Dissolution This step may involve t

Dissolution
This step may involve the handling of relatively large volumes of volatile solvents. Although most solvents used in the organic laboratory are of relatively low toxicity, it is prudent to avoid inhaling their vapours. If adding solvent fails to dissolve any more solid, it is likely that insoluble impurities are present.

Decolouration and Filtration
After dissolution of the solid mixture, the solution may be colored. This signals the presence of impurities if the desired compound is known to be colorless. If the compound is colored, contaminants may alter the colour of the solution; for example, impurities should be suspected if the substance is yellow but the solution is green. Of course, the decolouration step is unnecessary if the solution is colorless.
Coloured impurities may often be removed by adding a small amount of decolourizing carbon (powder charcoal) to the hot, but not boiling, solution. Adding it to a boiling solution is likely to cause the liquid to froth over the top of the flask, resulting in the loss of product. After the decolourizing carbon is added, the solution is heated to boiling for a few minutes while being continuously stirred or swirled to prevent bumping.
Completely removing decolourizing carbon by hot filtration may be difficult if the powdered rather than the pelletized form is used, because the finely divided solid particles may pass through filter paper or the cotton of a Pasteur filtering pipette. If this occurs, the dark particles should be visible in the filtrate.
Crystallization
The hot solution of solute is allowed to cool slowly to room temperature, and crystallization should occur. During cooling and crystallization, the solution should be protected from airborne contaminants by covering the opening with a piece of filter paper, an inverted beaker, or by loosely plugging it with a clean cork. Rapid cooling by immersing the flask in water or an ice-water bath is undesirable because the crystals formed tend to be very small, and their resulting large surface area may foster adsorption of impurities from solution. In this sense, the crystals are functioning like decolorizing carbon! Generally the solution should not be disturbed as it cools, since this also leads to production of small crystals. The formation of crystals larger than about 2 mm should be avoided because some of the solution may become occluded or trapped within the crystals. The drying of such crystals is more difficult, and impurities may be left in them. Should overly large crystals begin to form, brief, gentle agitation of the solution normally induces production of smaller crystals.
Failure of crystallization to occur after the solution has cooled somewhat usually means that either too much solvent has been used or that the solution is supersaturated. A supersaturated solution can usually be made to produce crystals by seeding. A crystal of the original solid is added to the solution to induce crystallization, which may then be quite rapid. If no solid is available and a volatile solvent is being used, it is sometimes possible to produce a seed crystal by immersing the tip of a glass stirring rod or metal spatula in the solution, withdrawing it, and allowing the solvent to evaporate. The crystals that form on the end of the rod or spatula are then reinserted into the solution to initiate crystallization. Alternatively, crystallization can often be induced by using a glass rod to rub the inside surface of the crystallization vessel at or just above the air/solution interface. This should be done carefully, as excessive force may scratch or break the vessel or result in a broken rod.

Simple crystallization works well with large quantities of material.
Step 1. Place the solid in a Erlenmeyer flask. A beaker is not recommended because the rapid and dangerous loss of flammable vapours of hot solvent occurs much more easily from the wide mouth of a beaker than from an Erlenmeyer flask. Furthermore, solid precipitate can rapidly collect on the walls of the beaker as the solution becomes saturated because the atmosphere above the solution is less likely to be saturated with solvent vapour in a beaker than in an Erlenmeyer flask.

Step 2. Add a minimal amount of solvent and heat the mixture to the solvent's boiling point in a sand bath or water bath. Stir the mixture by twirling a spatula between the thumb and index finger. A magnetic stir bar may be used if a magnetic stirring hot plate is used.

Step 3. Continue stirring and heating while adding solvent dropwise until all of the material has dissolved.

Step 4. Add a decolorizing agent (powdered charcoal, ca. 2% by weight; or better, activated-carbon pellets, ca. 0.1 % by weight), to remove coloured minor impurities and other resinous by-products.

Step 5. Filter (by gravity) the hot solution into a second Erlenmeyer flask (preheat the funnel with hot solvent). This removes the decolorizing agent and any insoluble material initially present in the sample.

Step 6. Evaporate enough solvent to reach saturation (a large amount of solvent is used.).

