2. Materials and Methods2.1. Select

2. Materials and Methods
2.1. Selection and preparation of soils
The soils used in this study are a subset of the 43 soils described
by Liyanage et al. (2006). Nine soils from the previous study could
not be included either because the C content was so low that HFtreatment
was impractical or there was insufficient soil remaining
to complete the analyses. Basic physical and chemical properties
(pH, EC and clay, silt and sand contents), along with KOC data for
the whole soils for diuron and carbaryl can be found in Liyanage
et al. (2006).
The soils were HF-treated using the procedure of Skjemstad
et al. (1994). Briefly, the HF-treatment consisted of nine successive
treatments with 2% hydrofluoric acid solution. Each treatment
involved shaking 3 g portions of soil in 50 mL of 2% hydrofluoric
acid solution, end-over-end, for periods of 1 h (5 times), 16 h
(3 times) and 64 h (once). Between treatments, samples were centrifuged,
the supernatant discarded and replaced with fresh 2%
hydrofluoric acid solution. Following the final treatment, the residue
was rinsed 3 times with de-ionized water, then freeze-dried.
Carbon contents of the HF-treated soils were measured on a LECO
CR12 carbon analyzer.
Sorption Experiments: Diuron (>99% purity) was purchased from
Sigma–Aldrich (Sydney, Australia). High performance liquid chromatography
(HPLC) grade solvents and calcium chloride were
obtained from Merck Pty Limited (Victoria, Australia). A stock solution
of 1000 mg L1 diuron was prepared in methanol. Sorption
experiments were carried out using a batch equilibration technique
at ambient laboratory temperature (25 ± 3 C), as reported
previously (Liyanage et al., 2006). For single point measurements
on whole soil, an aliquot of soil (5 g) was equilibrated with
10 mL diuron solution (1.0 mg L1
) by end-over-end shaking for
16 h, based on a preliminary kinetics experiment (Liyanage et al.,
2006). For HF-treated soils only 50 mg of the sorbent was equilibrated
with 5 mL diuron solution (1.0 mg L1
). At the end of the
equilibration period, suspensions were centrifuged at 3000 g
for 20 min and 1 mL aliquots of the supernatant were filtered
through 0.45 lm Teflon filters and analysed. Blanks without diuron
and without sorbent were analysed and appropriate corrections
were applied. Sorbed concentrations were calculated from the difference
between the initial solution concentration and equilibrium
solution concentration.
Diuron concentrations were determined using an Agilent 1100
series HPLC equipped with a diode array detector and C18 column.
The operating conditions for diuron were: Apollo C18 cartridge
(250 mm 4.6 mm I.D., 5 lm particle size); isocratic elution at a
flow rate of 1.0 mL min1
; injection volume of 20 lL; mobile phase
of acetonitrile: water 60: 40; UV detection at a wavelength of
220 nm. The retention time for diuron was noted to be 6.2 min
with a minimum detection limit of 0.04 mg L1
.
2.2. NMR analysis
Solid-state 13C cross polarization (CP) NMR spectra were
acquired with magic angle spinning (MAS) at a 13C frequency of
50.3 MHz on a Varian Unity200 spectrometer. Samples were
packed in a 7 mm diameter cylindrical zirconia rotor with Kel-F
end-caps and spun at 5000 ± 100 Hz in a Doty Scientific MAS probe.
