A37-14 AMERICAN WOOD PROTECTION ASS

A37-14
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM
COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD TREATING SOLUTIONS BY
POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Initially adopted in 2004, revised in 2005 and 2008, and reaffirmed in 2014.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope:
1.1 This method can be used to determine concentrations of
quaternary ammonium compounds (quats) in wood and
ACQ treating solutions. It is intended for routine quality
control in wood treating and is not suitable for trace levels of
quats in wood or treating solutions.
1.2 All cationic species that form sparingly soluble
compounds with STPB can be determined quantitatively and
therefore can also potentially interfere with the
determination of quats. This method is not compound
specific, total equivalence of cationic compounds is
determined. The molecular weight of the quat being studied
must be known for accurate results. Quat compounds to
which this method has been validated include
alkyldimethylbenzylammonium chloride (ADBAC) and
didecyldimethylammonium chloride (DDAC) and DDAC
equivalents.

2. Summary of Method:
2.1 Wood samples are ground to sawdust and quaternary
ammonium compounds are extracted into a hydrochloric
acid/ethanol solution with the aid of an ultrasonic bath. An
aliquot of extraction solution is diluted and titrated
potentiometrically with a standard solution of sodium
tetraphenylborate (STPB). STPB reacts with quats to form
sparingly soluble complexes. The endpoint of this
precipitation reaction is detected with a non-ionic surfactant
electrode.
2.2 Quats in ACQ solutions can also be determined by
STPB titration. The only sample preparation typically
needed is dilution with water.

3. Equipment:
3.1 Analytical balance - capable of weighing to 0.1 mg.
3.2 Wiley Mill or equivalent type grinding mill with 30
mesh screen.
3.3 Drying Oven.
3.4 Desiccator with desiccant.
3.5 Ultrasonic bath (for wood samples): With sufficient
power and capacity to extract the wood samples in the
specified time. VWR Scientific Model 750D Aquasonic or
equivalent.
3.6 Automatic titrator: Metrohm models 794, 798, 799,
809; Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70, or equivalent.
Equipped with 10 ml or 20 ml buret, anti-diffusion buret tip,
stirrer and printer/plotter. May also be equipped with
autosampler.
3.7 Non-ionic surfactant electrode: Metrohm #6.0507.010,
Mettler Toledo DS500 , DS800, or equivalent.
3.8 Ag/AgCl double junction reference electrode, Metrohm
#6.0726.100, Mettler Toledo DX200 or equivalent. Inner
junction is filled with 3M KCl, outer junction is filled with
1M NaCl.
3.9 Extraction bottle, 40ml glass vial with PTFE lined cap
or 60 ml HDPE bottle.
3.10 Titration vessels, 150 ml, 180 ml or 250 ml tall form
glass or disposable polypropylene beakers.
3.11 Volumetric flasks, Class A: 100 ml, 500 ml, 1000 ml.
3.12 Volumetric pipets, Class A, 3 ml, 5 ml, 10 ml & 25
ml.

4. Reagents:
4.1 Deionized water.
4.2 1N Sodium Hydroxide. Add 4.0 grams of ACS reagent
NaOH to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml of deionized water. Dissolve solids,
allow solution to cool to room temperature and dilute to
volume with deionized water.
4.3 pH 10 Buffer Solution: Add 1.24 grams of ACS reagent
boric acid to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml deionized water. Dissolve the solids,
pipet 10.00 ml of 1N NaOH into flask, mix and dilute to
volume with deionized water.
4.4 Sodium tetraphenylborate, 99.5+%, ACS reagent
STPB, Aldrich T2540-2 or equiv. (mw = 342.23).
4.5 Sodium tetraphenylborate, 0.002M solution (for wood
samples): Accurately weigh 0.684 g STPB, to the nearest
0.1 mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hrs prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
prepared.
4.6 Sodium tetraphenylborate, 0.005M solution (for treating
solution samples): Weigh 1.711 g STPB, to the nearest 0.1
mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hours prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
- 238 -


A37-14

prepared.
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE

Table 1. Titration Parameters
Page 2 of 5
© 2015
4.7 Hyamine 1622 (benzethonium chloride), 99.0+%, Fluka
Cat #: 53751 or equivalent (mw = 448.10). Reagent is
hydroscopic, it must be dried and stored in a desiccator prior
to use as a reference standard.
4.8 Hyamine 1622, 0.004M solution. Dry 2-3 g of Hyamine
1622 at 105°C to a constant weight. Weigh 1.792 g, to the
nearest 0.1 mg, of dried material and transfer to a 1L
volumetric flask containing approximately 500 ml of
deionized water. After solids have dissolved, dilute to
volume with deionized water. After 60 days, fresh solution
should be prepared.
4.9 Ethanol, 91%, anhydrous, denatured, ACS/HPLC grade
(Burdick & Jackson Cat. # AH090 or equivalent) Other
grades of ethanol may be acceptable.
4.10 0.1N HCl Extraction solution (for wood samples): Add
8.33 ml of concentrated hydrochloric acid (12N) to a 1L
volumetric flask containing approximately 800 ml of
anhydrous ethanol, mix and diluted to volume with ethanol.
4.11 Methanol, reagent grade - for rinsing electrode.
4.12 Reference Electrode Inner Junction Filling Solution,
3M KCl, Metrohm Cat # 6.2313.000 or equivalent.
4.13 Reference Electrode Outer Junction Filling Solution,
1M NaCl: Add 5.84 grams ACS reagent sodium chloride to
a 100 ml volumetric flask and dilute to volume with
deionized water.
4.14 Benzalkonium chloride (alkylbenzyldimethyl-
ammonium chloride or ADBAC), Sigma Cat #: B 6295 or
equivalent.
4.15 Wood Extract Check Standard , (for wood samples) -
0.400 mg/ml ADBAC in extraction solution; Accurately
weigh 0.200 g of benzalkonium chloride (ADBAC) into a
beaker. Dissolve in 0.1N HCl extraction solution,
quantitatively transfer to a 500 ml volumetric flask and
dilute to volume with extraction solution.
4.16 Treating Solution Check Standard, (for treating
solution samples) - 0.400% ADBAC in an amine copper
treating solution w/o quat (ACQ-C2); Into a 4 oz.
polypropylene bottle, accurately weigh enough ACQ-C2
solution to contain 0.800 g of CuO, accurately weigh 0.400 g
of benzalkonium chloride (ADBAC) into bottle. Add
deionized water to adjust final weight of solution to 100.00g.
Mix solution thoroughly. Note 1: Check standards
containing other quats of interest (DDAC or DDAC
equivalents) can be prepared in a similar manner.

