Synthesis of Yellow Colloidal Silver
Studies of wine-red colloidal gold have been described
in this Journal (1, 2). In designing an experiment involving
the synthesis of noble metal nanoparticles for a multi-section
general chemistry class, cost was an important consideration.
Since the hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate,
HAuCl4!3H2O used to prepare colloidal gold is about 25
times more expensive than silver nitrate2 the experiment chosen
for development was the synthesis and study of colloidal
silver.
A multitude of chemical reduction methods have been
used to synthesize silver nanoparticles from silver salts. The
reactions considered here were limited to those using silver
nitrate as the starting material. They vary in the choice of
reducing agent, the relative quantities and concentrations of
reagents, temperature, duration of reaction, as well as the diameters
of the nanoparticles produced. In nearly all of them
the colloidal silver products are described as turbid and greenish-
yellow or brown (3–5). Yellow colloidal silver has been
reported upon reaction with ice-cold sodium borohydride (6)
and is the basis for the method used in the experiment described
next.
The synthetic method developed for this experiment
consistently produces a stable yellow colloidal silver,3 provided
the conditions are properly controlled. The silver nitrate
(>99% AgNO3) and sodium borohydride (99% NaBH4) were
purchased from Aldrich Chemical Company. Distilled water
was used. Glassware was cleaned by soaking in alcoholic
KOH.
A large excess of sodium borohydride is needed both to
reduce the ionic silver and to stabilize the silver nanoparticles
that form. A 10-mL volume of 1.0 mM silver nitrate was
added dropwise (about 1 drop!second) to 30 mL of 2.0 mM
sodium borohydride solution that had been chilled in an icebath.
The reaction mixture was stirred vigorously on a magnetic
stir plate. The solution turned light yellow after the
addition of 2 mL of silver nitrate and a brighter yellow (Figure
1A) when all of the silver nitrate had been added. The
entire addition took about three minutes, after which the stirring
was stopped and the stir bar removed. The clear yellow
colloidal silver shown on the left in the photograph in Figure
1, is stable at room temperature stored in a transparent
vial for as long as several weeks or months.
Reaction conditions including stirring time and relative
quantities of reagents (both the absolute number of moles of
each reactant as well as their relative molarities) must be carefully
controlled to obtain stable yellow colloidal silver. If stirring
is continued once all of the silver nitrate has been added,
aggregation begins as the yellow sol first turns a darker yellow (Figure 1B), then violet (Figure 1C), and eventually grayish
(Figure 1D), after which the colloid breaks down and particles
settle out. Similar aggregation may also occur if the
reaction is interrupted before all of the silver salt has been
added.
It was also found that the initial concentration of sodium
borohydride must be twice that of silver nitrate:
[NaBH4]![AgNO3] = 2.0. When [NaBH4] was varied from
2.0 mM while using 1.0 mM [AgNO3], breakdown of the
product took place in less than an hour (Table 1).
การสังเคราะห์สีเหลืองเงิน colloidal
การศึกษาไวน์แดงคอลลอยด์ทองได้ถูกอธิบายไว้ในวารสารนี้
( 1 , 2 ) ในการออกแบบที่เกี่ยวข้องกับการทดลอง
การสังเคราะห์อนุภาคนาโนของโลหะมีตระกูลเป็นหลายส่วน
เคมีทั่วไประดับราคาเป็นสำคัญ .
เนื่องจากไฮโดรเจน tetrachloroaurate ( III ) ต่างๆ haucl4
, ! 3h2o ใช้เตรียมคอลลอยด์ทองประมาณ 25
ครั้งแพงกว่าเงิน nitrate2 การทดลองเลือก
พัฒนาคือการสังเคราะห์และศึกษาผลของเงิน colloidal
.
