An acetonitrile suspension (20 ml)

An acetonitrile suspension (20 ml) of Cu(NO3)23H2O (2.4 g,
9.8 mmol) and L2 (2.0 g, 4.9 mmol) [8] was heated under reflux
for 1 h and then cooled to room temperature. The addition of
concentrated HClO4 (3.0 ml) and water (20 ml) to the reaction
solution resulted in the precipitation of a red solid. The solid was
collected by filtration, washed with water and recrystallized in
hot DMSO-water (3:1). Yield: 80% (2.6 g, 3.9 mmol). Anal. Calc.
for C26H46N4CuCl2O9: C, 45.05; H, 6.69; N, 8.08. Found: C, 45.21;
H, 6.62; N, 8.31%. FAB mass (m/z): 574.4 for [CuL2 + ClO4]+, 475.4
for [CuL2  H]+. IR (Nujol mull, cm1): 3235 (mC–H, –C„CH), 3218
(mN–H), 2115 (mC„C, –C„CH), 1100 (mCl–O, ClO4
).
2.3. Preparation of [NiL3](ClO4)2
A DMSO–acetonitrile (1:2) solution (15 ml) of [NiL2](ClO4)2
(1.0 g, 1.5 mmol) [8] and benzylamine (1.0 ml, 9.1 mmol) was
stirred at room temperature for 3 h. During the reaction, a pale
purple solid precipitated. After adding NaClO4 (2.0 g) and water
(10 ml), the mixture was allowed to stand at room temperature
for 2 h. The solid was collected by filtration, washed with methanol
and dried in air. The product was recrystallized by addition of
water (10 ml) and HClO4 (2–3 drops) to hot DMSO solution of
the crude product. Yield: 70% (0.9 g, 1.1 mmol). Anal. Calc. for
C40H62N6NiCl2O8: C, 54.31; H, 7.06; N, 9.50. Found: C, 53.83; H,
6.92; N, 9.62%. FAB mass (m/z): 782.9 for [NiL3 + ClO4]+, 684.0 for
[NiL3  H]+. IR (Nujol mull, cm1): 3249 (mN–H), 1663 (mC@N, imine),
1600 (mC@C, phenyl), 1100 (mCl–O, ClO4
). leff = 2.60 lB at room
temperature.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

