5.1.1. General procedure for isoflavanone formation
5.1.1.1. Method A (Thermal Process). To a 5-mL micro reaction vial equipped with a stirring bar was added AuCN (0.03 mmol, 0.03 equiv, 6.6 mg), Bu3P(0.75 mmol, 0.75 equiv, 185.1 lL), aldehyde (1 mmol, 1 equiv), alkyne (3 mmol, 3 equiv) and 4 mL of freshly distilled toluene. The reaction mixture was stirred at 150 °C for 36 h. After cooling down to room temperature, the crude mixture was loaded directly on silica gel and was purified by Medium Performance Liquid Chromatography, eluding with an ethyl acetate/hexanes gradient to afford the desired products.
5.1.1 ทั่วไปขั้นตอนการก่อ isoflavanone5.1.1.1 การวิธีการ (กระบวนการความร้อน) ปฏิกิริยามีขนาดเล็ก 5 mL พร้อมบาร์ stirring คอนแทคถูกเพิ่มเข้ามา AuCN (0.03 mmol 0.03 ชนิด 6.6 มิลลิกรัม), Bu3P (0.75 mmol ชนิด 0.75, 185.1 lL), แอลดีไฮด์ (1 mmol, 1 ชนิด), แอลไคน์ (3 mmol ชนิดที่ 3) และ 4 mL ของโทลูอีนสดกลั่น มีกวนผสมปฏิกิริยาที่ 150 ° C สำหรับ 36 h หลังจากเย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง ผสมน้ำมันถูกโหลดโดยตรงที่ซิลิก้าเจล และไม่บริสุทธิ์ โดยปานกลางประสิทธิภาพของเหลว Chromatography, eluding มีการไล่ระดับสี acetate เอทิล/hexanes เพื่อซื้อสินค้าที่ต้องการ
การแปล กรุณารอสักครู่..
5.1.1 . ขั้นตอนทั่วไปสำหรับการสร้าง isoflavanone
5.1.1.1 . วิธีการกระบวนการทางความร้อน ) การ 5-ml ไมโครปฏิกิริยาขวดพร้อมกับกวนบาร์ ได้เพิ่ม aucn ( 0.03 มิลลิโมล , 0.03 equiv , 6.6 มก. ) bu3p ( 0.75 มิลลิโมล , 0.75 equiv 185.1 , ll ) , อัลดีไฮด์ ( 1 มิลลิโมล , 1 equiv ) , อัลไคน์ ( 3 มิลลิโมล , 3 equiv ) และ 4 ml สดๆกลั่นสารละลายโทลูอีน ปฏิกิริยาผสมกวน 150 ° C เป็นเวลา 36 ชั่วโมงเมื่อเย็นลง อุณหภูมิ ห้องผสมดิบถูกโหลดโดยตรงบนซิลิกาเจลบริสุทธิ์โดยโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะปานกลาง , หลบหนีด้วย ethyl acetate / hexanes ลาดที่จะซื้อผลิตภัณฑ์ที่ต้องการ .
การแปล กรุณารอสักครู่..