Step 7. Cool to allow crystallization (crystal formation will be better if this step takes place slowly). After the system reaches room temperature, cooling it in an ice bath may improve the yield.

Filtration and removal of solvent
The crystalline product is isolated by filtration. The technique for doing this varies depending on the scale on which the crystallization was performed. The solid product is isolated by vacuum filtration using a Büchner or Hirsch funnel and a clean, dry filter flask. The crystals normally are washed with a small amount of pure, cold solvent, with the vacuum off; the vacuum is then reapplied to remove as much solvent as possible from the filter cake. Care must be taken in this step to ensure that the filter paper is not lifted off the bed of the filter while the vacuum is off; this could result in loss of product when the vacuum is reapplied to remove the washes.


Further cooling of the filtrate, sometimes called the mother liquor, in an ice-water or ice salt bath may allow isolation of a second crop of crystals. The filtrate can also be concentrated by evaporating part of the solvent and cooling the residual solution. The crystals isolated as a second or even a third crop are likely to be less pure than those in the first. Consequently, the various crops should not be combined until their purity has been assessed by comparison of their melting points.
Crystals drying
The final traces of solvent are removed by transferring the crystals from the filter paper of the Büchner or Hirsch funnel to a watch-glass or vial. Alternatively, solids may also be transferred to fresh pieces of filter or weighing paper for drying. This is a less desirable option, however, because fibers of paper may contaminate the product when it is ultimately transferred to a container for submission to your instructor. It is good practice to protect the crystals from airborne contaminants by covering them with a piece of filter paper or using loosely inserted cotton or a cork to plug the opening of the vessel containing the solid.

Removing the last traces of solvent from the crystalline product may be accomplished by air- or oven-drying. With the latter option, the temperature of the oven must be below the melting point of the product.
Melting point
The melting point of a solid is defined as the temperature at which the solid and liquid phases are in equilibrium. The time necessary to obtain such an equilibrium value is not practical for organic chemists; therefore, the melting-point range of temperatures between the first sign of melting and the complete melting of the solid is taken. A narrow range indicates high purity of the sample, whereas a broad range usually indicates an impure sample.
To determine a melting-point range, a small sample of the solid in close contact with a thermometer is heated in an oil bath or metal heating block so that the temperature rises at a slow, controlled rate. As the thermal energy imparted to the substance becomes sufficient to overcome the forces holding the crystals together, the substance melts. The rate of heating should be controlled so that the melting range is as narrow as possible. The temperature is recorded when the first melting appears and when the last solid disappears. A sharp melting point is generally accepted to have a range of 1 to 2°C.
Impurities will usually cause the melting-point range to become wider and melting to occur at lower temperatures than that of a pure compound. An impurity dissolved in the substance lowers the vapour pressure of the liquid, causing the solid to melt and restore the equilibrium among the three phases. The amount of lowering will depend on several factors, among which are the molal freezing point lowering constant (Kt), the concentration, and whether the solute is ionic or not. A typical curve for the lowering of the melting point of substance A by added amounts of substance B is shown in Figure 1.

The melting point of pure A is 120°C and that of B is 110°C. The upper curves connecting points A with E and E with B are the boundary above which mixtures of A and B of any composition are completely melted. The lower horizontal line through point E is a boundary representing the temperature (99°C) below which the sample is completely solid at any composition. In the areas between these phase boundaries are mixtures of one or the other pure solids plus liquid.
Experiment 1: Crystallization of benzoic acid

Melting point = 122-123 C
Apparatus: 250-mL Erlenmeyer flask, 100-mL beaker, graduated cylinder, apparatus for magnetic stirring, two filter papers, funnel, apparatus for vacuum filtration.
Dissolution
1. Place 1.5 g of impure benzoic acid in an 250-mL Erlenmeyer flask equipped for magnetic stirring or with boiling stones.
2. Measure 70 mL of water into the graduated cylinder and add a 60-m