5. Titrator Set up:
5.1 Table 1 lists typical Metrohm instrument parameters
recommended for the titration of wood and treating solution
samples.
Sample Type
Titration Mode
Measuring point density
V step
Minimum increment
Signal drift
Equilibration time
Start V
Pause
Stop V
Stop EP
EPC
EP Recognition
Wood
MET
n/a
0.05 ml
n/a
30
32 s
off
30s
8ml **
8
5
greatest
ACQ Solution
DET
4
n/a
20 µl
30
32 s
off
30s
10 ml **
8
5
greatest
** - Stop V: automatically stops the titration after specified
volume of titrant has been added whether or not an endpoint
has been reached. This parameter can be adjusted based on
expected endpoints for solutions to be titrated. Set Stop V to
~1-2 mls more than the expected endpoint.

Table 2. Mettler Toledo Titration Parameters
Sample Type
Titration type
Titrant
Concentration
Sensor type
Sensor
Unit
Predispense
Control
Titrant addition
dE(set value)
dV(min)[mL]
dV(max)[mL]
Mode of control
dE[mV]
dt [sec]
t(min) [s]
t(max) [s]
Evaluation and
Recognition Procedure
Threshold [mV/mL]
Tendency
Ranges
Lower limit 1 [mV]
Upper limit 1 [mV]
Add.EQP criteria
Steepest jumps
Termination
at Vmax [mL]
After # EQP
# of EQP
Wood
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30

standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1

8
Yes
1
ACQ Solution
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30

standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1

10
Yes
1
- 239 -


A37-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Page 3 of 5
© 2015
5.2 It is important to inspect titration curves generated by
this surfactant reaction. Although accurate results are
routinely achieved with s

