Extraction and Isolation. The dried

Extraction and Isolation. The dried and ground roots, bark, and
wood of D. palustris (12.5 kg) were defatted with hexanes and
extracted with CH2Cl2 (0.57%). The CH2Cl2 extract was partitioned
between hexanes and MeOH. The polar fraction (50 g) was submitted
to low-pressure liquid chromatography over silica gel using a CH2Cl2−
MeOH gradient (100:0 to 0:100), yielding subfractions A−E.
Subfraction B (23.9 g) was refined over silica gel with hexanes−
EtOAc as a gradient (3:1 to 1:1), then MeOH, giving subfractions
B1−B7. Subfraction B7 (4.28 g) was purified over silica gel with a
hexanes−acetone gradient (2:1 to 0:100), then MeOH, affording
subfractions B7A−B7H. Subfraction B7D (344 mg) was further
purified using preparative HPLC (Agilent system, Vydac column, 13%
isocratic CH3CN for 45 min) to yield compounds 1 (tR = 20.1 min,
35.9 mg), 3 (tR = 40.1 min, 29.7 mg), 4 (tR = 36.7 min, 6.7 mg), and 6
(tR = 29.8 min, 10.9 mg). Preparative HPLC purification (Shimadzu
system, Vydac column, 13−16% CH3CN in 30 min followed by 16%
CH3CN for 7 min) of subfraction B7E (287 mg) afforded compound
2 (tR = 13.8 min, 15.9 mg), 4 (tR = 33.0 min, 6.9 mg), and 6 (tR = 29.5
min, 5.3 mg). Compounds 5 (tR = 21.9 min, 10.5 mg) and 8 (tR = 20.4
min, 5.6 mg) were purified from subfraction B7F (424 mg), again
using preparative HPLC (Shimadzu system, Vydac column, 15−40%
MeOH in 60 min). Finally, HPLC purification (Shimadzu system,
Vydac column, 20−40% MeOH in 60 min) of subfraction B7G (167
mg) afforded compounds 1 (tR = 30.9 min, 0.5 mg) and 7 (tR = 21.4
min, 0.9 mg). Some compounds containing impurities were further
purified by preparative HPLC (Agilent system, XDB-C18 column):
compound 1 (40% isocratic MeOH, tR = 9.2 min), compound 2 (36%
isocratic MeOH, tR = 7.7 min), compound 3 (38% isocratic MeOH, tR
= 16.6 min), and compound 6 (45% isocratic MeOH, tR = 6.6 min).
All compounds appeared as yellow-green spots on TLC when
examined under UV light at 365 nm; the color was enhanced by
spraying with H2SO4 and heating 5 min at 110 °C

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การสกัดและการแยก แห้งพื้นดินและรากเปลือกและไม้ของดี palustris (12.5 กก.) เป็นโปรตีนที่มีเฮกเซนและสกัดด้วยCH2Cl2 (0.57%) สารสกัด CH2Cl2 กั้นระหว่างเฮกเซนและเมธานอล ส่วนขั้วโลก (50 กรัม) ถูกส่งของเหลวความดันต่ำกว่าโคซิลิกาเจลใช้CH2Cl2- ลาดเมธานอล (100: 0-0: 100). ผลผลิต subfractions A-E subfraction B (23.9 กรัม) ถูกขัดเกลามากกว่าซิลิกา เจลที่มี hexanes- EtOAc เป็นทางลาด (3: 1 ถึง 1: 1) จากนั้นเมธานอลให้ subfractions B1-B7 subfraction B7 (4.28 กรัม) บริสุทธิ์มากกว่าซิลิกาเจลที่มีการไล่ระดับสีHEXANES-อะซิโตน (2: 1-0: 100) แล้วเมธานอลเจตนารมณ์subfractions B7A-B7H subfraction B7D (344 มก.) ได้รับการต่อไปทำให้บริสุทธิ์โดยใช้เตรียมHPLC (ระบบ Agilent คอลัมน์ Vydac 13% isocratic CH3CN 45 นาที) เพื่อให้ได้สาร 1 (TR = 20.1 นาที, 35.9 มก.) 3 (TR = 40.1 นาที, 29.7 มก. ) 4 (TR = 36.7 นาที, 6.7 มก.) และ 6 (TR = 29.8 นาที, 10.9 มก.) เตรียมฟอก HPLC (Shimadzu ระบบคอลัมน์ Vydac, 13-16% CH3CN ใน 30 นาทีตามด้วย 16% CH3CN 7 นาที) ของ subfraction B7E (287 มก.) อึดสารประกอบ2 (TR = 13.8 นาที, 15.9 มก.) 4 (TR = 33.0 นาที, 6.9 มก.) และ 6 (TR = 29.5 นาที, 5.3 มก.) สารประกอบ 5 (TR = 21.9 นาที, 10.5 มก.) และ 8 (TR = 20.4 นาที, 5.6 มก.) ได้รับการบริสุทธิ์จาก subfraction B7F (424 มก.) อีกครั้งโดยใช้เตรียมHPLC (ระบบ Shimadzu คอลัมน์ Vydac, 15-40% เมธานอล 60 นาที) สุดท้ายบริสุทธิ์ HPLC (ระบบ Shimadzu, คอลัมน์ Vydac, 20-40% ในเมธานอล 60 นาที) ของ subfraction B7G (167 มก.) สารอึด 1 (TR = 30.9 นาที, 0.5 มก.) และ 7 (TR = 21.4 นาที, 0.9 มก.) . สารบางอย่างที่มีสิ่งสกปรกที่ถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์โดยเตรียม HPLC (ระบบ Agilent คอลัมน์ XDB-C18): สาร 1 (40% isocratic เมธานอล, TR = 9.2 นาที) สารประกอบ 2 (36% isocratic เมธานอล, TR = 7.7 นาที) สารประกอบ 3 (38% isocratic เมธานอล, TR. = 16.6 นาที) และสารประกอบที่ 6 (45% isocratic เมธานอล, TR = 6.6 นาที) สารทั้งหมดที่ดูเหมือนจะเป็นจุดสีเหลืองสีเขียวบน TLC เมื่อตรวจสอบภายใต้แสงยูวีที่365 นาโนเมตร; สีได้รับการปรับปรุงโดยการฉีดพ่นด้วย H2SO4 และความร้อน 5 นาทีที่ 110 องศาเซลเซียส

