2.1. Samples and preparation of film

2.1. Samples and preparation of films Four different sets of samples of 1 were investigated. The first set was the same oriented fiber which was described in Ref. [23] (Mw z 1.5  104). The fiber as-prepared could be studied only by XRD and Raman methods. In the XRD experiments, pieces of the fiber were mounted in a strictly parallel way either on a thin plate of fused quartz, or (to eliminate the contribution from quartz scattering) onto a metal ring holder. In the latter case, the pieces of the fiber were fixed in the manner of harp strings (Fig. 2) and arranged so as to align the X-ray source and the ring aperture.
The round fiber itself, ‘‘as is’’, could not be used for collecting UV data. Therefore we prepared a second set of samples from the fiber by carefully pressing it flat. This mechanical procedure, although mild, appeared to induce a change in the sample structure, leading to some disordering and to a slight redistribution in relative amounts of the polymer modifications present (see below).
The third set of samples correspond to thin films obtained by dissolving the same fiber in cyclohexane and subsequent film casting on a fused quartz or CsI plate. A special technique of uniform spreading of the polymer solution on the substrate surface has been developed, allowing us to obtain uniform polymer films of a given thickness. The latter varied from 3 to 0.3 mm, according to ellipsometric measurements.
The fourth set were films prepared in the same manner from a bulk, higher-molecular-weight (Mw z 3.5  105) sample synthesized according to Ref. [20]. The films were cast from a solution in hexane and relaxed for a week.
2.2. Measurements
Raman spectra were obtained using T64000 and LABRAM Jobin– Yvon laser Raman spectrometers with CCD detectors for the asprepared and flattened fiber samples as well as for the films.
Spectra Physics lasers 2022 and 124 were used for spectra excitation (Arþ 514.5 nm and He–Ne 632.8 nm lines, respectively). To control film uniformity, Raman micro-mapping of the film surface was performed using the microscope of a T64000 instrument equipped with a TV camera.
UV spectra for the flattened fiber and film samples were recorded with a computerized M-40 Carl Zeiss spectrophotometer.
Overlapping UV bands were resolved using a curve-fitting computer program assuming Gaussian and/or Lorentzian band shapes. Corrections for the background were made.
Temperature dependence of the Raman and UV spectra was measured in the interval from 80 to 190 C using specially constructed temperature cells.
