทธิ์ของกรดหลายครั้ง และจะให้นักเคมีละลายเหรียญแพลทินัมของเขาใน 3-4 วัน ใช้แล้วอาจจะรีไซเคิล และจะละลายได้มากขึ้นอย่างรวดเร็วกว่าเหรียญ ขั้นตอนนี้จะต้องทำภายในตู้ หรือการทํางานอย่างถูกต้องควันควันจะฆ่าคุณดูภาคผนวกรายละเอียดการก่อสร้าง
สถานที่ 1000ml Pyrex บีกเกอร์ที่กวน hotplate . สถานที่ 2 " เทฟลอนเคลือบ stirbar กับศูนย์สันในบีกเกอร์ . ถ้าจะใช้สด 1oz แพลทินัมเหรียญ , เบา ๆที่สองของพวกเขา ( 64g ) ในบีกเกอร์ . น่าจะมีห้องสำหรับ stirbar ปิดโดยไม่ต้องสัมผัสเหรียญสองเหรียญ คือ มากที่สุด หนึ่งควรพยายามที่จะละลายใน 800ml ของน้ำประสานทองแพลทินัมเพิ่มเติมจะไม่ละลาย และโต้กลับแต่ก็ยังเป็นอนุภาคเข้าสู่ระบบ , ขันขึ้นขั้นตอนที่ตามมา ( หากมีการรีไซเคิลที่ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาแพลทินัม ได รอจนกว่าหลังจากแผดาและตื่นเต้น แต่ไม่ร้อนมันเริ่มก่อนที่จะเพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ในส่วนเล็ก ๆ ) เพิ่ม 200ml 70% กรดไนตริก เพิ่มปฏิบัติการ 600ML เกรด 37% กรดเกลือ . เมื่อแพลทินัมและแผดอยู่ในบีกเกอร์ เติม 1000ml ขวดก้นกลมเต็มครึ่งหนึ่งของน้ำเย็น , แห้งด้านนอกด้วยผ้ากระดาษอย่างระมัดระวังและวางไว้ที่ด้านบนของแก้ว .ให้แน่ใจว่ามีช่องว่างอากาศที่ไหลผ่านริมฝีปากของสมเสร็จจึงไม่มีความดันสร้างขึ้น นี้เป็นค่าชั่วคราวของเรา ออกแบบมาเพื่อควบแน่นและรีไซเคิลแผดในขณะที่แพลทินัมละลาย โดยคอนเดนเซอร์ , Aqua Regia ได้อย่างรวดเร็วจะเดือดปิดโดยไม่ละลาย Platinum มากอย่าเติม 1000ml ขวดมากกว่า 1 / 3 หรือฝเต็มหรือจะกลายเป็นหนักด้านบนและเคล็ดลับจากการสั่นสะเทือน เริ่มความร้อนในขณะที่กวน ค่อยๆเพิ่มอุณหภูมิกว่าหลายชั่วโมง จนกระทั่งสัญญาณแรกของจุดเดือดเริ่มต้น ผมกวน hotplate หน่วย 800watt ความร้อนการ 3.5-3.75 . โซลูชั่นจะเปลี่ยนเป็นสีส้ม แล้วลึกมากสีแดงทับทิมอย่าปล่อยให้ปฏิกิริยาอัตโนมัติมากกว่าไม่กี่นาที และปิดในเวลากลางคืน เมื่อใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ , จำนวนเล็ก ๆของการปนเปื้อนที่อาจปรากฏขึ้นบนพื้นผิว ให้เอาเย็น จนกว่าจะสามารถจัดการและจากนั้นกรองของเหลวผ่าน 4 " บุชเนอร์ใช้กรองกระดาษถือเหรียญในสถานที่ที่มี stirbar เทฟลอนเคลือบเบาะๆ ไม่ใช้โลหะใด ๆมันสามารถปนเปื้อนในชุด เกรดกระดาษไส้กรองมีรูพรุนมากขึ้น อาจใช้ ใส่กรองกลับเข้ามาในบีกเกอร์ กับเหรียญ และยังคงความร้อนและกวน มันควรใช้เวลา 3-4 วันเพื่อละลายสองเหรียญ ตัวแปรที่มีผลต่อความเร็วในการละลายมีพื้นที่ อุณหภูมิพื้นผิวของกรดและกวน
ประสิทธิผลต้องผสมสารละลายอิ่มตัวของแอมโมเนียมคลอไรด์ในน้ำกลั่น 3000ml เทน้ำกลั่นลงไปใน 5000ml บีกเกอร์ ( หรือไหดอง 1gal ) พร้อมกับ 3 " กวนบาร์ สถานที่ใน stirplate ถ้าใช้ได้ มิฉะนั้น ใช้ไม้พายกวนสะอาดจากห้องครัว ด้วยความตื่นเต้น ค่อยๆเติมแอมโมเนียมคลอไรด์ในน้ำจนกว่ามันจะไม่ละลายอีกยังคงตื่นเต้นเป็นครั้งคราวจนกระทั่งสารละลายมาอุณหภูมิห้องอีกครั้ง จากนั้นเติมแอมโมเนียมคลอไรด์ จนไม่มีจะละลาย ย้ำอีกครั้ง เมื่อเสร็จแล้ว , นักเคมีควรมีอุณหภูมิห้องเพียงเล็กน้อย undissolved สารละลายแอมโมเนียมคลอไรด์ที่ด้านล่าง .
