PFT (64 g) was pulverised using a b

PFT (64 g) was pulverised using a blender and extracted with 60% acetone in H2O (2 L) at rt for 18 h. After filtration, the filtrate was concentrated until acetone was completely removed. The resulting precipitates were removed by filtration, and the filtrate was fractionated by Diaion HP20SS column chromatography (5 cm i.d.  25 cm) with water containing increasing proportions of MeOH (0–100%, 10% stepwise, each 300 ml) to give 10 fractions: Fr. 1 (7.2 g), Fr. 2 (0.6 g), Fr. 3 (0.9 g), Fr. 4 (1.6 g), Fr. 5 (3.0 g), Fr. 6 (0.5 g), Fr. 7 (0.8 g), Fr. 8 (1.6 g), Fr. 9 (1.8 g), and Fr. 10 (6.3 g). A
portion (0.57 g) of Fr. 1 was separated by silica gel with CHCl3– MeOH–H2O, 40:10:1 and then 14:6:1, (v/v) to give lactic acid (107 mg). Fr. 2 and 3 were identified to be gallic acid and pyrogallol, respectively, by comparison of 1H NMR data and HPLC retention time with those of authentic samples. Fr. 4 was separated by Sephadex LH-20 column chromatography (3 cm i.d.  20 cm) with EtOH to give ()-gallocatechin (619 mg) as colourless needles from
H2O, [a]D 22 +0.03 (c = 1.0, acetone), and pyrogallol (130 mg). Fr. 5 was found to be a mixture of ()-epigallocatechin and (2S)-1-(30,40,50-trihydroxyphenyl)-3-(200,400,600-trihydroxyphenyl)-propan- 2-ol by HPLC and TLC comparison with the authentic samples. Fr. 6 was applied to a Sephadex LH-20 column (3 cm i.d.  16 cm) with
60% MeOH to yield catechin-(4a?8)-epigallocatechin (41 mg). Fr. 7 was subjected to Sephadex LH-20 column chromatography (3 cm i.d.  20 cm) with EtOH to give 3-O-methylgallic acid (43 mg) and ()-catechin (146 mg) as colourless needles from H2O, [a]D 6.59 (c 1.0, acetone). HPLC analysis of Fr. 8 revealed the presence of ()-
epicatechin and (2S)-1-(30,40-dihydroxyphenyl)-3-(200,400,600-trihydroxyphenyl)- propan-2-ol. Fr. 9 was subjected to Sephadex LH-20 column chromatography (3 cm i.d.  20 cm) with EtOH to give 3-O-methyl pyrogallol (12.4 mg), ()-epigallocatechin-3-Ogallate Ogallate (85 mg) and dihydromyricetin (8.6 mg). HPLC analysis showed that Fr. 10 contained caffeine, quercetin, and kaempferol.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

PFT (64 กรัม) ถูก pulverised ใช้เบลนเดอร์เป็น และสกัด ด้วยอะซิโตน 60% ใน H2O (2 ลิตร) ที่ rt ใน 18 h หลังจากกรอง สารกรองได้เข้มข้นจนอะซีโตนถูกเอาออกอย่างสมบูรณ์ Precipitates ได้ถูกเอาออก โดยการกรอง และสารกรองถูกแบ่ง โดย Diaion HP20SS คอลัมน์ chromatography (ประชาชน 5 ซม. 25 ซม.) น้ำที่ประกอบด้วยสัดส่วนที่เพิ่มขึ้นของทานอ (0 – 100%, 10% stepwise ละ 300 มล.) ให้เศษ 10: คุณพ่อ 1 (7.2 กรัม), คุณพ่อ 2 (0.6 กรัม), คุณพ่อ 3 (0.9 กรัม), คุณพ่อ 4 (1.6 g), คุณพ่อ 5 (3.0 g), คุณพ่อ 6 (0.5 g) คุณพ่อ 7 (0.8 กรัม), คุณพ่อ 8 (1.6 g), คุณพ่อ 9 (1.8 g), และคุณพ่อ (6.3 กรัม) 10 Aส่วน (0.57 กรัม) ของคุณพ่อ 1 ถูกคั่น ด้วยซิลิก้าเจล CHCl3 – ทานอเอชทูโอ 40:10:1 และ 14 แล้ว: 6:1 (v/v) ให้กรดแลกติก (107 mg) คุณพ่อ 2 และ 3 ได้ระบุเป็น กรด gallic และ pyrogallol ตามลำดับ โดยเปรียบเทียบข้อมูล 1H NMR และ HPLC รักษาเวลากับอย่างแท้จริง คุณพ่อ 4 ถูกคั่น ด้วย Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatography (ประชาชน 3 ซม. 20 ซม.) กับ EtOH ให้()-gallocatechin (619 มิลลิกรัม) เป็นเข็มสีใสจากH2O [a] D 22 + 0.03 (c = 1.0 อะซิโตน), และ pyrogallol (130 มิลลิกรัม) คุณพ่อ 5 พบมี ส่วนผสมของ()-epigallocatechin (2S)-1-(30,40,50-trihydroxyphenyl)-3-(200,400,600-trihydroxyphenyl)-propan-2-ol โดย HPLC และ TLC เปรียบเทียบกับตัวอย่างแท้จริงและ คุณพ่อ 6 ใช้กับคอลัมน์ Sephadex LH-20 (ประชาชนซม. 3 ซม. 16) ด้วย60% ทานอให้สารสกัดจาก-(4a?8)-epigallocatechin (41 มิลลิกรัม) คุณพ่อ 7 ถูกต้อง Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatography (ประชาชน 3 ซม. 20 ซม.) กับ EtOH 3-O-methylgallic กรด (43 มิลลิกรัม) และ()-สารสกัดจาก (146 มิลลิกรัม) เป็นเข็มสีใสจาก H2O, [a] 6.59 D (c 1.0 อะซิโตน) วิเคราะห์ HPLC 8 คุณพ่อเปิดเผยของ()-epicatechin และ (2S)-1-(30,40-dihydroxyphenyl)-3-(200,400,600-trihydroxyphenyl)-propan-2-แอล 9 คุณพ่อถูกยัดเยียดให้ Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatography (ประชาชน 3 ซม. 20 ซม.) กับ EtOH ให้ 3-O-methyl pyrogallol (12.4 มิลลิกรัม), ()-epigallocatechin-3-Ogallate Ogallate (85 มิลลิกรัม) และ dihydromyricetin (8.6 มิลลิกรัม) วิเคราะห์ HPLC พบว่าคุณพ่ออยู่ 10 คาเฟอีน quercetin และ kaempferol