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ยุบ
ขั้นตอนนี้อาจเกี่ยวข้องกับการจัดการค่อนข้างจำนวนมากหรือสารทำละลายที่ระเหยได้ แม้ว่าส่วนใหญ่การหรือสารทำละลายที่ใช้ในห้องปฏิบัติการเกษตรอินทรีย์มีความเป็นพิษค่อนข้างต่ำ เป็นระมัดระวังเพื่อหลีกเลี่ยงการดม vapours ของพวกเขา ถ้าเพิ่มตัวทำละลายไม่ละลายของแข็งใด ๆ เพิ่มเติม มีแนวโน้มว่า สิ่งสกปรกที่ละลายได้ปัจจุบัน

Decolouration และกรอง
หลังจากยุบส่วนผสมแข็ง การแก้ปัญหาอาจเป็นสี นี้สัญญาณของสิ่งสกปรกถ้าสารประกอบต้องจะไม่มีสี ถ้าสีบริเวณ สารปนเปื้อนอาจเปลี่ยนสีของการแก้ปัญหา ตัวอย่าง สิ่งสกปรกควรจะสงสัยว่าถ้าสารเป็นสีเหลือง แต่ถ้าเป็นสีเขียว แน่นอน ขั้นตอนการ decolouration มีความจำเป็นถ้าเป็นไม่มีสี
สีสิ่งสกปรกมักจะอาจถูกเอาออก โดยการเพิ่มจำนวน decolourizing คาร์บอน (ผงถ่าน) โซลูชันร้อน แต่ไม่ เดือด เพิ่มแก้ไขปัญหาเดือดมีแนวโน้มที่ทำให้ของเหลวฟูมฟายผ่านด้านบนของหนาว ผลขาดทุนของผลิตภัณฑ์ หลังจากเพิ่มคาร์บอน decolourizing โซลูชันเป็นอุ่นให้เดือดสองสามนาทีก็กวน หรือ swirled เพื่อป้องกันการชนอย่างต่อเนื่อง.
รับเอาคาร์บอน decolourizing โดยเครื่องกรองน้ำร้อนอาจจะยากที่ผงมากกว่าแบบ pelletized จะใช้ เนื่องจากอนุภาคของแข็งถูกแบ่งประณีตอาจผ่านกระดาษกรองหรือฝ้ายของเปตต์การกรองระดับ ในกรณีนี้ อนุภาคมืดควรจะมองเห็นในสารกรอง
เกิด
โซลูชันร้อนของตัวถูกละลายได้ช้าเย็นอุณหภูมิห้อง และตกผลึกจะเกิดขึ้น ในระหว่างการทำความเย็นและการตกผลึก ควรมีป้องกันโซลูชันจากสารปนเปื้อนทางอากาศครอบคลุมเปิด ด้วยกระดาษกรอง บีกเกอร์เป็นหัวกลับ หรือ โดยอ้อมต่อกับคอร์กสะอาด เย็น โดยแช่หนาวน้ำหรืออ่างอาบน้ำเป็นน้ำแข็งอย่างรวดเร็วเป็นผลเนื่องจากผลึกที่เกิดขึ้นมักมีขนาดเล็กมาก และพื้นที่ผิวขนาดใหญ่ของพวกเขาได้อาจสร้างดูดซับสิ่งสกปรกจากโซลูชัน ในนี้รู้สึก ผลึกจะทำงานเช่น decolorizing คาร์บอน โดยทั่วไปการแก้ปัญหาควรไม่เป็นรบกวนเป็นมันน่า ตั้งแต่นี้ยังนำไปสู่การผลิตของผลึกขนาดเล็ก ควรหลีกเลี่ยงการก่อตัวของผลึกที่มีขนาดใหญ่กว่า 2 มม.เนื่องจากบางส่วนของการแก้ปัญหาอาจเป็น occluded หรือขังอยู่ภายในผลึก การอบแห้งของผลึกดังกล่าวจะยาก และสิ่งสกปรกจะอยู่ใน ผลึกขนาดใหญ่เกินไปควรเริ่มฟอร์ม ย่อ, อาการกังวลต่ออ่อนโยนของการแก้ปัญหาก่อให้เกิดผลิตของผลึกมีขนาดเล็กลงปกติ
ความล้มเหลวของการตกผลึกเกิดขึ้นหลังจากการแก้ปัญหามีความร้อนด้วยค่อนข้างมักจะหมายความ ว่า มีการใช้ตัวทำละลายใดมากเกินไป หรือว่า supersaturated โซลูชัน โดยปกติสามารถทำโซลูชัน supersaturated ผลิตผลึก โดยปลูก ผลึกของของแข็งเดิมเพิ่มเพื่อแก้ปัญหาเพื่อก่อให้เกิดการตกผลึก ซึ่งอาจเป็นอย่างรวดเร็วมาก ถ้าของแข็งไม่มี และมีการใช้ตัวทำละลายระเหย คือบางครั้งสามารถผลิตผลึกเมล็ด โดยแช่ปลายเป็นแก้ว stirring เหล็กหรือโลหะพายในโซลูชัน ถอนมัน และทำให้ตัวทำละลายจะระเหย ผลึกที่เป็นในส่วนของแกนหรือพาย อยู่แล้วแทรกอีกเป็นการแก้ปัญหาจะเริ่มตกผลึก หรือ ตกผลึกสามารถมักจะเกิดโดยร็อดแก้วจะถูภายในพื้นผิวของเรือตกผลึกที่ หรือเพียงด้านบนส่วนติดต่ออากาศ/แก้ปัญหา นี้ควรจะต้องระมัดระวัง เป็นแรงที่มากเกินไปอาจขูดทำลายเรือ หรือส่งผลในการหักเหล็ก