A 1-ms contact time and a 1-s recycle delay were used, and 4000
transients were collected for each spectrum. Free induction decays
were acquired with a sweep width of 40 kHz; 1216 data points
were collected over an acquisition time of 15 ms. All spectra were
zero-filled to 8192 data points and processed with a 50 Hz Lorentzian
line broadening and a 0.005 s Gaussian broadening. Chemical
100 R.J. Smernik, R.S. Kookana / Chemosphere 119 (2015) 99–104
shifts were externally referenced to the methyl resonance of hexamethylbenzene
at 17.36 ppm. Spectra were integrated across four
chemical shift ranges that were assigned to different C types as
follows: 185–165 ppm (carbonyl C), 165–110 ppm (aryl C), 110–
45 ppm (O-alkyl C) and 45–0 ppm (alkyl C). Signal in spinning sidebands
(SSBs) for the carbonyl and aryl resonances, which was

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วัสดุและวิธีการ2.1. การเลือกและการเตรียมการของดินเนื้อปูนดินเนื้อปูนที่ใช้ในการศึกษานี้เป็นชุดย่อยของดินเนื้อปูน 43 ที่อธิบายโดย Liyanage et al. (2006) ดินเนื้อปูนเก้าจากการศึกษาก่อนหน้านี้ได้ไม่รวมอย่างใดอย่างหนึ่งเนื่องจากเนื้อหา C ต่ำดังนั้นที่ HFtreatmentเป็นไปได้ยาก หรือมีดินไม่เพียงพอที่เหลือการวิเคราะห์ คุณสมบัติทางกายภาพ และเคมีพื้นฐาน(pH, EC และ ดิน ตะกอน และทรายเนื้อหา), รวมทั้งข้อมูล KOCดินเนื้อปูนทั้ง diuron และ carbaryl สามารถพบได้ใน Liyanageal. ร้อยเอ็ด (2006)ในดินเนื้อปูนได้ HF-ใช้รักษากระบวนการของ Skjemstadและ al. (1994) สั้น ๆ HF การรักษาประกอบด้วยเก้าต่อเนื่องการรักษา ด้วย 2% กรดไฮโดรฟลูออริกโซลูชั่น ทรีตเมนท์เกี่ยวข้องกับการสั่นส่วน 3 g ของดินใน 50 mL ของไฮโดรฟลูออริก 2%โซลูชั่นกรด สิ้นสุดมากสิ้นสุด ระยะ 1 h (5 ครั้ง), 16 h(3 ครั้ง) และ h 64 (ครั้งเดียว) ระหว่างรักษา ตัวอย่างถูก centrifugedsupernatant ถูกยกเลิก และแทนที่ ด้วยสด 2%แก้ปัญหากรดไฮโดรฟลูออริก ต่อการรักษาขั้นสุดท้าย สารตกค้างมี rinsed 3 ครั้งกับน้ำ de-ionized อบแห้งแล้วเนื้อหาคาร์บอนของดินเนื้อปูนถือ HF ได้วัดบนเป็น LECOวิเคราะห์ CR12 คาร์บอนทดลองดูด: Diuron (> 99% บริสุทธิ์) ที่ซื้อจากซิกมา-Aldrich (ซิดนีย์ ออสเตรเลีย) Chromatography เหลวประสิทธิภาพสูงหรือสารทำละลายเกรด (HPLC) และแคลเซียมคลอไรด์ได้รับจากเมอร์ค Pty จำกัด (วิคตอเรีย ออสเตรเลีย) ปัญหาสินค้าคงคลังของ 1000 มิลลิกรัม L 1 diuron ถูกเตรียมในเมทานอล ดูดทดลองได้ดำเนินการโดยใช้เทคนิค equilibration ชุดอุณหภูมิแวดล้อมห้องปฏิบัติการ (25 ± 3 C), เป็นรายงานก่อนหน้านี้ (Liyanage และ al., 2006) สำหรับการวัดเพียงจุดเดียวในดินทั้งหมด เป็นส่วนลงตัวของดิน (5 กรัม) มี equilibrated ด้วยโซลูชั่น diuron 10 mL (1.0 มิลลิกรัม L 1) โดยสุดท้ายมากกว่าสั่นสำหรับ16 h ตามทดลองจลนพลศาสตร์เบื้องต้น (Liyanage et al.,2006) การรักษา HF สำหรับดินเนื้อปูนเพียง 50 มก.