Instrument calibration and sample a

Instrument calibration and sample analysis. Silicon was determined in the extracts by AAS,
using a nitrous oxide-acetylene flame. The atomic absorption spectrometer initialization
procedure followed the manufacturer's recommended values (i.e., for gas flows and
lamp current). The 251.6-nm silicon wavelength was used. After the instrument
warm-up period, the gas flow, nebulizer uptake, and burner head alignment adjust-
ments were made while aspirating a Dow Corning © 200 fluid-MIBK solution con-
taining 60 to 70 •xg Si/ml. The final optimization adjustments for best sensitivity and
signal-to-noise ratio were made while aspirating the water-saturated blank solvent and
calibrating solutions.
Calibration in both wet and dry solvent solutions was necessary because silicon is very
sensitive to small changes in flame temperature. The water which saturates the MIBK
during the solvent extraction step alters the temperature and fuel-oxidant stoichiometry
of the N20-C2H2 flame. The atomic absorption response for silicon in wet MIBK is
perhaps reduced to 70% as compared to the same quantity of silicon in dry MIBK.
Dry MIBK silicon calibration solutions were prepared from Dow Corning © 200 fluid,
which has a polymer repeating unit molecular weight of 74. ! g/unit of Me2SiO. It
contains 37.9 percent silicon. Viscosity grades between 100 centistokes and 1000 cen-
tistokes are permissible for use as standards. For a typical standard, 50 mg of DC 200
fluid was weighed into a 250-ml flask partially filled with MIBK. DC 200 fluid tends
to adhere to dry glass surfaces and may require a long contact time with the solvent to
ensure complete solubility of the entire sample. An exact weight of 50 mg is not
essential, but that weight in 250 ml will result in a silicon concentration of 75 }zg of
silicon per milliliter of solvent, or 75 mg/kg Si on a wt/volume basis.
The calibration plot of Si concentration vs. absorbance was linear from the zero inter-
cept through a silicon concentration of 75 mg/kg provided that the atomic absorption
spectrometer was set up under optimum conditions. The exact silicon concentration was
calculated using the following equation:
Sample weight (milligrams + 0.1 mg) x 28.1 x 1000
74.1 x 250ml = micrograms of Si per ml
This weight/volume silicon standard may be serially diluted with MIBK to produce
calibrating solutions lower in silicon content as required.
To make the wet solvent standard calibration solutions, an aliquot of the standard was
shaken with an excess of water, which was centrifuged out, prior to use. For example,
to a 25-ml aliquot of calibrating solution, five ml of water and 0.25 ml of concentrated
HCI reagent were added. Dry standards can be stored and will remain constant, but
wet standards deteriorate on standing and so were made anew for each day's testing. In
addition to the standards, the background solvent which is aspirated into the instru-
ment between samples must also be water-saturated. A supply of MIBK stored over
water was maintained to use for background solvent.
Samples were aspirated into the AA spectrometer, and the absorbance values at 251.6
nm were recorded along with the absorbance values for the wet calibrating solutions. A
calibration plot of absorbance vs. silicon concentration was constructed. The concentra-
tion of silicon in the sample extracts was recorded from the calibration plot, and then

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เครื่องมือการปรับเทียบและตัวอย่างวิเคราะห์ ซิลิคอนถูกกำหนดในการแยก โดย AAS ใช้เปลวไฟกับอะเซทิลีนไนตรัสออกไซด์ เริ่มต้นดูดกลืนโดยอะตอมสเปกโตรมิเตอร์ ขั้นตอนตามค่าแนะนำของผู้ผลิต (เช่น การไหลของก๊าซ และ โคมไฟปัจจุบัน) ใช้ความยาวคลื่นซิลิคอน 251.6 nm หลังจากเครื่องมือ ระยะเวลาในการอุ่นเครื่อง แก๊สไหล ดูดซับฝอยละออง และตำแหน่งหัวเตาปรับ- ทำ ments ขณะ aspirating คอร์นทำเป็นดาว © 200 MIBK น้ำมันโซลูชั่นคอน - taining 60-70 •xg ศรี/ml การปรับปรุงเพิ่มประสิทธิภาพขั้นสุดท้ายสำหรับความไวที่สุด และ อัตราส่วนสัญญาณเสียงทำขณะ aspirating ว่างอิ่มตัวน้ำเป็นตัวทำละลาย และ ปรับเทียบโซลูชั่น เทียบโซลูชันตัวทำละลายทั้งเปียก และแห้งไม่จำเป็นเนื่องจากซิลิคอนเป็นมาก ความไวต่อการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิเปลวไฟขนาดเล็ก น้ำที่ saturates MIBK ระหว่างตัวทำละลายสกัด ขั้นตอนเปลี่ยนแปลง stoichiometry อุณหภูมิและน้ำมันเชื้อเพลิงอนุมูลอิสระ ของเปลวไฟ N20 C2H2 ผลตอบรับการดูดกลืนโดยอะตอมสำหรับซิลิคอนใน MIBK เปียก บางทีลด 70% เมื่อเทียบกับปริมาณของซิลิคอนใน MIBK แห้งเหมือนกัน วิธีเทียบซิลิคอน MIBK แห้งที่เตรียมจากดาวคอร์นทำ © น้ำมัน 200 ที่มีพอลิเมอร์การซ้ำหน่วยน้ำหนักโมเลกุลของ 74 ! g/หน่วย ของ Me2SiO มัน ประกอบด้วยซิลิคอนร้อยละ 37.9 เกรดความหนืดระหว่าง 100 centistokes และ 1000 cen tistokes จะอนุญาตให้ใช้เป็นมาตรฐาน สำหรับมาตรฐานทั่วไป DC 200 50 มก. น้ำมันถูกหนักเข้าหนาว 250 ml ที่บางส่วนเติม MIBK มีแนวโน้มน้ำมัน DC 200 ไปแห้งแก้วพื้นผิว และอาจต้องใช้เวลาติดต่อนาน ด้วยตัวทำละลายไป ใจละลายสมบูรณ์ของตัวอย่างทั้งหมด ไม่มีน้ำหนักแน่นอนของ 50 มิลลิกรัม จำเป็น แต่ว่าน้ำหนัก 250 ml จะทำให้ความเข้มข้นซิลิคอนของ 75 } zg ของ ซิลิคอนต่อ milliliter ของตัวทำละลาย หรือ 75 mg/kg ศรีตาม wt/ปริมาตร พล็อตเทียบของความเข้มข้นซีเทียบกับ absorbance มีเส้นจากศูนย์อินเตอร์- cept ผ่านสมาธิซิลิคอนของ 75 mg/kg ให้ที่ดูดกลืนโดยอะตอม สเปกโตรมิเตอร์ถูกกำหนดขึ้นภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม มีความเข้มข้นแน่นอนซิลิคอน คำนวณโดยใช้สมการต่อไปนี้: น้ำหนักตัวอย่าง (milligrams + 0.1 มิลลิกรัม) x 28.1 x 1000 74.1 x 250ml = micrograms ศรีต่อมล ซิลิคอนนี้น้ำหนัก/ปริมาตรมาตรฐานอาจมีผสม serially กับ MIBK ผลิต ปรับเทียบโซลูชั่นล่างในซิลิคอนเนื้อหาตามต้องการ ต้องการโซลูชั่นเทียบมาตรฐานเปียกเป็นตัวทำละลาย เป็นส่วนลงตัวมาตรฐานได้ เขย่ากับน้ำ การ centrifuged ก่อนใช้มากเกิน ตัวอย่าง การส่วนลงตัว 25 ml ของปรับเทียบโซลูชัน 5 ml ของน้ำ และ 0.25 ml ของเข้มข้น รีเอเจนต์ hci ถูกเพิ่มเข้ามา มาตรฐานแห้งสามารถเก็บไว้ได้ และยังคงคง แต่ มาตรฐานเปียกเสื่อมบนยืน และให้ ทำนั้นใหม่สำหรับการทดสอบแต่ละวัน ใน นอกจากนี้มาตรฐาน ตัวทำละลายฉากหลังซึ่ง aspirated ใน instru- ติดขัดระหว่างตัวอย่างต้องเป็นน้ำที่อิ่มตัว อุปทานของ MIBK เก็บไว้มากกว่า น้ำถูกรักษาไว้เพื่อใช้สำหรับพื้นหลังของตัวทำละลาย ตัวอย่างที่ aspirated สเปกโตรมิเตอร์ AA และค่า absorbance ที่ 251.6 nm ถูกบันทึกพร้อมกับค่า absorbance ของเปียกปรับเทียบโซลูชั่น A พล็อตเทียบของ absorbance กับความเข้มข้นของซิลิคอนถูกสร้างขึ้น Concentra- บันทึกจากพล็อตเทียบ สเตรชันของซิลิคอนในสารสกัดจากตัวอย่างแล้ว