ตกผลึกง่ายทำงานกับจำนวนมากของวัสดุได้
ขั้นตอนที่ 1 สถานที่ของแข็งในหนาว Erlenmeyer บีกเกอร์ไม่แนะนำเนื่องจากการสูญเสียอย่างรวดเร็ว และอันตรายของ vapours ไวไฟของตัวทำละลายที่ร้อนเกิดขึ้นได้ง่ายมากขึ้นจากปากบีกเกอร์มากกว่าจากความหนาว Erlenmeyer กว้าง นอกจากนี้ อย่างรวดเร็วสามารถเก็บ precipitate ทึบบนผนังบีกเกอร์เป็นโซลูชันจะอิ่มตัว เพราะบรรยากาศข้างบนการแก้ปัญหาจะน้อยจะอิ่มตัวกับไอตัวทำละลายในบีกเกอร์มากกว่าในหนาว Erlenmeyer

ขั้นตอน 2 เพิ่มยอดเงินน้อยที่สุดของตัวทำละลาย และความร้อนผสมกับจุดเดือดของตัวทำละลายในน้ำทรายหรืออ่างน้ำ ผัดส่วนผสม โดย twirling พายที่ระหว่างนิ้วหัวแม่มือและนิ้วชี้ อาจจะใช้แท่งแม่เหล็กกวนถ้าใช้จานแม่เหล็ก stirring hot

ขั้นตอน 3 ดำเนินการกวน และความร้อนในขณะที่เพิ่มจนกว่าทุกวัสดุมีส่วนยุบตัวทำละลาย dropwise

ขั้นตอน 4 เพิ่มตัวแทน decolorizing (ผงถ่าน ca 2% โดยน้ำหนัก หรือดีกว่า คาร์บอนเรียกขี้ ca 0.1% โดยน้ำหนัก), การเอาสิ่งสกปรกเล็กน้อยสีและอื่น ๆ สินค้าพลอย resinous

ขั้นตอน 5 กรอง (ตามแรงโน้มถ่วง) ได้แก้ปัญหาร้อนเป็นหนาว Erlenmeyer สอง (ข้อกรวย ด้วยตัวทำละลายร้อน) นี้เอาตัว decolorizing แทนและเริ่มแสดงในตัวอย่างวัสดุใด ๆ ขึ้น

ขั้นตอนที่ 6 ระเหยตัวทำละลายเพียงพอถึงความเข้ม (ตัวทำละลายขนาดใหญ่ใช้)

ขั้นตอนที่ 7 เย็นให้ตกผลึก (คริสตัลก่อจะดีกว่าถ้าขั้นตอนนี้เกิดขึ้นช้า) หลังจากระบบเข้าสู่อุณหภูมิห้อง ระบายความร้อนในการอาบน้ำแข็งอาจเพิ่มผลผลิตได้