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

A37-14 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด มาตรฐานกำหนดของแอมโมเนีย QUATERNARY สารในโซลูชั่นไม้และรักษาไม้ตาม การไทเทรต POTENTIOMETRIC ใช้โซเดียม TETRAPHENYLBORATE อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 เริ่มนำมาใช้ในปี 2004 แก้ไขในปี 2005 และ 2008 และยืนยันในปี 2014 นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1. ขอบเขต: 1.1 วิธีการนี้สามารถใช้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของ ควอเทอร์นารีแอมโมเนียสารประกอบ (quats) ไม้ และ ซื้อโซลูชั่นการรักษา มีวัตถุประสงค์คุณภาพประจำ ควบคุมในการรักษาไม้ และไม่เหมาะสมกับระดับการสืบค้นกลับของ quats ไม้หรือการรักษาวิธีแก้ไขปัญหา 1.2 ชนิด cationic ทั้งหมดที่ละลายน้ำเท่าที่จำเป็น สารประกอบ ด้วย STPB สามารถกำหนด quantitatively และ จึง ยังอาจอาจรบกวนการ กำหนด quats วิธีนี้ไม่ซับซ้อน มีเฉพาะ รวมเทียบเท่าสาร cationic กำหนด น้ำหนักโมเลกุลของ quat กำลังศึกษา ต้องทราบเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่ถูกต้อง สาร Quat ให้ ซึ่งวิธีการนี้ได้รับการตรวจสอบได้แก่ alkyldimethylbenzylammonium คลอไรด์ (ADBAC) และ didecyldimethylammonium คลอไรด์ (DDAC) และ DDAC เทียบเท่า 2. สรุปวิธี: 2.1 ตัวอย่างไม้ถูกพื้นดินขี้เลื่อยและควอเทอร์นารี สารแอมโมเนียที่สกัดเป็นไฮโดรคลอริกเป็น กรด/เอทานอลโซลูชั่น ด้วยความช่วยเหลือของน้ำการอัลตราโซนิก มี ส่วนที่ลงตัวของสกัดผสม และ titrated potentiometrically กับสารละลายมาตรฐานโซเดียม tetraphenylborate (STPB) STPB ทำปฏิกิริยากับ quats ฟอร์ม สิ่งอำนวยความสะดวกขอบละลายน้ำ ปลายทางนี้ มีการตรวจพบปฏิกิริยาฝนกับ surfactant ionic ไม่ อิเล็กโทรด 2.2 Quats ในโซลูชั่นซื้อกำหนดโดย STPB การไทเทรต ส่งตัวอย่างการเตรียมการโดยทั่วไป ต้องมีการเจือจาง ด้วยน้ำ 3. อุปกรณ์: 3.1 วิเคราะห์ยอดดุล - สามารถชั่งได้ถึง 0.1 มิลลิกรัม 3.2 โรงสี wiley หรือบดมิลล์ มี 30 ชนิดเทียบเท่า ตาข่ายหน้าจอ 3.3 แห้งเตาอบ 3.4 desiccator กับชื้น 3.5 น้ำอัลตราโซนิค (ตัวอย่างไม้): มีเพียงพอ พลังงานและกำลังขยายตัวอย่างไม้ในการ เวลาที่ระบุ VWR วิทยาศาสตร์รุ่น 750D Aquasonic หรือ เทียบเท่า 3.6 titrator อัตโนมัติ: Metrohm รุ่น 794, 798, 799 809 Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70 หรือเทียบเท่า พร้อม 10 มล.หรือ 20 ml buret คำแนะนำในการต่อต้านแพร่ buret ช้อนคนและพล็อตเตอร์/เครื่องพิมพ์ อาจยังประกอบไปด้วย autosampler 3.7 อิเล็กโทรด Non-ionic surfactant: Metrohm #6.0507.010 Mettler Toledo DS500, DS800 หรือเทียบเท่า 3.8 Ag/AgCl แยกคู่อ้างอิงไฟฟ้า Metrohm #6.0726.100, mettler Toledo DX200 หรือเทียบเท่า ภายใน ชุมทางเต็มไป ด้วย 3M KCl เชื่อมต่อภายนอกเต็มไปด้วย NaCl 1M 3.9 สกัดขวด หมวกเรียงรายคอนแทคแก้ว 40ml กับไฟเบอร์ หรือขวด HDPE 60 ml 3.10 เรือการไทเทรต 150 ml, 180 มล. หรือฟอร์มสูง 250 ml แก้วหรือ polypropylene beakers ผ้าอ้อม 3.11 volumetric flasks คลาส a: 100 ml, 500 ml, 1000 ml 3.12 