An acetonitrile suspension (20 ml) of Cu(NO3)23H2O (2.4 g,9.8 mmol) and L2 (2.0 g, 4.9 mmol) [8] was heated under refluxfor 1 h and then cooled to room temperature. The addition ofconcentrated HClO4 (3.0 ml) and water (20 ml) to the reactionsolution resulted in the precipitation of a red solid. The solid wascollected by filtration, washed with water and recrystallized inhot DMSO-water (3:1). Yield: 80% (2.6 g, 3.9 mmol). Anal. Calc.for C26H46N4CuCl2O9: C, 45.05; H, 6.69; N, 8.08. Found: C, 45.21;H, 6.62; N, 8.31%. FAB mass (m/z): 574.4 for [CuL2 + ClO4]+, 475.4for [CuL2  H]+. IR (Nujol mull, cm1): 3235 (mC–H, –C„CH), 3218(mN–H), 2115 (mC„C, –C„CH), 1100 (mCl–O, ClO4).2.3. Preparation of [NiL3](ClO4)2A DMSO–acetonitrile (1:2) solution (15 ml) of [NiL2](ClO4)2(1.0 g, 1.5 mmol) [8] and benzylamine (1.0 ml, 9.1 mmol) wasstirred at room temperature for 3 h. During the reaction, a palepurple solid precipitated. After adding NaClO4 (2.0 g) and water(10 ml), the mixture was allowed to stand at room temperaturefor 2 h. The solid was collected by filtration, washed with methanoland dried in air. The product was recrystallized by addition ofwater (10 ml) and HClO4 (2–3 drops) to hot DMSO solution ofthe crude product. Yield: 70% (0.9 g, 1.1 mmol). Anal. Calc. forC40H62N6NiCl2O8: C, 54.31; H, 7.06; N, 9.50. Found: C, 53.83; H,6.92; N, 9.62%. FAB mass (m/z): 782.9 for [NiL3 + ClO4]+, 684.0 for[NiL3 H] + IR (Nujol mull, 1 ซม.): 3249 (mN – H), 1663 (mC@N, imine),1600 (mC@C, phenyl), 1100 (mCl – O, ClO4). leff = 2.60 ปอนด์ห้องอุณหภูมิ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การระงับ acetonitrile (20 มล.) ของ Cu (NO3) 2? 3H2O (2.4 กรัม
9.8 มิลลิโมล) และ L2 (2.0 กรัม 4.9 มิลลิโมล) [8]
ถูกความร้อนภายใต้กรดไหลย้อนเป็นเวลา1 ชั่วโมงแล้วระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง นอกเหนือจาก
HClO4 เข้มข้น (3.0 มล.) และน้ำ (20 มล.)
เพื่อให้เกิดปฏิกิริยาการแก้ปัญหาส่งผลให้เกิดการตกตะกอนของของแข็งสีแดง ของแข็งถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองล้างด้วยน้ำและ recrystallized ในร้อนDMSO น้ำ (3: 1) ผลผลิต: 80% (2.6 กรัม, 3.9 มิลลิโมล) ก้น . Calc สำหรับ C26H46N4CuCl2O9: C, 45.05; H, 6.69; N, 8.08 ค้นพบ: ซี 45.21; H, 6.62; N, 8.31% มวล FAB (m / z): 574.4 สำหรับ [CuL2 + ClO4] + 475.4 สำหรับ [CuL2? H] + IR (Nujol mull, ซม. 1): 3235 (MC-H, -C "CH), 3218 (MCL-O, ClO4 (MN-H) 2115 (mC" C, -C "CH) 1100?) . 2.3 การเตรียม [NiL3] (ClO4) 2 DMSO-acetonitrile (1: 2) วิธีการแก้ปัญหา (15 มล.) ของ [NiL2] (ClO4) 2 (1.0 กรัม 1.5 มิลลิโมล) [8] และ benzylamine (1.0 มล. 9.1 มิลลิโมล) ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา3 ชั่วโมง ในระหว่างการเกิดปฏิกิริยาซีดของแข็งตกตะกอนสีม่วง หลังจากที่เพิ่ม NaClO4 (2.0 กรัม) และน้ำ(10 มล.) ผสมได้รับอนุญาตให้ยืนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา2 ชั่วโมง ของแข็งที่ถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองด้วยเมทานอลล้างและแห้งในอากาศ ผลิตภัณฑ์ได้รับการ recrystallized โดยการเติมน้ำ(10 มล.) และ HClO4 (2-3 หยด) เพื่อแก้ปัญหา DMSO ร้อนของผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ ผลผลิต: 70% (0.9 กรัม 1.1 มิลลิโมล) ก้น Calc สำหรับC40H62N6NiCl2O8: C, 54.31; H, 7.06; N, 9.50 ค้นพบ: ซี 53.83; H, 6.92; N, 9.62% มวล FAB (m / z): 782.9 สำหรับ [NiL3 + ClO4] + 684.0 สำหรับ[NiL3? H] + IR (Nujol mull, ซม. 1): 3249 (MN-H) 1663 (mC @ N, imine) 1600 (mC @ C, ฟีนิล), 1100 (MCL-O, ClO4?) Leff = 2.60 ปอนด์ ณ ห้องอุณหภูมิ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เป็นไนระงับ ( 20 มล. ) ของ Cu ( 3 ) 2  3h2o ( 2.4 G ,
9.8 มิลลิโมล ) และ L2 ( 2.0 G , 4.9 มิลลิโมล ) [ 8 ] ให้ความร้อนภายใต้ย้อน
1 H และเย็นที่อุณหภูมิห้อง โดย
เข้มข้น hclo4 ( 3.0 มิลลิลิตร ) และน้ำ ( 20 มล. ) ปฏิกิริยา
โซลูชั่นส่งผลให้เกิดการตกตะกอนของสีแดงที่เป็นของแข็ง ของแข็งคือ
รวบรวมโดยการกรอง การล้างด้วยน้ำและ recrystallized ใน DMSO ( 3 :
น้ำร้อน1 ) ผลผลิต :  80% ( 2.6 กรัม 3.9 มิลลิโมล ) ทวารหนัก Calc สำหรับ c26h46n4cucl2o9
: C , 45.05 ; H , 6.69 ; N , 8.08 . พบ 45.21 ;
: C , H , 6.62 ; N , 8.31 % แฟ๊บ มวล ( m / Z ) : 574.4 สำหรับ [ cul2 clo4 ] , 475.4
สำหรับ cul2  [ H ] IR ( นูจอล Mull , ซม.  ระหว่างประเทศ ( 1 ) : MC ( H ) C „ CH ) 1
( MN ) H ) , 1489 ( MC „ C - C „ CH ) 1100 ( mcl – o , clo4

 ) 2.3 การเตรียม [ nil3 ] ( clo4 ) 2
a DMSO ( 1 : 2 ) และไนโซลูชั่น ( 15 ml ) [ nil2 ] ( clo4 )
2( 1.0 กรัมต่อ 1.5 มิลลิโมล ) [ 8 ] และมมข ( 9.1 มิลลิโมล 1.0 มล. ) คือ
กวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 3 ชั่วโมง ในปฏิกิริยาของแข็งตกตะกอน
สีม่วงอ่อน . หลังจากการเพิ่ม naclo4 ( 2.0 กรัม และน้ำ
( 10 ml ) ผสมได้รับอนุญาตให้ยืน
อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ของแข็ง รวบรวมโดยการกรอง , ล้างด้วยเมทานอล
และแห้งในอากาศ ผลิตภัณฑ์ recrystallized โดยนอกเหนือจาก
น้ำ ( 10 มล. ) และ hclo4 ( 2 - 3 หยด ) โซลูชั่น DMSO ร้อน
ผลิตภัณฑ์ดิบ . ผลผลิต :  70% ( 0.9 กรัม , 1.1 มิลลิโมล ) ทวารหนัก Calc สำหรับ c40h62n6nicl2o8
: C , 54.31 ; H , 7.06 ; N , 9.50 . พบ 53.83 : C ; H ,
6.92 ; N , 9 % แฟ๊บ มวล ( m / Z ) : 782.9 สำหรับ [ nil3 clo4 ] , 684.0 สำหรับ nil3 
[ H ] IR ( นูจอล Mull , ซม.  1 ) : 3249 ( MN ) H ) 1663 ( MC @ N อิมีน ) ,
1 , 600 ( MC @ C , เฟนิล ) 1100 ( mcl – o , clo4
 ) ทั้งห้อง
= 2.60 ปอนด์ที่อุณหภูมิ