เครื่องกรองและกำจัดตัวทำละลาย
ผลิตภัณฑ์ผลึกจะแยกต่างหาก โดยการกรองได้ เทคนิคสำหรับการทำเช่นนี้ไปจนขึ้นอยู่กับมาตราส่วนที่ทำการตกผลึก ผลิตภัณฑ์เป็นของแข็งจะแยกต่างหาก โดยใช้กรวย Büchner หรือเฮิร์ชและหนาวแห้ง สะอาดกรองกรองสูญญากาศ ผลึกปกติจะล้าง ด้วยเล็กน้อยของแท้ เย็นตัวทำละลาย กับดูดออกไป แล้วมีแสดงดูดเอาตัวทำละลายมากที่สุดจากเค้กกรอง การดูแลต้องดำเนินการในขั้นตอนนี้เพื่อให้แน่ใจว่า กระดาษกรองมีต่อไม่ออกจากนอนของตัวขณะดูดออกไป นี้อาจทำสูญเสียของผลิตภัณฑ์เมื่อเป็นแสดงดูดเอา washes


ต่อไประบายความร้อนของการสารกรอง บางครั้งเรียกว่าเหล้าแม่ น้ำแข็งหรือน้ำแข็ง เกลือให้แยกพืชที่สองของผลึกได้ สารกรองสามารถยังให้เข้มข้น โดยการระเหยของตัวทำละลายเย็นโซลูชั่นเหลือ ผลึกที่แยกต่างหากสองหรือว่าพืชมีแนวโน้มที่จะบริสุทธิ์น้อยกว่าในครั้งแรก ดังนั้น พืชต่าง ๆ ไม่จะรวมจนกว่าจะมีการประเมินความบริสุทธิ์ของพวกเขา โดยเปรียบเทียบจุดหลอมเหลวของพวกเขา
ผลึกแห้ง
ร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจะถูกเอาออก โดยโอนผลึกจากกระดาษกรองของกรวย Büchner หรือเฮิร์ชกระจกนาฬิกาหรือคอนแทค หรือ ของแข็งอาจยังสามารถถ่ายโอนการกรองหรือกระดาษน้ำหนักสำหรับการอบแห้งชิ้นสด นี้เป็นตัวเลือกที่ต้องการน้อย อย่างไรก็ตาม เนื่องจากเส้นใยของกระดาษอาจปนเปื้อนผลิตภัณฑ์เมื่อสุดได้โอนย้ายไปเก็บส่งผู้ฝึกสอนของคุณ เป็นการดีเพื่อป้องกันผลึกจากอากาศสารปนเปื้อน โดยครอบคลุมด้วยกระดาษกรอง หรือใช้ซึ่งแทรกฝ้ายหรือคอร์กเพื่อเสียบเปิดเรือประกอบด้วยของแข็ง