เมื่อแพลทินัมจะยุบทั้งหมดเอาแบบขวดและช่วยให้กรดที่เหลือไปต้มไปจนหมด และยังคงมีในด้านล่างของแก้ว มีสีเทา ดำ แดง ชั้นของโลหะที่น่าเกลียด นี้เป็น chloroplatinic กรด ทราบว่ามันสร้างขึ้น เมื่อเดือดปิดกรดจะสร้างขนาดใหญ่ , เมฆที่มองเห็นมากของกรดเจือหมอกถ้าหมดในเย็น อากาศยังคง นอกจากนี้ชีวิตของพืชทั้งหมดในบริเวณใกล้เคียงจะกลายเป็นสีน้ำตาลและตายอย่างรวดเร็ว ถ้าการในขณะที่สายลมแข็งพัดอันตรายนี้เป็นกรอบ ให้เอาเย็นลง เพิ่ม 500 มล. 37% กรดเกลือ , ให้มันมีปฏิกิริยากับกรด chloroplatinic แล้วต้มกรดออกเกือบจะแห้งกร้าน ทำแบบนี้ 3 ครั้ง เพื่อลบร่องรอยของกรดไนตริก , กรดแห้งต้มลงในต้ม 3 เมื่อเย็นเพิ่มส่วนเล็ก ๆของแอมโมเนียมคลอไรด์แก้ปัญหาและทำงานกับตอนท้ายของนายพราน stirbar . ยังคงเพิ่มสารละลายแอมโมเนียมคลอไรด์จนกว่าทั้งหมดของกรด chloroplatinic มีปฏิกิริยาและไม่แข็งเป็นก้อนแล้ว รินลงในบีกเกอร์สะอาดอื่น หรือ ขวดเป็นแก้ว เติมสีเหลืองสดใสช่วงล่างจะฟอร์มเป็นกรด chloroplatinic ทำปฏิกิริยากับแอมโมเนีย แอมโมเนีย เพื่อให้ chloroplatinate . ไม่ต้องรีบ มันต้องใช้เวลากว่า 1 ชั่วโมง สำหรับกรด chloroplatinic อย่างสมบูรณ์ตอบสนอง อนุภาคสีดำหรือเปลี่ยนสีอื่น ๆเป็นสัญญาณของการสลายตัวที่ไม่สมบูรณ์ของแพลทินัมเอาน้ำด้วยสูญญากาศการกรองผ่าน 4 " บุชเนอร์กับกระดาษ 5 ไส้กรองน้ำคุณภาพใช้ดูดหรือปั๊มสูญญากาศ นี้อาจใช้เวลาหลายชั่วโมง เอาเค้ก chloroplatinate น้ำแป้งเปียก และแบ่งมันเป็นประณีตที่สุดโดยใช้มีดมีดโกนที่สะอาดในชามแก้วหรือจาน มันอาจจะยากที่จะจัดการ และเหนียวนิดหน่อย ณจุดนี้หนึ่งต้องด้นสดเล็กน้อยผมใช้เตาอบสูญญากาศ ซื้อที่ ขายอุปกรณ์เหมืองแร่เหมืองทำมากของเคมีอนินทรีย์ ) เบา ๆ สิวแห้งแอมโมเนีย chloroplatinate ค้างคืนที่ความร้อนต่ำ ใครไม่มีเตาอบสูญญากาศควรใช้หลอดไฟอินฟราเรดไว้ที่ใกล้ๆ จาน และอดทน ไม่ร้อนมากเกินไป เช่น แอมโมเนีย chloroplatinate จะสลายตัว ค้นหาใด ๆ สีน้ำตาลหรือดำเปลี่ยนสีเป็นสัญลักษณ์ของความร้อนส่วนเกินแบ่งเป็นชิ้นเล็ก เช่น เครื่องแกงแห้ง น้ำแห้ง chloroplatinate ยาก , เม็ด , และสีเหลืองเข้มสี
แอมโมเนียม chloroplatinate เป็นรูปแบบสะดวกในการที่จะเก็บตัวเร่งปฏิกิริยาตัวเร่งปฏิกิริยาแพลทินัมไดออกไซด์สามารถมาก pyrophorric ( สิ่งนี้ระเบิด ! เก็บในที่แห้งและเย็นและออกซิไดซ์มันเป็นความต้องการสำหรับตัวเร่งปฏิกิริยาใหม่เกิดขึ้นถ้าเริ่มต้นด้วย 64g เหรียญ Platinum ( PT , 195g / ตุ่น 0.328mole ) , หนึ่งควรจะจบลงด้วยเล็กน้อยน้อยกว่า 0.328 โมลของแอมโมเนีย ( NH4 ) chloroplatinate 2ptcl6 443.9g , / โมล ) หรือประมาณ 140g . นี้จะเพียงพอที่จะทำให้เรื่องกรัมของตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีประโยชน์ ซึ่งแปลว่า มูลค่าของ 150-300 ไฝ ปฏิกิริยา หรือประมาณ 40-80lb เมทแอมเฟตามีนบริสุทธิ์มากทั้งนี้ขึ้นอยู่กับจำนวนครั้งที่หนึ่งคือสามารถใช้ตัวเร่ง
การแปล กรุณารอสักครู่..