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ชิ ( 64 กรัม ) คือ pulverised โดยใช้เครื่องปั่นและสกัดด้วยอะซีโตน 60% ใน H2O ( 2 ชั้น ) ที่ RT 18 ชั่วโมงหลังจากการกรอง , กรองเป็นแบบเข้มข้น จนถูกลบออกอย่างสมบูรณ์ . ส่งผลให้ตะกอนออกโดยการกรองและการกรองถูกพบโดย diaion hp20ss คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( 5 ซม. ประชาชน  25 ซม. ) กับน้ำที่มีการเพิ่มสัดส่วนของปริมาณ ( 0 – 100%10% = ละ 300 มล. ) เพื่อให้ 10 เศษส่วน : Fr 1 ( 7.2 กรัม ) Fr . 2 ( 0.6 กรัม ผล 3 ( 0.9 กรัม ผล 4 ( 1.6 G ) Fr . 5 ( 3.0 G ) Fr . 6 ( 0.5 กรัม ) Fr . 7 ( 0.8 กรัม ) , 8 ก. ( 1.6 G ) Fr . 9 ( 1.8 G ) และจาก 10 ( 6.3 กรัม ) a
( 0.57 กรัม ) ส่วนของ Fr 1 แยกโดยซิลิกาเจลที่มีปริมาณ chcl3 –– H2O , 40:10:1 แล้ว 14:6:1 ( v / v ) เพื่อให้กรดแลคติก ( 107 มิลลิกรัม ) เ2 และ 3 ถูกระบุเป็นกรดแกลลิค และซึ่ง ตามลำดับ โดยการเปรียบเทียบของ 1H NMR และการเก็บรักษาข้อมูลและเวลากับตัวอย่างจริง จาก 4 แยกโดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีสามารถ lh-20 ( 3 ซม. ประชาชน  20 ซม. ) กับแอลกอฮอล์ ( เพื่อให้  ) - gallocatechin ( 619 มิลลิกรัม ) เป็นสีเข็มจาก
H2O , [ ] D 22 0.03 ( C = 1.0 ) ) , และซึ่ง ( 130 มก. ) เ5 พบว่าเป็นส่วนผสมของ (  ) - epigallocatechin ( 2s ) - 1 - ( 30,40,50-trihydroxyphenyl ) - 3 - ( 200400600 trihydroxyphenyl ) - propan - 2-ol TLC และ HPLC เปรียบเทียบกับตัวอย่างจริง เ 6 ใช้กับคอลัมน์ Sephadex lh-20 ( 3 ซม. ประชาชน  16 ซม. ) กับ
60% ปริมาณผลผลิต แคทิซิน ( 4 ? 8 ) - epigallocatechin ( 41 มิลลิกรัม ) จาก 7 ก็ยังถูกแยก lh-20 คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( 3 ซม. ID 20 ซม. ) เพื่อให้กลุ่ม 3-o-methylgallic acid ( 43 มิลลิกรัม ) และ (  ) - catechin ( 146 มิลลิกรัม ) เป็นสีเข็ม จาก H2O , [ ] D  6.59 ( C 1.0 ) ) การวิเคราะห์ HPLC ของเ 8 พบว่ามี (  ) -
แคเทชิน ( 2s ) - 1 - ( 30,40-dihydroxyphenyl ) - 3 - ( 200400600 trihydroxyphenyl ) ร่วมกับโพรเพน - 2 - ออล . เ 9 ภายใต้คอลัมน์โครมาโทกราฟีสามารถ lh-20 ( 3 ซม. ID 20 ซม. ) ซึ่งกลุ่มให้ 3-o-methyl ( 12.4 มก. ) , (  ) - epigallocatechin-3-ogallate ogallate ( 85 มิลลิกรัม ) และ dihydromyricetin ( 8.6 มิลลิกรัม ) การวิเคราะห์ HPLC พบว่าเ 10 มีคาเฟอีน quercetin และเคมเฟอรอล .