XRD data were collected using an automated DRON-3 powder diffractometer in the reflection (Bragg-Brentano) focusing geometry (CuKa radiation, l ¼ 1.5418 Å; 20 kV/40 mA, graphite monochromator on the secondary beam, continuous scanning mode). In room temperature experiments, very long exposure times were used (scanning speed down to 1/32 deg./min). For variable-temperature X-ray measurements (in the range of 20– 60  C), the scanning speed was 0.5 deg./min; thus, one total scan took approximately 1.5 h. XRD experiments with heating of the ‘‘as-is’’ fiber close to the melting point of the polymer were possible only for the samples mounted on a quartz holder. To heat the samples, a controllable flow of heated air was used. Before

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.1. ตัวอย่าง และการเตรียม films ที่แตกต่างกัน 4 ชุดตัวอย่างที่ 1 ดำเนินการตรวจสอบ ชุดแรกเป็นการขายแนวเดียวกันซึ่งอธิบายไว้ในรหัส [23] (Mw z 1.5 104) ขายเป็นการจัดทำสามารถศึกษาได้ โดยวิธี XRD และรามัน การทดลอง XRD ชิ้นของการขายติดตั้งแบบขนานอย่างเคร่งครัดอย่างใดอย่างหนึ่งบนจานบาง ๆ ของครอบฟันด้วยทั่วควอตซ์ หรือ (เพื่อกำจัดสมทบจากควอตซ์ scattering) ไปยังผู้ถือแหวนโลหะ ในกรณี latter ชิ้นส่วนของขายถูก fixed ในลักษณะของพิณสาย (รูป 2) และจัดเรียงเพื่อจัดตำแหน่งต้นทาง X-ray และวงแหวนปรับรูรับแสงขายรุ่นรอบรุ่นตัวเอง, ''เป็น '', ไม่สามารถใช้สำหรับการรวบรวมข้อมูล UV ดังนั้น เราเตรียมชุดสองตัวอย่างจากการขาย โดยระมัดระวังการก flat ขั้นตอนนี้เครื่องจักรกล อ่อน แม้ว่าปรากฏเพื่อ ก่อให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในตัวอย่างโครงสร้าง นำบาง disordering และการกระจายเล็กน้อยใน modifications เมอร์ปัจจุบันญาติ (ดูด้านล่าง)ชุดสามของตัวอย่างที่สอดคล้องกับบาง films ได้ โดยละลายขายเดียวใน cyclohexane และภาพยนตร์ตามมาหล่อครอบฟันด้วยทั่วควอตซ์หรือแผ่น CsI เทคนิคพิเศษของการแพร่กระจายเหมือนกันของโซลูชันโพลิเมอร์บนพื้นผิวพื้นผิวได้รับการพัฒนา ทำให้เราสามารถรับโพลิเมอร์เหมือนกัน films ความหนาที่กำหนด หลังแตกต่างกันจาก 3 ถึง 0.3 มม. ตามการวัด ellipsometricสี่ชุดถูก films ที่จัดทำในลักษณะเดียวกันจากกลุ่ม ตัวอย่างสูงน้ำหนักโมเลกุล (Mw z 3.5 105) สังเคราะห์ตามรหัส [20] films ได้จากการแก้ปัญหาในเฮกเซน และผ่อนคลายสำหรับสัปดาห์2.2. การวัดสเปกตรัมรามันได้รับโดยใช้ T64000 และ LABRAM เอมิเรตส์แกรนด์โฮเต็ลอพาร์ตเมนต์ – Yvon เลเซอร์อันรามันกับ CCD ตรวจจับสำหรับการ asprepared และ flattened ขายตัวอย่างเช่นสำหรับการ filmsฟิสิกส์สเปกตรัมเลเซอร์ 2022 และ 124 ใช้สำหรับกระตุ้นสเปกตรัม (Arþ 514.5 นาโนเมตรและเขา – Ne 632.8 nm เส้น ตามลำดับ) เพื่อควบคุมความสม่ำเสมอของภาพยนตร์ รามันไมโครการแม็ปของภาพยนตร์ได้ดำเนินการโดยใช้เครื่องมือ T64000 มีกล้องโทรทัศน์กล้องจุลทรรศน์มีบันทึกสเปกตรัมรังสียูวี