หลากหลายวิธีการลดปริมาณการใช้สารเคมีได้
ใช้สังเคราะห์อนุภาคเงินจากแร่เงิน
ปฏิกิริยาถือว่าที่นี่มีจำกัดผู้ใช้ซิลเวอร์ไนเทรต
เป็นวัสดุเริ่มต้น . พวกเขาแตกต่างกันไปในทางเลือกของ
รีดิวซ์เทียบกับปริมาณและความเข้มข้นของ
reagents , อุณหภูมิ , ระยะเวลาของการเกิดปฏิกิริยา รวมทั้งค่า
ของอนุภาคนาโนที่ผลิต เกือบทั้งหมดของพวกเขา
ผลิตภัณฑ์เงินคอลลอยด์จะอธิบายเป็นสีเขียวขุ่น -
สีเหลืองหรือสีน้ำตาล ( 3 – 5 ) ซิลเวอร์คอลลอยด์สีเหลืองถูก
รายงานเกิดปฏิกิริยากับเย็นโซเดียมบอโรไฮไดรด์ ( 6 )
และเป็นข้อมูลพื้นฐานสำหรับวิธีการที่ใช้ในการทดลองที่อธิบายไว้
สังเคราะห์ต่อไป วิธีการที่พัฒนาขึ้นสำหรับการทดลองนี้
อย่างต่อเนื่องผลิตที่มั่นคงสีเหลืองเงินคอลลอยด์ , 3 ให้
เงื่อนไขจะถูกควบคุม ซิลเวอร์ไนเตรท
( > 99% agno3 ) และโซเดียมบอโรไฮไดรด์ ( 99% nabh4 )
ซื้อจาก บริษัท เคมี อัลดริช น้ำกลั่น
ถูกใช้แก้วถูกทำความสะอาดโดยการแช่ในแอลกอฮอล์
เป็นส่วนเกินขนาดใหญ่ของเกาะ . โซเดียมบอโรไฮไดรด์เป็นสิ่งจำเป็นทั้ง
ลดเงินไอออนและเพื่อรักษาเสถียรภาพของอนุภาคเงิน
แบบฟอร์ม 10 ml ปริมาณไนเตรตเงิน 1.0 มิลลิ
เพิ่ม dropwise ( ประมาณ 1 หยด ! 2 ) 30 มล. 2.0 mm
โซเดียมบอโรไฮไดรด์ โซลูชั่นที่ถูกแช่เย็นใน icebath .
ปฏิกิริยาผสมกวนชะมัดในแม่เหล็ก
ผัดจาน โซลูชั่นกลายเป็นสีเหลืองอ่อนหลังจาก
เพิ่ม 2 ml ของซิลเวอร์ไนเทรตและสดใสสีเหลือง ( รูป
1A ) เมื่อทั้งหมดของซิลเวอร์ไนเทรตได้เพิ่ม
นอกจากนี้ทั้งหมดใช้เวลาประมาณ 3 นาที หลังจากนั้นกวน
ถูกหยุด และกวนบาร์ออก
สีเหลืองใสซิลเวอร์คอลลอยด์ที่อยู่ด้านซ้ายในรูปในรูป
1 , เสถียรที่อุณหภูมิห้องเก็บไว้ในขวดใส
นานหลายสัปดาห์หรือเดือน .
เงื่อนไขปฏิกิริยารวมถึงการกวนและสัมพันธ์กับปริมาณของสารเคมี
( ทั้งแบบสัมบูรณ์จำนวนโมลของ
แต่ละตัวทำปฏิกิริยา รวมทั้งญาติของโมลาริตี ) ต้องรอบคอบ
ควบคุมเพื่อให้ได้มีสีเหลืองคอลลอยด์เงิน ถ้ากวน
เป็นอย่างต่อเนื่องเมื่อทั้งหมดของซิลเวอร์ไนเทรตได้เพิ่ม
รวมเริ่มต้นเป็น โซล สีเหลืองเข้ม สีเหลือง ( ก่อนเปลี่ยนรูป 1B ) , สีม่วง ( รูป 1C ) , และในที่สุดสีเทา
( คิดดี ) หลังจากที่หยุดพักลงและอนุภาคคอลลอยด์
จ่ายออก การรวมตัวกันอาจเกิดขึ้นหาก
ปฏิกิริยาที่ถูกขัดจังหวะก่อนที่ทั้งหมดของเกลือได้
เงินเพิ่ม นอกจากนี้ยังพบว่า ความเข้มข้นเริ่มต้นของสารโซเดียมบอโรไฮไดรด์
ต้องสองเท่าของซิลเวอร์ไนเทรต :
[ nabh4 ] [ agno3 ] = 2.0 เมื่อ [ nabh4 ] มีค่าตั้งแต่
2.0 มม. 1.0 มม. agno3 ในขณะที่ใช้ [ ] , การสลาย
ผลิตภัณฑ์ที่เกิดขึ้นในน้อยกว่าหนึ่งชั่วโมง ( ตารางที่ 1 )
การแปล กรุณารอสักครู่..