volumetric pipets คลาส A, 3 ml, 5 ml, 10 ml และ 25 มล 4. reagents: 4.1 น้ำ deionized 4.2 1N โซเดียมไฮดรอกไซด์ เพิ่ม 4.0 กรัมของรีเอเจนต์ ACS NaOH 100 มล volumetric หนาวประกอบด้วย ประมาณ 50 ml น้ำ deionized ละลายของแข็ง อนุญาตให้แก้ไขเย็นกับอุณหภูมิห้อง และการ dilute ปริมาณน้ำ deionized 4.3 ค่า pH 10 โซลูชันบัฟเฟอร์: เพิ่ม 1.24 กรัมของรีเอเจนต์ ACS กรด boric จะประกอบด้วยหนาว volumetric 100 ml เป็น ประมาณน้ำ deionized 50 มล ละลายของแข็ง pipet 10.00 ml ของ 1N NaOH เป็นหนาว ผสม และการ dilute ปริมาณน้ำ deionized 4.4 โซเดียม tetraphenylborate, 99.5 + % รีเอเจนต์ ACS STPB, Aldrich T2540-2 หรือเทียบเท่า (mw = 342.23) 4.5 โซเดียม tetraphenylborate โซลูชั่น 0.002M (สำหรับไม้ ตัวอย่าง): แม่นยำน้ำหนัก 0.684 g STPB ต้องการ 0.1 mg และไปส่งประกอบด้วยหนาว volumetric 1L ตัว ประมาณ 500 ml น้ำ deionized หลังจากของแข็งได้ ส่วนยุบ pipet 10.00 ml ของบัฟเฟอร์ 10 pH เป็นหนาว ผสม และ dilute กับปริมาตรน้ำ deionized จึง แนะนำว่า titrant การ equilibrate buret 24 หน่วย ชั่วโมงก่อนใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควร เตรียมการ 4.6 โซเดียม tetraphenylborate โซลูชั่น 0.005M (สำหรับรักษา ตัวอย่างการแก้ปัญหา): น้ำหนัก 1.711 g STPB ไป 0.1 ที่ใกล้ที่สุด มก. และไปส่งประกอบด้วยหนาว volumetric 1L ตัว ประมาณ 500 ml น้ำ deionized หลังจากของแข็งได้ ส่วนยุบ pipet 10.00 ml ของบัฟเฟอร์ 10 pH เป็นหนาว ผสม และ dilute กับปริมาตรน้ำ deionized จึง แนะนำว่า titrant การ equilibrate buret 24 หน่วย ชั่วโมงก่อนใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควร -238- A37-14 เตรียมการ มาตรฐานสำหรับกำหนดสารประกอบแอมโมเนียควอเทอร์นารีในและไม้ รักษาโดยการไทเทรต POTENTIOMETRIC ใช้โซเดียม TETRAPHENYLBORATE ตารางที่ 1 พารามิเตอร์การไทเทรต หน้าที่ 2 จาก 5 © 2015 4.7 1622 Hyamine (benzethonium คลอไรด์), 99.0 + %, Fluka แมว #: 53751 หรือเทียบเท่า (mw = 448.10) เป็นรีเอเจนต์ hydroscopic มันต้องแห้ง และเก็บใน desiccator ที่ก่อนหน้านี้ เพื่อใช้เป็นมาตรฐานอ้างอิง 4.8 Hyamine 1622 โซลูชัน 0.004M แห้ง 2-3 g ของ Hyamine 1622 ที่ 105° C น้ำหนักคง น้ำหนัก 1.792 g ถึง ที่ใกล้ที่สุด 0.1 mg วัสดุแห้งและโอนย้ายไปที่ 1L ประกอบด้วยประมาณ 500 ml ของหนาว volumetric น้ำ deionized หลังจากของแข็งมีส่วนยุบ dilute ให้ ปริมาณน้ำ deionized หลังจาก 60 วัน โซลูชั่นสด ควรจะเตรียมพร้อม 4.9 เอทานอล 91% ได denatured, ACS/HPLC เกรด (AH090 # Burdick และ Jackson Cat. หรือเทียบเท่า) อื่น ๆ ของเอทานอลอาจยอมรับได้ 4.10 0.1N โซลูชั่นของ HCl สกัด (สำหรับตัวอย่างไม้): เพิ่ม ml 8.33 ของเข้มข้นกรดไฮโดรคลอริก (12N) ใน 1L ประกอบด้วยประมาณ 800 ml ของหนาว volumetric ไดเอทานอล ผสม และผสมการไดรฟ์ข้อมูลด้วยเอทานอล 4.11 เมธานอ รีเอเจนต์เกรด - สำหรับล้างอิเล็กโทรด 4.12 อ้างอิงไฟฟ้าเชื่อมภายในบรรจุโซลูชัน 3M KCl, Metrohm แมว#6.2313.000 หรือเทียบเท่า กรอกข้อมูลโซลูชัน เชื่อมต่อภายนอกอิเล็กโทรดอ้างอิง 4.13 1 M NaCl: 5.84 