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสอบเทียบเครื่องมือวัดและการวิเคราะห์ตัวอย่าง ซิลิคอน ตัดสินใจใน สารสกัดจาก AAS
โดยใช้เปลวไฟอะเซทิลีนไนตรัสออกไซด์ . การดูดซับอะตอมสเปกเริ่มต้น
ขั้นตอนตามผู้ผลิตแนะนำค่า ( เช่น การเคลื่อนย้ายก๊าซและ
โคมไฟในปัจจุบัน ) การ 251.6-nm ซิลิคอนความยาวคลื่นที่ใช้ หลังจากเครื่องมือ
อุ่นเครื่องระยะเวลา อัตราการไหลของแก๊ส , nebulizer การดูดซึมเครื่องเขียนและการจัดแนวหัวปรับ -
ments เกิดขึ้นขณะที่สำลักเป็นดาว คอร์นนิ่งสงวนลิขสิทธิ์ 200 ของเหลว MIBK โซลูชั่นคอน -
TAINING 60 - 70 - ศรี / ml สามารถเพิ่มประสิทธิภาพการปรับให้ไวที่สุด และสุดท้าย
อัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวนได้ขณะที่สำลักน้ำและตัวทำละลายที่ว่างเปล่าและ
เปิดโซลูชั่น
การสอบเทียบทั้งเปียกและแห้งตัวทำละลาย เป็นเพราะโซลูชั่นซิลิคอนมากไวต่อการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ
ขนาดเล็กในเปลวไฟ น้ำที่ saturates ที่ MIBK
ในระหว่างขั้นตอนการสกัดด้วยตัวทำละลาย อุณหภูมิ และเชื้อเพลิงเปลี่ยนแปลงอนุมูลอิสระสาร
ของ n20-c2h2 เปลวไฟ การตอบสนองสำหรับการดูดซึมอะตอมซิลิกอน MIBK เปียก
อาจจะลดลงถึง 70% เมื่อเทียบกับปริมาณเดียวกันของซิลิกอนบริการ MIBK .
บริการ MIBK ซิลิคอนปรับแต่งโซลูชั่นเตรียมจาก Dow Corning สงวนลิขสิทธิ์ 200 fluid
ซึ่งมีน้ำหนักโมเลกุลของพอลิเมอร์ย้ำหน่วย 74 ! g / หน่วย me2sio . มัน
ประกอบด้วยซิลิคอน 37.9 เปอร์เซ็นต์ เกรดความหนืดระหว่าง 100 และ 1000 centistokes ศูนย์
tistokes จะอนุญาตให้ใช้เป็นมาตรฐานสำหรับมาตรฐานทั่วไป 50 มก. ของ DC 200
ของเหลวหนักเป็น 250 ml . ขวดบางส่วนที่มี MIBK . DC 200 ของเหลวมีแนวโน้มที่จะยึดติดกับพื้นผิวแก้ว
แห้ง และอาจต้องใช้เวลานานติดต่อกับตัวทำละลายละลาย

ให้สมบูรณ์ของตัวอย่างทั้งหมด น้ำหนักที่แน่นอนของ 50 มก. ไม่
จำเป็น แต่น้ำหนัก 250 มิลลิลิตร จะมีผลในซิลิคอนความเข้มข้น 75 }
ZG ของซิลิคอนต่อมิลลิลิตรของสารละลาย หรือ 75 มก. / กก. ในน้ำหนัก / ปริมาตร ศรีฐาน
การแปลงศรีสมาธิกับการดูดกลืนแสงเป็นเส้นตรงจากศูนย์อินเตอร์ -
แต่ก่อนผ่านซิลิคอนความเข้มข้น 75 มก. / กก. ให้ Atomic absorption
สเปกโตรมิเตอร์ตั้งขึ้นภายใต้สภาวะที่เหมาะสม . ปริมาณซิลิคอนที่แน่นอนคือคำนวณโดยใช้สมการต่อไปนี้ :

น้ำหนักตัวอย่าง ( มิลลิกรัม 0.1 มก. ) x 28.1 x 1000
x 250ml bp = ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตรซี
นี้น้ำหนัก / ปริมาตรมาตรฐานซิลิคอนอาจเป็นเจือจางด้วย MIBK ผลิต
เปิดโซลูชั่นลดปริมาณซิลิคอน ตามที่ต้องการ
เพื่อให้เปียกตัวทำละลายสารมาตรฐานโซลูชั่นเป็นส่วนลงตัวของมาตรฐาน
หวั่นไหวกับส่วนเกินของน้ำซึ่งอยู่ที่ระดับออก ก่อนที่จะใช้ตัวอย่างเช่น
เป็นส่วนลงตัวของ 25 ml ปรับโซลูชั่น 5 มิลลิลิตรของน้ำและใช้กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 0.25 มิลลิลิตร
ถูกเพิ่ม มาตรฐานแห้ง สามารถเก็บไว้และจะคงที่แต่
มาตรฐานเปียกเสื่อมสภาพยืน และก็สร้างใหม่ขึ้นมาสำหรับการทดสอบของแต่ละวัน . ใน
นอกจากมาตรฐาน ฉากหลังละลายซึ่งเป็น aspirated เข้าไปในชุดอุปกรณ์ -
ติดขัดระหว่างตัวอย่างยังต้องน้ำอิ่มตัว อุปทานของ MIBK เก็บไว้มากกว่า
น้ำไว้ใช้เพื่อละลายฉากหลัง
จำนวน aspirated เข้าไปวัดระดับ AA และค่าการดูดกลืนแสงที่ 251.6
nm ที่ถูกบันทึกไว้พร้อมกับค่านเปียกเปิดโซลูชั่น ปรับค่าการดูดกลืนแสงและแปลงเป็น
ซิลิคอนสมาธิถูกสร้างขึ้น ซึ่งครุ่นคิด -
tion ของซิลิคอนในตัวอย่างจากการบันทึกจากพล็อตแล้ว