flattened ขายและภาพยนตร์ตัวอย่างพร้อมสเปค M-40 Carl Zeiss ในคอมพิวเตอร์วงซ้อนทับกัน UV ได้รับการแก้ไขโดยใช้โปรแกรมคอมพิวเตอร์ fitting โค้งสันนิษฐานรูปร่างวงนที่ หรือ Lorentzian ทำการแก้ไขสำหรับพื้นหลังพึ่งพาอุณหภูมิของสเปกตรัมรามันและ UV ถูกวัดในช่วงจาก 80 ถึง 190 C ใช้เซลล์อุณหภูมิที่สร้างขึ้นเป็นพิเศษได้รวบรวมข้อมูล XRD ใช้ diffractometer มีผง DRON-3 แบบอัตโนมัติใน reflection (แบรก-Brentano) โฟกัสเรขาคณิต (CuKa รังสี l ¼ 1.5418 Å 20 kV/40 mA กราไฟท์ monochromator บนคานรอง โหมดการสแกนต่อเนื่อง) ในการทดลองที่อุณหภูมิห้อง เปิดรับแสงนานมากเวลาใช้ (การสแกนความเร็วลงไป 1/32 องศา/นาที) สำหรับการวัดอุณหภูมิแปร X-ray (ในช่วง 20 – 60 C), ความเร็วในการสแกนคือ 0.5 องศา/นาที ดังนั้น การสแกนรวมหนึ่งใช้ประมาณ 1.5 h. XRD การทดลองกับความร้อนของการ '' เป็น-คือ '' ขายใกล้จุดหลอมเหลวของพอลิเมอร์เกิดขึ้นได้สำหรับตัวอย่างที่ติดตั้งบนที่ใส่ควอทซ์เท่านั้น ความร้อนตัวอย่าง การตัดค่าเสื่อมสามารถควบคุมอากาศร้อนใช้ ก่อนที่จะ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.1 ตัวอย่างและการเตรียมการของ LMS Fi สี่ชุดที่แตกต่างของกลุ่มตัวอย่างที่ 1 ถูกตรวจสอบ ชุดแรกได้เหมือนกัน BER Fi เชิงซึ่งอธิบายในการอ้างอิง [23] (MW Z 1.5? 104) BER Fi เตรียม-อาจจะศึกษาโดยใช้เทคนิคและวิธีการรามันเท่านั้น ในการทดลอง XRD ชิ้นของ ber Fi ที่ถูกติดตั้งอยู่ในทางคู่ขนานอย่างเคร่งครัดทั้งในแผ่นบาง ๆ ของแร่ควอทซ์หรือ (เพื่อขจัดผลงานจากการกระเจิงควอทซ์) ไปยังผู้ถือแหวนโลหะ ในกรณีหลังชิ้นส่วนของ BER Fi ที่ถูกคงที่ในลักษณะของสายพิณ (รูป. 2) และจัดเพื่อให้สอดคล้องแหล่ง X-ray และรูรับแสงแหวน.
รอบ Fi BER ตัวเอง '' เป็น '' ไม่สามารถนำมาใช้ในการรวบรวมข้อมูลรังสียูวี ดังนั้นเราจึงจัดชุดที่สองของกลุ่มตัวอย่างจาก BER Fi โดยการกดมันอย่างระมัดระวังที่ฟลอริด้า ขั้นตอนนี้กลแม้ว่าอ่อนปรากฏตัวเพื่อก่อให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในโครงสร้างของตัวอย่างที่นำไปสู่ ​​disordering บางส่วนและจะแจกจ่ายเล็กน้อยในจำนวนเงินที่ญาติของ Modi ลิเมอร์ไพเพอร์ Fi ปัจจุบัน (ดูด้านล่าง).
ชุดที่สามของกลุ่มตัวอย่างสอดคล้องกับ LMS Fi บางที่ได้รับจาก ละลาย BER Fi เดียวกันใน cyclohexane และต่อมาหล่อ Fi LM บนควอทซ์หลอมละลายหรือแผ่น CsI เทคนิคพิเศษของการแพร่กระจายสม่ำเสมอของการแก้ปัญหาพอลิเมอบนพื้นผิวได้รับการพัฒนาให้เราที่จะได้รับเครื่องแบบ LMS พอลิเมอ Fi ของความหนาที่กำหนด หลังที่แตกต่างกัน 3-0.3 มิลลิเมตรตามวัด ellipsometric.
ชุดที่สี่เป็น LMS Fi จัดทำในลักษณะเดียวกันจากกลุ่มสูงน้ำหนักโมเลกุล (MW Z 3.5? 105) ตัวอย่างสังเคราะห์ตาม Ref [20] LMS จะ Fi ถูกปลดจากการแก้ปัญหาในเฮกเซนและผ่อนคลายสำหรับสัปดาห์.
2.2 วัด
สเปกตรัมรามันได้รับใช้ T64000 และ Labram Jobin- Yvon สเปกโทรมิเตอร์เลเซอร์รามันด้วยเครื่องตรวจจับที่ CCD สำหรับ asprepared และฟลอริด้า attened ตัวอย่าง Fi BER เช่นเดียวกับ LMS Fi ได้.
