Preparation of chitosan-bound Fe3O4

Preparation of chitosan-bound Fe3O4 nanoparticles
Fe3O4 nanoparticles were prepared by co-precipitation of the Fe3+and Fe2+ions by ammonia solution and treating under hydrothermal conditions [40]. Chemical precipitation was achieved at 25 °C under vigorous stirring by adding NH4OH solution. The precipitates were heated at 80 °C for 30 min, washed several times with water and ethanol, and then finally dried in a vacuum oven at 70 °C.
Since chitosan has no suitable functional groups to bind directly onto iron oxide nanoparticles, it was first carboxymethylated and then covalently bound onto iron oxide nanoparticles via carbodiimide activation. Chitosan was carboxymethylated according to the following method [41]. First, 3 g chitosan and 15 g sodium hydroxide were added into 100 ml of isopropanol/water (80/20) mixture at 60 °C to swell and alkalize for 1 h. Then, 20 ml of monochloroacetic acid solution (0.75 g ml−1 in isopropanol) was added into the reaction mixture in drops in 30 min. After reaction for 4 h at the same temperature, 200 ml of ethyl alcohol was added to stop the reaction. Finally, the solid was filtered, rinsed with ethyl alcohol to desalt and dewater, and dried in an oven at 50 °C.
The carboxymethyl chitosan (CM-chitosan) was conducted to bind on magnetic nanoparticles. First, 100 mg of Fe3O4 nanoparticles were added to 2 ml of buffer A (0.003 M phosphate, pH 6, 0.1 M NaCl). Then, the reaction mixture was sonicated for 10 min after adding 0.5 ml of carbodiimide solution (0.025 g ml−1 in buffer A). Finally, 2.5 ml of carboxymethyl chitosan solution (50 mg ml−1 in buffer A) was added and the reaction mixture was sonicated for 60 min. The chitosan-bound Fe3O4 nanoparticles were recovered from the reaction mixture by placing the bottle on a permanent magnet with a surface magnetization of 4000 G. The magnetic particles settled within 1–2 min and then were washed with water and ethanol.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การเตรียมความพร้อมของไคโตซานที่ถูกผูกไว้ Fe3O4 อนุภาคนาโน
Fe3O4 อนุภาคนาโนที่ถูกจัดทำขึ้นโดยผู้ร่วมการตกตะกอนของ Fe3 + และ Fe2 + ไอออนโดยวิธีแอมโมเนียและการรักษาภายใต้เงื่อนไขที่ร้อน [40] การตกตะกอนทางเคมีคือความสำเร็จที่ 25 ° C ภายใต้กวนแข็งแรงโดยการเพิ่มการแก้ปัญหา NH4OH ตกตะกอนถูกความร้อนที่ 80 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 30 นาทีล้างหลายครั้งด้วยน้ำและเอทานอลและแล้วในที่สุดแห้งในเตาอบสูญญากาศที่ 70 ° C.
เนื่องจากไคโตซานไม่เคยมีใครทำงานเป็นกลุ่มที่เหมาะสมที่จะผูกโดยตรงไปยังอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์ก็คือ แรก carboxymethylated แล้วผูกโควาเลนต์ลงบนอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์ผ่านการเปิดใช้งาน carbodiimide ไคโตซาน carboxymethylated ตามวิธีการดังต่อไปนี้ [41] ครั้งแรก 3 ไคโตซานกรัมและ 15 กรัมโซเดียมไฮดรอกไซถูกเพิ่มเป็น 100 มิลลิลิตร isopropanol / น้ำ (80/20) ส่วนผสมที่ 60 ° C ถึงบวมและ alkalize เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้น 20 มล. ของสารละลายกรด monochloroacetic (0.75 กรัม ML-1 ใน isopropanol) ถูกบันทึกลงในส่วนผสมปฏิกิริยาในหยดใน 30 นาที หลังจากปฏิกิริยา 4 ชั่วโมงที่อุณหภูมิเดียวกันขนาด 200 มิลลิลิตรเอทิลแอลกอฮอล์ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อหยุดปฏิกิริยา สุดท้ายของแข็งถูกกรองล้างด้วยแอลกอฮอล์เพื่อ desalt และ dewater และแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 50 ° C.
คาร์บอกซีไคโตซาน (CM-ไคโตซาน) ได้ดำเนินการในการผูกบนอนุภาคนาโนแม่เหล็ก ครั้งแรก 100 mg ของอนุภาคนาโน Fe3O4 ถูกเพิ่มเข้าไปใน 2 มิลลิลิตรของบัฟเฟอร์ A (0.003 M ฟอสเฟตพีเอช 6, 0.1 M NaCl) จากนั้นผสมปฏิกิริยาถูก sonicated เป็นเวลา 10 นาทีหลังจากที่เพิ่ม 0.5 มล. ของการแก้ปัญหา carbodiimide (0.025 กรัม ML-1 ในบัฟเฟอร์ A) สุดท้าย 2.5 มล. ของการแก้ปัญหาคาร์บอกซีไคโตซาน (50 มก ML-1 ในบัฟเฟอร์ A) ถูกบันทึกและผสมปฏิกิริยาถูก sonicated สำหรับ 60 นาที ไคโตซานที่ถูกผูกไว้อนุภาคนาโน Fe3O4 ถูกกู้คืนจากการผสมปฏิกิริยาโดยการวางขวดบนแม่เหล็กถาวรด้วยการสะกดจิตพื้นผิวของ 4000 กรัมอนุภาคแม่เหล็กตัดสินภายใน 1-2 นาทีแล้วล้างด้วยน้ำและเอทานอล