ที่ดูดซับได้ equilibratedด้วยโซลูชั่น diuron 5 mL (1.0 มิลลิกรัม L 1). เมื่อสิ้นสุดการระยะเวลา equilibration บริการถูก centrifuged ที่ 3000 g20 นาทีและ 1 mL aliquots ของ supernatant ที่ถูกกรองผ่านตัวกรอง 0.45 lm เทฟลอน และ analysed ช่อง โดย diuronและไม่ดูดซับได้การแก้ไขที่เหมาะสม และ analysedถูกนำไปใช้ คำนวณได้จากผลต่างความเข้มข้น sorbedโซลูชันเริ่มต้นความเข้มข้นและสมดุลความเข้มข้นของโซลูชันความเข้มข้น diuron ถูกกำหนดใช้เป็น 1100 Agilentชุด HPLC พร้อมกับไดโอดอาร์เรย์จับและคอลัมน์ C18ทำเงื่อนไขสำหรับ diuron ถูก: ตลับหมึกของ Apollo C18(250 mm 4.6 มม.ประชาชน ขนาดอนุภาคของ lm 5); elution isocratic คิดที่การอัตราการไหลของขั้นต่ำ 1.0 mL 1; ฉีดปริมาณ 20 lL ระยะเคลื่อนของ acetonitrile: น้ำ 60:40 ตรวจจับรังสียูวีที่ความยาวคลื่นของ220 nm เวลาเก็บข้อมูลสำหรับ diuron ถูกบันทึกเป็น นาที 6.2มีจำนวนต่ำสุดตรวจ 0.04 มิลลิกรัม L 1.2.2. NMR วิเคราะห์โซลิดสเตต 13C ข้ามแรมสเป็คตรา NMR โพลาไรซ์ (CP) ได้มากับมุมมายากลปั่น (มาส) ความถี่ 13CMHz 50.3 ในสเปกโตรมิเตอร์ Unity200 แล้วแต่กำหนด ตัวอย่างดีบรรจุในใบพัด zirconia ทรงกระบอกเส้นผ่าศูนย์กลาง 7 มม.กับ Kel Fหมวกปลาย และปั่นที่ 5000 ± 100 Hz ในการโพรบ Doty วิทยาศาสตร์มาสติดต่อเวลา 1 ms และระหว่าง 1 s ไซถูกใช้ และ 4000แม้แต่ผู้ถูกรวบรวมไว้สำหรับแต่ละคลื่น เหนี่ยวนำฟรี decaysสินทรัพย์กว้างกวาดของ 40 kHz จุดข้อมูล 1216ได้รวบรวมช่วงเวลาการซื้อของคุณ 15 แรมสเป็คตราทั้งหมดได้ศูนย์เติมจุด 8192 ข้อมูล และประมวลผล ด้วยเป็น 50 Hz Lorentzianบรรทัด broadening และเป็น 0.005 s Gaussian broadening สารเคมี100 R.J. Smernik อาร์เอส Kookana / Chemosphere 119 (2015) 99 – 104กะถูกอ้างอิงภายนอกการสั่นพ้อง methyl ของ hexamethylbenzeneที่ 17.36 ppm แรมสเป็คตราที่รวมทั้งสี่เคมีกะช่วงที่ถูกกำหนดให้เป็นชนิด Cดังต่อไปนี้: 185 – 165 ppm (carbonyl C), 165-110 ppm (aryl C), 110-45 ppm (O alkyl C) และ 45 – 0 ppm (alkyl C) สัญญาณในการปั่น sidebands(SSBs) สำหรับ resonances carbonyl และ aryl ซึ่งเป็น < 10%สัญญาณในวงกลางที่สอดคล้องกัน มีแก้ไขสำหรับโดยเพิ่มสองสัญญาณรวมของ SSB ต่ำฟิลด์การรวมสัญญาณวงกลาง และลบนี้สัญญาณจากภูมิภาคที่ SSB สูงฟิลด์ที่สอดคล้องกันอยู่ (Schmidtร้อยเอ็ด al., 1999 Gelinas และ al., 2001), ตามที่ระบุในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. วัสดุและวิธีการ
2.1 การคัดเลือกและการเตรียมความพร้อมของดินดินที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้เป็นส่วนหนึ่งของดินที่ 43 อธิบายโดยLiyanage et al, (2006) เก้าดินจากการศึกษาก่อนหน้านี้อาจจะไม่ได้ถูกรวมทั้งเนื่องจากเนื้อหา C คือให้ต่ำที่ HFtreatment ก็ทำไม่ได้หรือมีดินไม่เพียงพอที่เหลือให้เสร็จสมบูรณ์ในการวิเคราะห์ คุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมีพื้นฐาน(pH, EC และดินตะกอนและเนื้อหาทราย) พร้อมกับข้อมูล KOC สำหรับดินทั้งหมดสำหรับdiuron และคาร์บาริสามารถพบได้ใน Liyanage et al, (2006). ดินถูก HF-การรักษาโดยใช้ขั้นตอนของการ Skjemstad et al, (1994) สั้น ๆ ที่ HF-รักษาประกอบด้วยเก้าเนื่องการรักษามี2% สารละลายกรด hydrofluoric การรักษาแต่ละคนที่เกี่ยวข้องกับการสั่น 3 ส่วนกรัมของดินใน 50 มล 2% hydrofluoric สารละลายกรดแบบ end-มากกว่าที่สิ้นสุดระยะเวลา 1 ชั่วโมง (5 ครั้ง) 16 ชั่วโมง(3 ครั้ง) และ 64 h (ครั้งเดียว) ระหว่างการรักษาตัวอย่างที่ถูกปั่น, ใสทิ้งและแทนที่ด้วยสด 2% สารละลายกรด hydrofluoric ต่อไปนี้การรักษาขั้นสุดท้ายที่เหลือได้รับการล้าง 3 ครั้งด้วยน้ำบริสุทธิ์แล้วแห้ง. เนื้อหาคาร์บอนของดิน HF-รับการรักษาที่ถูกวัดใน LECO วิเคราะห์คาร์บอน CR12. การดูดซับการทดลอง: diuron (> ความบริสุทธิ์ 99%) เป็น ที่ซื้อมาจากSigma-Aldrich (ซิดนีย์, ออสเตรเลีย) ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography (HPLC) ตัวทำละลายเกรดและแคลเซียมคลอไรด์ที่ได้รับที่ได้รับจากเมอร์คPty Limited (วิกตอเรียออสเตรเลีย) วิธีการแก้ปัญหาสต็อกของ 1000 mg L 1 diuron ถูกจัดทำขึ้นในเมทานอล การดูดซับการทดลองได้ดำเนินการโดยใช้เทคนิคสมดุลชุดที่อุณหภูมิห้องปฏิบัติการห้อง(25 ± 3 C) ตามที่รายงานก่อนหน้านี้(Liyanage et al., 2006) สำหรับการตรวจวัดจุดเดียวบนพื้นดินทั้ง aliquot ของดิน (5 กรัม) ถูก equilibrated กับ 10 มิลลิลิตรวิธีการแก้ปัญหา diuron (1.0 มิลลิกรัมต่อลิตร 1) โดยสิ้นสุดในช่วงสิ้นสั่น16 ชั่วโมงตั้งอยู่บนพื้นฐานจลนพลศาสตร์เบื้องต้นการทดลอง (Liyanage et al., 2006) สำหรับดิน HF-รับการรักษาเพียง 50 มิลลิกรัมของตัวดูดซับที่ถูก equilibrated 5 มิลลิลิตรวิธีการแก้ปัญหา diuron (1.0 มิลลิกรัมต่อลิตร 1) ในตอนท้ายของระยะเวลาที่สมดุลแขวนลอยถูกหมุนเหวี่ยงที่ 3,000 กรัมเป็นเวลา20 นาทีและ 1 มิลลิลิตร aliquots ของสารละลายที่ถูกกรองผ่าน0.45 ไมครอนกรองเทฟลอนและวิเคราะห์ ช่องว่างโดยไม่ต้อง diuron และไม่มีการดูดซับการวิเคราะห์และการแก้ไขที่เหมาะสมถูกนำไปใช้ ความเข้มข้นดูดซับจะถูกคำนวณจากความแตกต่างระหว่างความเข้มข้นของการแก้ปัญหาเบื้องต้นและสมดุล. ความเข้มข้นของการแก้ปัญหาความเข้มข้น diuron ได้รับการพิจารณาโดยใช้ Agilent 1100. ชุด HPLC เพื่อการติดตั้งเครื่องตรวจจับอาร์เรย์ไดโอดและคอลัมน์ C18 เงื่อนไขการดำเนินงานสำหรับ diuron คืออพอลโล C18 ตลับ(250 มิลลิเมตร 4.6 มม ID 5 ขนาดอนุภาค LM); ชะ isocratic ที่อัตราการไหล1.0 มิลลิลิตรต่ำสุด 1?; ปริมาณการฉีด LL 20; เฟสเคลื่อนที่ของ acetonitrile: น้ำ 60: 40; การตรวจจับรังสียูวีที่ความยาวคลื่นของ220 นาโนเมตร เวลาการเก็บรักษาสำหรับ diuron ก็สังเกตเห็นว่าจะเป็น 6.2 นาทีที่มีวงเงินการตรวจสอบไม่ต่ำกว่า0.04 มก. L? 1. 2.2 การวิเคราะห์ NMR solid-state 13C โพลาไรซ์ข้าม (CP) NMR สเปกตรัมถูกซื้อมาด้วยมุมมายากลปั่น(MAS) ที่ความถี่ของ 13C 50.3 MHz บนสเปกโตรมิเตอร์ Unity200 Varian ตัวอย่างที่บรรจุใน 7 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางใบพัดเซอร์โคเนียรูปทรงกระบอกที่มี Kel-F ปลายหมวกและปั่นที่ 5,000 ± 100 เฮิร์ตซ์ในการสอบสวน Doty วิทยาศาสตร์ MAS. เวลาติดต่อ 1 ms และความล่าช้ารีไซเคิล 1 s ถูกนำมาใช้และ 