Spectra ฟิสิกส์เลเซอร์ 2022 และ 124 ถูกนำมาใช้สำหรับสเปกตรัมกระตุ้น (ศศภท 514.5 นาโนเมตรและ He- Ne 632.8 นาโนเมตรเส้นตามลำดับ) เพื่อควบคุม Fi LM สม่ำเสมอรามันไมโครทำแผนที่พื้นผิว Fi LM ถูกดำเนินการโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ของตราสาร T64000 พร้อมกล้องทีวี. the
สเปกตรัมรังสียูวีสำหรับ FL attened Fi BER และ Fi ตัวอย่าง LM ถูกบันทึกด้วยคอมพิวเตอร์ M-40 Carl Zeiss spectrophotometer.
ที่ทับซ้อนกัน วงดนตรีรังสียูวีได้รับการแก้ไขโดยใช้ curve- Fi โปรแกรมคอมพิวเตอร์ระบบสมมติว่าเสียนและ / หรือ Lorentzian รูปร่างวง การแก้ไขสำหรับพื้นหลังได้ทำ.
ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของรามันและรังสียูวีสเปกตรัมวัดในช่วงเวลาตั้งแต่ 80 หรือไม่? เพื่อ? 190? C ใช้สร้างขึ้นเป็นพิเศษเซลล์อุณหภูมิ.
ข้อมูล XRD ถูกเก็บรวบรวมใช้อัตโนมัติ DRON-3 diffractometer ผงในอีกชั้นสะท้อน (แบร็ก-Brentano) มุ่งเน้นรูปทรงเรขาคณิต (รังสี CuKa, L ¼ 1.5418 หนึ่ง 20 กิโลโวลต์ / 40 mA, กราไฟท์ monochromator บนคานรอง โหมดการสแกนอย่างต่อเนื่อง) ในการทดลองที่อุณหภูมิห้องเปิดโปงครั้งนานมากถูกนำมาใช้ (สแกนความเร็วลงไป 1/32 deg./min) สำหรับตัวแปรที่อุณหภูมิวัดเอ็กซ์เรย์ (? ในช่วง 20- 60 ซี) ความเร็วในการสแกนเป็น 0.5 deg./min; ดังนั้นหนึ่งสแกนทั้งหมดใช้เวลาประมาณ 1.5 ชั่วโมง การทดลอง XRD มีความร้อนของ '' ตามที่เป็น '' BER Fi ใกล้กับจุดหลอมละลายของพอลิเมอเป็นไปได้เฉพาะสำหรับตัวอย่างติดตั้งอยู่บนถือควอทซ์ เพื่อให้ความร้อนตัวอย่างเป็นโอ๊ยชั้นควบคุมของอากาศร้อนถูกนำมาใช้ ก่อน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.1 . ตัวอย่างและการเตรียมตัวของ LMS จึงสี่ชุดที่แตกต่างกันของตัวอย่างที่ 1 คือ RST ชุดเดียวกันจึงมุ่งเน้นถ่ายทอดเบอร์ซึ่งได้อธิบายไว้ในอ้างอิง [ 23 ] ( Z 1.5 ( 104 ) ber จึงเป็นเตรียมจะศึกษาโดย XRD และวิธีการรามัน . ในการทดลอง XRD , ชิ้นจึงเบอร์ติดในทางเคร่งครัดขนานทั้งบนแผ่นบางของ fused ควอตซ์ หรือ ( เพื่อขจัดการบริจาคจากควอตซ์ ) ลงบนแหวนโลหะยึด ในกรณีหลังนี้ชิ้นจึงถูกถ่ายทอดเบอร์ xed ในลักษณะของสตริงพิณ ( รูปที่ 2 ) และจัดเรียงเพื่อจัดแหล่งกำเนิดรังสีเอ็กซ์และแหวนรูรอบจึงเบอร์ตัวเอง " "as คือ " " ไม่สามารถใช้ในการเก็บรวบรวมข้อมูล ยูวี ดังนั้นเราจึงเตรียมชุดสองของตัวอย่างจากเบอร์จึงโดยรอบคอบ กดมันflที่ เครื่องกลนี้ขั้นตอน แม้จะไม่รุนแรง ปรากฏ เพื่อทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในโครงสร้างตัวอย่างที่นำไปสู่ความวุ่นวายเล็กน้อยบางและแจกจ่ายปริมาณสัมพัทธ์ของโพลิเมอร์โมดิ จึงทำให้ปัจจุบัน ( ดูด้านล่าง )เซตที่สามอย่างสอดคล้องกับบางจึง LMS ได้โดยละลายเบอร์จึงเดียวกันในไซโคลเฮกเซนและต่อมาจึง LM หล่อบน fused ควอตซ์ หรือ ซีเอสไอ จาน เทคนิคพิเศษของเครื่องแบบกระจายของสารละลายโพลิเมอร์บนพื้นผิวพื้นผิวได้รับการพัฒนา การอนุญาตให้เราที่จะได้รับชุดของพอลิเมอร์จึงจัดให้มีความหนา หลังเปลี่ยนจาก 3 ถึง 0.3 มิลลิเมตร ตามวัด ellipsometric .ชุดสี่จึงจัดเตรียมในลักษณะเดียวกันจากกลุ่มที่สูงน้ำหนักโมเลกุล ( MW Z 3.5 105 ) ตัวอย่างสังเคราะห์ตามอ้างอิง [ 20 ] จึงถูกโยนจากด้านโซลูชั่นในเฮกเซนและผ่อนคลายสำหรับสัปดาห์2.2 . หน่วยวัดสเปกตรัมรามัน ได้รับใช้และ t64000 labram โจบิน– Yvon เลเซอร์รามันาตรวจจับ CCD สำหรับ asprepared flตัวอย่างและสุ่มเบอร์ จึงเป็นจึงออนไลน์ .ฟิสิกส์เลเซอร์ spectra spectra 2022 และ 124 ถูกใช้เพื่อกระตุ้น ( AR þ 514.5 nm และเขา– NE 632.8 nm เส้นตามลำดับ ) ควบคุมความสม่ำเสมอจึง LM , ไมโครแผนที่รามันจึง LM พื้นผิวโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ของ t64000 อุปกรณ์ติดตั้งกล้องทีวีแสง UV เพื่อสุ่มตัวเลขและจำนวนflจึงจึงถูกบันทึกไว้ด้วย LM m-40 คอมพิวเตอร์ Carl Zeiss วัสดุยูวีวงซ้อนกันถูกแก้ไขโดยใช้เส้นโค้ง - จึงตัดโปรแกรมที่คิดว่าเสียน และ / หรือ รูปร่าง วงดนตรี lorentzian . เพื่อแก้ไขพื้นหลังได้ขึ้นกับอุณหภูมิของรามันและ UV แสงวัดในช่วง 80 ถึง 190 องศาเซลเซียส โดยใช้อุณหภูมิเป็นพิเศษ สร้างเซลล์วิเคราะห์ข้อมูลโดยใช้ dron-3 อัตโนมัติผงดิฟแฟรกโทมิเตอร์ใน Re fl ection ( Bragg โน ) เน้นรูปทรงเรขาคณิต ( cuka รังสี ผม¼ 1.5418 • ; ขนาด 20 / 40 มา กราไฟท์ โมโนโครเมเตอร์บนคานรองอย่างต่อเนื่องสแกนโหมด ) ในการทดลองที่อุณหภูมิ ห้อง ยาวมาก เวลาที่ใช้ ( สแกนความเร็วลง 1 / 32 องศา / นาที ) สำหรับตัวแปรอุณหภูมิการวัดรังสีเอกซ์ ( ในช่วง 20 - 60 C ) , สแกนความเร็ว 0.5 องศา / นาที ดังนั้น ทั้งหมดใช้เวลาประมาณ 1.5 ชั่วโมง ทำการสแกนด้วยเครื่อง XRD " " " จึง "as-is เบอร์ใกล้จุดหลอมเหลวของพอลิเมอร์เป็นไปได้สำหรับตัวอย่างที่ติดตั้งบนคว ถือ ความร้อนอย่าง โอ๊ยflควบคุมอากาศร้อนใช้ ก่อนที่