กรัม ACS รีเอเจนต์โซเดียมคลอไรด์เพื่อเพิ่ม หนาวแบบ volumetric 100 ml และ dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วย น้ำ deionized 4.14 วิธีการแก้ปัญหาคลอไรด์ (alkylbenzyldimethyl- แอมโมเนียมคลอไรด์หรือ ADBAC), ซิกแมว #: B 6295 หรือ เทียบเท่า 4.15 ไม้แยกตรวจสอบมาตรฐาน, (ตัวอย่างไม้) - 0.400 mg/ml ADBAC ในโซลูชันสกัด อย่างถูกต้อง น้ำหนัก 0.200 g ของคลอไรด์วิธีการแก้ปัญหา (ADBAC) เป็นการ บีกเกอร์ 0.1N ละลาย HCl สกัดโซลูชัน โอนย้ายไปเป็น 500 ml volumetric หนาว quantitatively และ dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วยโซลูชั่นสกัด 4.16 รักษาโซลูชันตรวจมาตรฐาน, (สำหรับการรักษา แก้ปัญหาตัวอย่าง) - 0.400% ADBAC ในทองแดงที่ amine รักษาโซลูชัน โดย quat (ซื้อ-C2); เป็น 4 ออนซ์ ผลิตขวด แม่นยำน้ำหนักพอซื้อ C2 โซลูชันมี g 0.800 ของ CuO, 0.400 g มีน้ำหนักถูกต้อง ของวิธีการแก้ปัญหา (ADBAC) คลอไรด์ลงในขวด เพิ่ม น้ำ deionized ปรับน้ำหนักสุดท้ายของโซลูชัน 100.00 g ผสมโซลูชั่นอย่างทั่วถึง หมายเหตุที่ 1: ตรวจสอบมาตรฐาน ประกอบด้วย quats อื่น ๆ น่าสนใจ (DDAC หรือ DDAC เทียบเท่า) สามารถนำมาปรุงในลักษณะที่คล้ายกัน 5. titrator ตั้งค่า: 5.1 ตาราง 1 แสดงรายการพารามิเตอร์อุปกรณ์ Metrohm ทั่วไป แนะนำสำหรับการไทเทรตของไม้และการรักษาแก้ไขปัญหา ตัวอย่างการ ชนิดของตัวอย่าง โหมดการไทเทรต วัดความหนาแน่นของจุด ขั้นตอนที่ V เพิ่มขั้นต่ำ สัญญาณดริฟท์ เวลา equilibration เริ่มต้น V หยุดชั่วคราว หยุด V หยุด EP EPC การรู้ EP ไม้ พบ n/a 0.05 ml n/a 30 32 s ปิด 30s 8ml ** 8 5 มากที่สุด ซื้อโซลูชั่น เดช 4 n/a 20 µl 30 32 s ปิด 30s 10 ml ** 8 5 มากที่สุด ** - หยุด v คัมภีร์:หยุดการไทเทรตหลังจากระบุโดยอัตโนมัติ มีการเพิ่มปริมาณของ titrant รับปลายทาง มาถึงแล้ว พารามิเตอร์นี้สามารถปรับเปลี่ยนได้ตาม ปลายทางที่คาดไว้สำหรับแก้ไขจะ titrated ตั้งหยุด V ~ เม 1-2 มากกว่าปลายทางที่คาดไว้ ตารางที่ 2 Mettler Toledo การไทเทรตพารามิเตอร์ ชนิดของตัวอย่าง ชนิดของการไทเทรต Titrant ความเข้มข้น ชนิดของเซนเซอร์ เซนเซอร์ หน่วย Predispense ควบคุม นอกจากนี้ titrant เดอ (ตั้งค่า) dV(min) [mL] dV(max) [mL] วิธีการควบคุม เดอ [mV] dt [วินาที] t(min) [s] t(max) [s] ประเมินผล และ ขั้นตอนการรู้จำ ขีดจำกัด [mV/mL] แนวโน้ม ช่วง ต่ำกว่าจำกัด 1 [mV] ขีด 1 [mV] เกณฑ์ Add.EQP ข้าม steepest เลิกจ้าง ที่ Vmax [mL] หลังจาก# EQP # EQP ไม้ EQP STPB 0.005 mV DS500 mV ไม่มี ผู้ใช้ แบบไดนามิก 12 0.03 0.5 สมดุล 0.5 3 5 30 มาตรฐาน 250 ค่าลบ 1 -300 100 กระโดด steepest 1 8 ใช่ 1 ซื้อโซลูชั่น EQP STPB 0.005 mV DS500 mV ไม่มี ผู้ใช้ แบบไดนามิก 12 0.03 0.5 สมดุล 0.5 3 5 30 มาตรฐาน 250 ค่าลบ 1 -300 100 กระโดด steepest 1 10 ใช่ 1 -239- A37-14 มาตรฐานสำหรับกำหนดสารประกอบแอมโมเนียควอเทอร์นารีในและไม้ รักษาโดยการไทเทรต POTENTIOMETRIC ใช้โซเดียม TETRAPHENYLBORATE หน้า 3 ของ 5 © 2015 5.2 จะต้องตรวจสอบเส้นโค้งของการไทเทรตที่สร้างขึ้นโดย ปฏิกิริยานี้ surfactant แม้ว่าผลลัพธ์ที่ถูกต้อง ทำได้เป็นประจำ ด้วย s