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสกัดและการแยก . การตากแห้งและบด ราก เปลือก และเนื้อไม้ของ D .
palustris ( 12.5 กก. ) ถูกสกัดด้วย hexanes และ
สกัดด้วย ch2cl2 ( 0.57 % ) การ ch2cl2 สกัดถูกแบ่งระหว่างปริมาณ hexanes
และ . ส่วนขั้ว ( 50 กรัม ) ส่ง
จะความดันต่ำโครมเหลวซิลิกาเจลที่ใช้ ch2cl2 −
เมทิลแอลกอฮอล์ ( 100 : 0 ถึง 0 ) , การ subfractions เป็น− e .
หยุ่นsubfraction B ( 3.5 กรัม ) คือการกลั่นมากกว่าซิลิกาเจลกับ hexanes etoac −
เป็นลาด ( 3 : 1 1 : 1 ) จากนั้นปริมาณการให้ subfractions
B1 − B7 . subfraction B7 ( 4.28 กรัม ) บริสุทธิ์กว่าซิลิกาเจลด้วย
hexanes − ) ไล่ระดับสี ( 2 : 1 กับ 0 ) แล้วปริมาณ affording
subfractions b7a − b7h . subfraction b7d ( 200 มิลลิกรัม ) ต่อค่า
บริสุทธิ์ใช้ HPLC ( ระบบ vydac คอลัมน์ที่ 13 %
เลนต์ch3cn Isocratic 45 นาที ) เพื่อผลิตสารประกอบ 1 ( TR = 20.1 มิน
ส่วนใหญ่มิลลิกรัม ) , 3 ( TR = 40.1 มิน , 29.7 มิลลิกรัม ) , 4 ( TR = 36.7 นาที 6.7 มิลลิกรัม ) และ 6
( TR = 29.8 มิน , 10.9 มก. ) และค่าบำบัดน้ำเสีย ( Shimadzu
ระบบ vydac คอลัมน์ 13 − 16 % ch3cn ใน 30 นาที ตามด้วย ch3cn 16 %
7 นาที ) ของ subfraction b7e ( 287 มก. ) ให้สาร
2 ( TR = 13.8 นาที 15.9 mg ) , 4 ( TR = 33.0 มิน , 6.9 มก. ) และ 6 ( TR = 29.5
มิน , 5.3 มิลลิกรัม ) สารประกอบ 5 ( TR = 21.9 มิน , 10.5 มก. ) และ 8 ( TR = 20.4
มิน , 5.6 มิลลิกรัม ) มีความบริสุทธิ์จาก subfraction b7f ( มก. 424 ) อีกครั้งโดยใช้ HPLC (
= ระบบ , คอลัมน์ , vydac 15 − 40 %
เมทิลแอลกอฮอล์ใน 60 นาที Shimadzu ) ในที่สุด , HPLC ( ระบบบำบัดน้ำเสีย
vydac คอลัมน์ปริมาณ 20 − 40 % ใน 60 นาที Shimadzu ) ของ subfraction b7g ( 167
มิลลิกรัม ) ให้สารประกอบ 1 ( TR = 30.9 นาที , 0.5 มิลลิกรัม ) และ 7 ( TR = 21.4
มิน , 0.9 มิลลิกรัม )มีสารประกอบที่มีสิ่งเจือปนได้
= บริสุทธิ์โดย HPLC ( ระบบคอลัมน์ xdb-c18 Agilent ) :
สารประกอบ 1 ( 40% Isocratic ปริมาณ TR = 9.2 มิน ) , สารประกอบ 2 ( 36 %
Isocratic ปริมาณ TR = 7.7 นาที ) , สารประกอบ 3 ( 38 % Isocratic ปริมาณ TR
= 16.6 นาที ) และสารประกอบ 6 ( 45% Isocratic ปริมาณ TR = 6.6 นาที )
สารประกอบทั้งหมดปรากฏเป็นจุดเหลืองบน TLC เมื่อ
ตรวจสอบภายใต้แสงยูวีที่ 365 nm ;สีถูกเพิ่มโดย
ฉีดพ่นด้วยกรดซัลฟิวริกและความร้อน 5 นาทีที่ 110 ° C