4000 ชั่วคราวที่ถูกเก็บรวบรวมสำหรับคลื่นความถี่แต่ละ สลายตัวเหนี่ยวนำฟรีที่ได้มามีความกว้างกวาด 40 เฮิร์ทซ์นั้น 1216 จุดข้อมูลที่ถูกเก็บรวบรวมการเข้าซื้อกิจการในช่วงเวลา15 มิลลิวินาที สเปกตรัมทั้งหมดถูกศูนย์เต็มไป 8192 จุดข้อมูลและการประมวลผลด้วย 50 เฮิร์ตซ์ Lorentzian ขยายสายและการขยาย 0.005 s เสียน เคมี100 RJ Smernik อาร์เอส Kookana / Chemosphere 119 (2015) 99-104 กะถูกอ้างอิงภายนอกกับเสียงสะท้อนของเมธิล hexamethylbenzene ที่ 17.36 ppm Spectra ถูกบูรณาการข้ามสี่เคมีช่วงการเปลี่ยนแปลงที่ได้รับมอบหมายให้ชนิดที่แตกต่างกันC เป็นดังนี้185-165 ppm (คาร์บอนิล C), 165-110 ppm (aryl C), 110 45 ppm (O-อัลคิลซี) และ 45-0 ppm (คิล C) สัญญาณใน sidebands ปั่น(SSBs) สำหรับ resonances คาร์บอนิลและ aryl ซึ่งเป็น <10% ของสัญญาณในวงกลางที่สอดคล้องกันได้รับการแก้ไขโดยการเพิ่มสองเท่าของสัญญาณแบบบูรณาการของ SSB ต่ำสนามรวมสัญญาณวงกลางและลบสัญญาณการซื้อขายจากภูมิภาคที่สนามสูงสอดคล้อง SSB ตก (Schmidt et al, 1999;.. Gelinas, et al, 2001) ตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . การคัดเลือกและการเตรียมดิน
ดินที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ เป็นเซตย่อยของ 43 ดินอธิบาย
โดย liyanage et al . ( 2006 ) ดินจากการศึกษาก่อนหน้าเก้าอาจ
ไม่มีอยู่เหมือนกัน เพราะ C ปริมาณต่ำมาก hftreatment
ได้ยากมาก หรือมีไม่ เพียงพอ ดินที่เหลือ
เพื่อให้วิเคราะห์ข้อมูล
คุณสมบัติทางกายภาพ และเคมีพื้นฐาน( pH , EC และดินเหนียว ทรายแป้งและทราย ) , พร้อมกับข้อมูล koc สำหรับ
ดินทั้งหมดและไดยูรอนสดสามารถพบได้ใน liyanage
et al . ( 2006 ) .
ดินเป็น HF รักษาโดยใช้วิธีการของ skjemstad
et al . ( 1994 ) สั้น ๆ , การรักษา HF ประกอบด้วยเก้ารักษาต่อเนื่อง
2 % สารละลายกรดไฮโดรฟลูออริก การรักษาแต่ละ
เกี่ยวข้องสั่น 3 g ส่วนของดินใน 50 มิลลิลิตร สารละลาย กรดไฮโดรฟลูออริก 2 %
ปลายเหนือสุด , สำหรับระยะเวลา 1 H ( 5 ครั้ง ) , 16 H
( 3 ครั้ง ) และ 64 H ( ครั้งเดียว ) ระหว่างการรักษา จำนวนระดับ
, นำทิ้งและแทนที่ด้วยสด 2 %
กรดไฮโดรฟลูออริกโซลูชั่น ต่อไปนี้การรักษาขั้นสุดท้าย กาก
ถูกล้าง 3 ครั้งกับเด ionized น้ำก็แห้ง .
คาร์บอนเนื้อหาของ HF รักษาดินวัดอยู่บน LECO

การดูดซับคาร์บอน cr12 วิเคราะห์ ทดลอง : ยาจก ( > บริสุทธิ์ 99% ) ซื้อมาจาก
ซิกม่า–ดิช ( ซิดนีย์ ออสเตรเลีย ) โครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC )

และสารละลายแคลเซียม คลอไรด์เป็นเกรดที่ได้จากเมอร์ค Pty Limited ( วิกตอเรียออสเตรเลีย ) หุ้นโซลูชั่น
1000 มิลลิกรัม /  1 ยาจกเตรียมเมทานอลการดูดซับ
การทดลองใช้ชุด equilibration เทคนิคทางห้องปฏิบัติการ
ที่อุณหภูมิแวดล้อม ( 25 ± 3 C ) , รายงาน
ก่อนหน้านี้ ( liyanage et al . , 2006 ) สำหรับจุดเดียววัด
บนดินทั้งหมด เป็นส่วนลงตัวของดิน ( 5 กรัม ) คือ equilibrated กับ
10 ml ( 1.0 มิลลิกรัมต่อลิตร ไดยูรอน โซลูชั่น  1
) ปลายเหนือสุดสั่นสำหรับ
16 ชั่วโมง จากการทดลองจลนศาสตร์เบื้องต้น ( liyanage et al . ,