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

A37-14
AMERICAN
ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015
สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานสำหรับการกำหนดQuaternary
แอมโมเนียมสารประกอบในไม้และไม้บำบัดSolutions by
potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE สังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ครั้งแรกในปี 2004 ปรับปรุงในปี 2005 และ 2008 และยืนยันในปี 2014 นี้ AWPA มาตรฐานตามประกาศเปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: 1.1 วิธีการนี้สามารถใช้ในการกำหนดความเข้มข้นของสารแอมโมเนียมสี่(quats) ในไม้และACQ โซลูชั่นการรักษา มันมีไว้สำหรับคุณภาพประจำในการควบคุมไม้การรักษาและไม่เหมาะสำหรับระดับร่องรอยของquats ในไม้หรือรักษาโซลูชั่น. 1.2 ทุกชนิดประจุบวกที่เป็นที่ละลายน้ำได้เท่าที่จำเป็นสารประกอบที่มีSTPB สามารถกำหนดปริมาณและดังนั้นจึงยังสามารถที่อาจรบกวนการทำงานของความมุ่งมั่นของquats วิธีการนี้ไม่ได้สารประกอบเฉพาะเท่าเทียมรวมของสารประจุบวกจะถูกกำหนด น้ำหนักโมเลกุลของคอทการศึกษาจะต้องเป็นที่รู้จักสำหรับผลลัพธ์ที่ถูกต้อง Quat สารไปซึ่งวิธีการนี้ได้รับการตรวจสอบรวมถึงคลอไรด์alkyldimethylbenzylammonium (ADBAC) และคลอไรด์didecyldimethylammonium (DDAC) และ DDAC เทียบเท่า. 2 บทสรุปของวิธีการ: 2.1 ตัวอย่างไม้เป็นพื้นดินขี้เลื่อยและสี่สารประกอบแอมโมเนียมที่สกัดเป็นไฮโดรคลอริกกรด/ วิธีการแก้ปัญหาเอทานอลด้วยความช่วยเหลือของอ่างอัลตราโซนิก aliquot ของการแก้ปัญหาการสกัดเป็นเจือจางและปรับขนาดpotentiometrically กับสารละลายมาตรฐานโซเดียมtetraphenylborate (STPB) STPB ทำปฏิกิริยากับ quats ในรูปแบบคอมเพล็กซ์ที่ละลายได้น้อย ปลายทางของการนี้ปฏิกิริยาการตกตะกอนมีการตรวจพบด้วยการลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิกอิเล็กโทร. 2.2 Quats ในการแก้ปัญหา ACQ ยังสามารถถูกกำหนดโดยการไทเทรตSTPB ในการจัดทำตัวอย่างเท่านั้นโดยทั่วไปที่จำเป็นต้องมีการเจือจางด้วยน้ำ. 3 อุปกรณ์: 3.1 สมดุลวิเคราะห์ - ความสามารถในการชั่งน้ำหนัก 0.1 มก. 3.2 ไวลีย์มิลล์หรือประเภทเทียบเท่าบดกับ 30 หน้าจอตาข่าย. 3.3 เตาอบแห้ง. 3.4 Desiccator กับสารดูดความชื้น. อาบน้ำ 3.5 อัลตราโซนิก (สำหรับตัวอย่างไม้): ด้วยเพียงพออำนาจและความสามารถในการสารสกัดจากตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด VWR วิทยาศาสตร์รุ่น 750D หรือ Aquasonic. เทียบเท่า3.6 เครื่องไตเตรทอัตโนมัติ: รุ่นเมทโธรห์ 794, 798, 799, 809; Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70 หรือเทียบเท่า. พร้อมกับ 10 มล. หรือ 20 มล. Buret ป้องกันการแพร่กระจายปลาย Buret, กวนและเครื่องพิมพ์ / ล็อตเตอร์ นอกจากนี้ยังอาจมีการติดตั้งเครื่องฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ. 3.7 ขั้วลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิก: # 6.0507.010 เมทโธรห์,. Mettler Toledo DS500, DS800 หรือเทียบเท่า3.8 Ag / AgCl ทางแยกสองขั้วไฟฟ้าอ้างอิงเมทโธรห์# 6.0726.100, Mettler Toledo DX200 หรือเทียบเท่า ภายในสถานีชุมทางที่เต็มไปด้วย 3M KCl ทางแยกด้านนอกเต็มไปด้วย 1M NaCl. 3.9 ขวดสกัด, ขวดแก้ว 40ml กับ PTFE เรียงรายหมวกหรือ60 มล. ขวด HDPE. 3.10 เรือไตเตรท, 150 มล., 180 มล. หรือ 250 มล. รูปแบบสูงแก้วหรือทิ้งบีกเกอร์โพรพิลีน. 3.11 ขวดปริมาตร, Class A:. 100 มล., 500 มล. 1000 มล. 3.12 ปริมาตร pipets, Class A, 3 มล. 5 มล. 10 มล. และ 25. มล. 4 รีเอเจนต์:. 4.1 Deionized น้ำ 4.2 1N โซดาไฟ เพิ่ม 4.0 กรัมของสารเอซีเอสNaOH ไป 100 มล. ขวดที่มีปริมาตรประมาณ50 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน ละลายของแข็งช่วยให้การแก้ปัญหาให้เย็นที่อุณหภูมิห้องและเจือจางไปยังไดรฟ์ด้วยน้ำปราศจากไอออน. 4.3 ค่า pH 10 บัฟเฟอร์ Solution: เพิ่ม 1.24 กรัมของสารเอซีเอสกรดบอริกไป100 มล. ขวดที่มีปริมาตรประมาณ50 มล. น้ำปราศจากไอออน ละลายของแข็ง, ปิเปต 10.00 มิลลิลิตร 1N NaOH ลงไปในขวดผสมและเจือจางไปยังไดรฟ์ด้วยน้ำปราศจากไอออน. 4.4 โซเดียม tetraphenylborate, + 99.5%, สารเอซีเอสSTPB, T2540-2 ดิชหรือ equiv (mw = 342.23). 4.5 โซเดียม tetraphenylborate, การแก้ปัญหา 0.002M (ไม้ตัวอย่าง): ถูกต้องชั่งน้ำหนัก 0.684 กรัม STPB, ที่ใกล้ที่สุด0.1 มิลลิกรัมและโอนไปยังขวด 1 ลิตรที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายปิเปต 10.00 มิลลิลิตร pH สารละลายบัฟเฟอร์ 10 เข้าไปในขวด, ผสมและเจือจางปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี มันถูกแนะนำว่า titrant สมดุลในหน่วย Buret 24 ชั่วโมงก่อนที่จะใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควรจะเตรียม. 4.6 tetraphenylborate โซเดียม, การแก้ปัญหา 0.005M (สำหรับการรักษาตัวอย่างการแก้ปัญหา): ชั่งน้ำหนัก 1.711 กรัม STPB, ที่ใกล้ที่สุด 0.1 มิลลิกรัมและโอนไปยังขวด 1 ลิตรที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายปิเปต 10.00 มิลลิลิตร pH สารละลายบัฟเฟอร์ 10 เข้าไปในขวด, ผสมและเจือจางปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี มันถูกแนะนำว่า titrant สมดุลในหน่วย Buret 24 ชั่วโมงก่อนที่จะใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควรจะเป็น- 238 - A37-14 เตรียม. มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้และไม้บำบัดSolutions by potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE ตารางที่ 1 พารามิเตอร์ไทเทรตหน้า2 จาก 5 © 2015 4.7 Hyamine 1622 ( benzethonium คลอไรด์) + 99.0% Fluka แมว: 53,751 หรือเทียบเท่า (mw = 448.10) รีเอเจนเป็นhydroscopic ก็จะต้องแห้งและเก็บไว้ในเดซิก่อนที่จะใช้เป็นมาตรฐานอ้างอิง. 4.8 Hyamine 1622, การแก้ปัญหา 0.004M แห้ง 2-3 กรัม Hyamine 1622 ที่ 105 ° C ถึงน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนัก 1.792 กรัมไปยังที่ใกล้ที่สุด0.1 มิลลิกรัมของวัสดุที่แห้งและการถ่ายโอนไปยัง 1 ลิตรขวดที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายเจือจางเพื่อปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี หลังจาก 60 วันแก้ปัญหาสดควรจะเตรียม. 4.9 เอทานอล 91% ปราศจากเอทิลแอลกอฮอล์, เอซีเอส / HPLC เกรด(Burdick & แจ็คสันแมว. # AH090 หรือเทียบเท่า) อื่น ๆเกรดเอทานอลอาจเป็นที่ยอมรับ. 4.10 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาการสกัด ( สำหรับตัวอย่างไม้): เพิ่ม8.33 มล. ของกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (12N) เพื่อ 1L ขวดปริมาตรที่มีประมาณ 800 มล. ของเอทานอลไม่มีน้ำผสมและปรับลดปริมาณเอทานอล. 4.11 เมทานอลเกรดน้ำยา - สำหรับการล้างขั้ว. 4.12 อ้างอิงด้านไฟฟ้า ชุมทางโซลูชั่นบรรจุ3M KCl, เมทโธรห์แมว # 6.2313.000 หรือเทียบเท่า. 4.13 อ้างอิงไฟฟ้านอก Junction โซลูชั่นเติม1M NaCl: เพิ่ม 5.84 กรัมโซเดียมคลอไรด์สารเอซีเอสเพื่อขวดปริมาตร100 มิลลิลิตรและเจือจางปริมาณที่มีน้ำปราศจากไอออน. 4.14 Benzalkonium คลอไรด์ (alkylbenzyldimethyl- แอมโมเนียมคลอไรหรือ ADBAC) ซิกแมว: B 6295 หรือเทียบเท่า. 4.15 สารสกัดจากไม้ตรวจสอบมาตรฐาน (สำหรับตัวอย่างไม้) - 0.400 mg / ml ADBAC ในการแก้ปัญหาการสกัด; อย่างถูกต้องมีน้ำหนัก 0.200 กรัม benzalkonium คลอไรด์ (ADBAC) ลงในบีกเกอร์ ละลายใน 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาการสกัดปริมาณถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตร500 มิลลิลิตรและเจือจางปริมาณการสกัดด้วยสารละลาย. 4.16 โซลูชั่นการรักษาตรวจสอบมาตรฐาน (สำหรับการรักษาตัวอย่างการแก้ปัญหา) - 0.400% ADBAC ในทองแดง amine การรักษาวิธีการแก้ปัญหา w / o คอท (ACQ-C2); เป็น 4 ออนซ์. ขวดโพรพิลีนได้อย่างถูกต้องมีน้ำหนักมากพอที่ ACQ-C2 วิธีการแก้ปัญหาที่จะมี 0.800 กรัมออกไซด์ถูกต้องชั่งน้ำหนัก 0.400 กรัมของbenzalkonium คลอไรด์ (ADBAC) ลงในขวด เพิ่มน้ำปราศจากไอออนเพื่อปรับน้ำหนักสุดท้ายของวิธีการแก้ 100.00g. แก้ปัญหาการผสมอย่างทั่วถึง หมายเหตุ 1: มาตรฐานการตรวจสอบที่มีquats อื่น ๆ ที่น่าสนใจ (DDAC DDAC หรือเทียบเท่า) สามารถจัดทำในลักษณะที่คล้ายคลึง. 5 เครื่องไตเตรทตั้งค่า: 5.1 ตารางที่ 1 แสดงทั่วไปพารามิเตอร์ตราสารเมทโธรห์แนะนำสำหรับการไตเตรทจากไม้และการรักษาวิธีการแก้ปัญหาตัวอย่าง. ตัวอย่างประเภทโหมดการไทเทรตจุดความหนาแน่นของการวัดขั้นตอนวีเพิ่มขึ้นขั้นต่ำสัญญาณลอยสมดุลเวลาเริ่มต้นV Pause หยุด V หยุดอีEPC EP รับรู้ไม้MET n / a 0.05 มล. n / a 30 32 s ออก30s 8ml ** 8 5 ที่ยิ่งใหญ่ที่สุดACQ โซลูชั่นDET 4 n / a 20 ไมโครลิตร30 32 s ออก30 10 มล. ** 8 5 ที่ยิ่งใหญ่ที่สุด** - หยุด v: หยุดโดยอัตโนมัติไตเตรท ระบุหลังจากที่ปริมาณของtitrant ได้รับการเพิ่มหรือไม่ว่าปลายทางที่ได้รับถึง พารามิเตอร์นี้สามารถปรับเปลี่ยนขึ้นอยู่กับอุปกรณ์ปลายทางสำหรับการแก้ปัญหาที่คาดว่าจะได้รับการปรับขนาด ตั้ง Stop V เพื่อ~ 1-2 MLS มากกว่าปลายทางคาดว่า. ตารางที่ 2 Mettler Toledo ไทเทรตพารามิเตอร์ตัวอย่างประเภทประเภทไทเทรตTitrant เข้มข้นชนิดเซนเซอร์เซนเซอร์หน่วยPredispense ควบคุมTitrant นอกจากdE (ค่าที่ตั้งไว้) dV (นาที) [มิลลิลิตร] dV ( สูงสุด) [มิลลิลิตร] โหมดของการควบคุมdE [mV] dt [วินาที] ตัน (นาที) [s] ตัน (สูงสุด) [s] การประเมินผลและการรับรู้ขั้นตอนการเกณฑ์[mV / mL] แนวโน้มช่วงขั้นต่ำ1 [mV] ขีด จำกัด บน 1 [mV] หลักเกณฑ์ Add.EQP ลาดชันกระโดดสิ้นสุดที่Vmax [มิลลิลิตร] หลังจาก EQP # # ของ กระโดด1 8 ใช่1 ACQ กระโดด1 10 ใช่1 - 239 - A37-14 มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้และไม้บำบัดSolutions by potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE หน้า 3 จาก 5 © 2015 5.2 มันเป็นสิ่งสำคัญในการตรวจสอบเส้นโค้งไตเตรทที่เกิดจากปฏิกิริยาลดแรงตึงผิวนี้ แม้ว่าผลลัพธ์ที่ถูกต้องจะประสบความสำเร็จเป็นประจำกับ s

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

a37-14
อเมริกันสมาคมป้องกันไม้มาตรฐาน
สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
มาตรฐานสำหรับการหาปริมาณสารประกอบควอเทอร์นารีแอมโมเนียม
ไม้และไม้รักษาโซลูชั่นโดยวิธี Titration โดยใช้โซเดียม tetraphenylborate

สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
เริ่มประกาศใช้ในปี 2004 แก้ไขในปี 2005 และ 2008 , และยืนยันใน 2014 .
นี้ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1 ขอบเขต :
1.1 วิธีการนี้สามารถใช้เพื่อตรวจสอบความเข้มข้นของสารประกอบควอเทอร์นารีแอมโมเนียม ( quats

ACQ ) ไม้ และการแก้ไขปัญหา มันมีไว้สำหรับ
คุณภาพตามปกติการควบคุมในไม้รักษา และไม่เหมาะกับระดับร่องรอยของ
quats ในไม้หรือการรักษาโซลูชั่น 1.2 ประจุบวกชนิดที่ฟอร์มทั้งหมด

ชนิดละลายผสมกับ stpb สามารถกำหนดปริมาณและ
จึงยังอาจรบกวนกับ
กำหนด quats . วิธีนี้เป็นวิธีที่เฉพาะเจาะจงไม่ได้
ผสมสมมูลรวมบวกสารประกอบคือ
มุ่งมั่นน้ำหนักโมเลกุลของ Quat กําลังศึกษา
ต้องรู้จักสำหรับผลลัพธ์ที่ถูกต้อง ซึ่งวิธีนี้

Quat ) ได้รับการตรวจสอบรวมถึง
alkyldimethylbenzylammonium คลอไรด์ ( adbac )
didecyldimethylammonium คลอไรด์ ( ddac ) และ ddac
เทียบเท่า .

2 สรุปวิธีการ :
2.1 ตัวอย่างดินขี้เลื่อยไม้และน้ำสกัดสารประกอบควอเทอร์นารี

จะเป็นไฮโดรคลอริคกรด / เอทานอลแก้ปัญหาด้วยความช่วยเหลือของอ่างอัลตราโซนิก เป็นโซลูชั่นที่แยกเป็นส่วนลงตัวของ

potentiometrically เจือจาง และตลอดเวลาด้วยสารละลายมาตรฐานโซเดียม
tetraphenylborate ( stpb ) stpb reacts กับ quats ฟอร์ม
าละลาย คอมเพล็กซ์ เกิดการตกตะกอน ปฏิกิริยานี้
ตรวจพบด้วยไม่ใช้
อิเล็กโทรด
2 .2 quats ใน ACQ โซลูชั่นได้ด้วย
stpb เทคนิคการไทเทรต การเตรียมตัวอย่างเท่านั้นโดยทั่วไป
ต้องการเจือจางกับน้ำ

3 อุปกรณ์ :
3.1 วิเคราะห์สมดุล - สามารถชั่ง 0.1 มิลลิกรัม
3.2 นิ่งโรงสีหรือชนิดเทียบเท่าบดกับหน้าจอตาข่าย 30


3.3 เตาอบแห้ง
3.4 เดซิกเคเตอร์กับสารดูดความชื้น
3.5 ultrasonic บาท ( สำหรับตัวอย่างไม้ ) 6
:พลังและความสามารถในการแยกไม้ตัวอย่างใน
ที่ระบุเวลา บริษัท Imcopa ทางวิทยาศาสตร์แบบ 750d
aquasonic หรือเทียบเท่า เครื่องไทเทรตแบบอัตโนมัติ metrohm
3.6 : 794 798 , 799
, 809 ; เมทเลอร์ โทเลโด dl50 dl55 t50 t70 , , , , หรือเทียบเท่า
พร้อมกับ 10 มิลลิลิตร หรือ 20 ml บิวเรต , ปลายบิวเรตต้านการแพร่กระจาย , และเครื่องพิมพ์พลอตเตอร์กวน
/ อาจจะติดตั้ง
autosampler .
37 ไม่ใช้ขั้วไฟฟ้าไอออน : metrohm # 6.0507.010
เม็ตเลอร์ , Toledo ds500 ds800 , หรือเทียบเท่า
3.8 โดย 0.46% คู่ชุมทางอ้างอิงขั้วไฟฟ้า metrohm
# 6.0726.100 เมทเลอร์ โทเลโด dx200 , หรือเทียบเท่า ภายในเต็มไปด้วย 3M
ชุมทางชุมทาง KCl ด้านนอกเต็มไปด้วย
1 M NaCl .
3.9 การสกัดขวด 40ml ขวดแก้วกับ PTFE เรียงรายหมวก
หรือ 60 ml ต่อขวด
3.10 ไทเทรตเครื่องใช้150 มล. 180 มล. หรือแก้ว 250 มล. รูปแบบ
สูงหรือบีกเกอร์พอลิโพรพิลีนที่ใช้แล้วทิ้ง
3.11 ปริมาตรขวด ระดับ : 500 มล. 100 ml 1 , 000 มล.
3.12 ปริมาตร pipets , ชั้น , 5 ml 3 มิลลิลิตร , 10 ml & 25
%
4 สารเคมี :
4.1 คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ
รวมกับโซเดียม ไฮดรอกไซด์ เพิ่ม 4.0 กรัมของ ACS รีเอเจนต์
NaOH ไป 100 ml ขวดที่มีปริมาตร 50 มิลลิลิตร
คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ
ละลายของแข็งอนุญาตให้เย็นเพื่ออุณหภูมิห้องสารละลายเจือจางด้วย

คล้ายเนื้อเยื่อประสานปริมาณน้ำ สารละลายบัฟเฟอร์ pH 10
10 : เพิ่ม 1.24 กรัมของ ACS รีเอเจนต์
boric acid เพื่อ 100 มล. ขวดที่มีปริมาตรประมาณ 50 ml
คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ ละลายของแข็ง
ปิเปต 10.00 มิลลิลิตรกับ NaOH ในขวดผสมและเจือจางด้วย

คล้ายเนื้อเยื่อประสานปริมาณน้ำ
4.4 โซเดียม tetraphenylborate 99.5% ACS 3
,