ลบร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจากผลิตภัณฑ์ผลึกอาจจะสำเร็จด้วยอากาศ หรือเตาอบแห้ง กับตัวหลัง อุณหภูมิของเตาอบต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์
จุดหลอมเหลว
จุดหลอมเหลวของของแข็งถูกกำหนดให้เป็นอุณหภูมิที่เฟสของแข็ง และของเหลวอยู่ในสมดุล เวลาจำเป็นต้องได้รับค่าตัวสมดุลดังกล่าวไม่เหมาะสำหรับนักเคมีอินทรีย์ ดังนั้น ช่วงจุดหลอมของอุณหภูมิระหว่างเครื่องหมายแรกของการละลายและหลอมเหลวสมบูรณ์ของของแข็งจะนำมา ช่วงแคบระบุความบริสุทธิ์ที่สูงของตัวอย่าง ในขณะที่หลากหลายมักจะหมายถึงตัวอย่างการ impure
เพื่อกำหนดช่วงจุดละลาย ตัวอย่างเล็ก ๆ ของของแข็งในติดต่อใกล้ชิดกับปรอทวัดอุณหภูมิเป็นร้อนในมีน้ำมันน้ำหรือโลหะความร้อนเพื่อให้อุณหภูมิเพิ่มขึ้นในอัตราช้า ควบคุม เป็นพลังงานความร้อน imparted ให้ สารจะเพียงพอที่จะเอาชนะกองกำลังจับผลึกกัน สารละลาย ควรจะควบคุมอัตราความร้อนที่แคบที่สุดเป็นช่วงละลาย บันทึกอุณหภูมิเมื่อละลายแรกปรากฏและเมื่อแข็งแล้วหายไป จุดหลอมเหลวคมยอมรับโดยทั่วไปจะมีช่วง 1-2 องศาเซลเซียส
สิ่งสกปรกมักจะทำให้ช่วงจุดละลายการละลายเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าของสารประกอบบริสุทธิ์ และกว้าง มลทินที่ละลายในสารช่วยลดความดันไอของของเหลว ของแข็งละลาย และคืนสมดุลระหว่างระยะสามที่ทำให้เกิด จำนวนลดลงจะขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายอย่าง ซึ่งมีจุดเยือกแข็ง molal ที่ลดค่าคง (Kt), สมาธิ และตัวเป็น ionic หรือไม่ เส้นโค้งปกติสำหรับลดจุดหลอมเหลวของสาร A โดยการเพิ่มจำนวนของสาร B จะแสดงในรูปที่ 1.

จุดหลอมเหลวของ A บริสุทธิ์ 120° C และที่ B 110 องศาเซลเซียส เส้นโค้งด้านบนเชื่อมต่อจุด A กับ E และ E กับ B ขอบด้านบนที่ส่วนผสมของ A และ B ขององค์ประกอบใด ๆ มีทั้งหมดหลอม เส้นแนวนอนด้านล่างผ่านจุด E เป็นเส้นขอบเขตแสดงอุณหภูมิ (99° C) ด้านล่างซึ่งตัวอย่างที่เป็นของแข็งทั้งหมดที่องค์ประกอบใด ๆ ในพื้นที่ระหว่างขั้นตอนเหล่านี้ ขอบมีส่วนผสมของของแข็งที่บริสุทธิ์อื่น ๆ อย่างหนึ่งบวกกับของเหลว
1 ทดลอง: ตกผลึกของกรด benzoic

จุดหลอมเหลว = 122-123 C
เครื่อง: 250 mL Erlenmeyer หนาว บีกเกอร์ 100 mL จบศึกษาทรงกระบอก เครื่องกวนแม่เหล็ก กระดาษกรองสอง กรวย เครื่องสำหรับกรองสูญญากาศ
ยุบ
1 สถานที่ 15 กรัมของกรด benzoic impure หนาว Erlenmeyer 250 มิลลิลิตรมีอุปกรณ์ สำหรับกวนแม่เหล็ก หรือหินเดือด
2 วัด 70 mL ของน้ำในถังระดับบัณฑิตศึกษา และเพิ่ม 60-m

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสลายตัว
ขั้นตอนนี้อาจเกี่ยวข้องกับการจัดการที่ค่อนข้างใหญ่ ปริมาณสารระเหย . ถึงแม้ว่าส่วนใหญ่ตัวทำละลายที่ใช้ในห้องปฏิบัติการอินทรีย์ มีความเป็นพิษต่ำ จะฉลาดที่จะหลีกเลี่ยงการสูดดมไอระเหยของพวกเขา ถ้าเพิ่มตัวทําละลายไม่ละลายอีกเส้น มันคือโอกาสที่ไม่ละลายสิ่งสกปรกอยู่


decolouration และการกรองหลังจากการสลายตัวของการผสมของแข็งสารละลายอาจเป็นสี นี้สัญญาณการปรากฏตัวของปลอม ถ้าต้องการผสม เป็นที่รู้จักกันเป็นไม่มีสี ถ้าผสมสีปนเปื้อนอาจจะเปลี่ยนสีของสารละลาย ตัวอย่างเช่น สิ่งสกปรก ควรสงสัยว่าถ้าสารสีเหลือง แต่การแก้ปัญหาคือสีเขียว แน่นอนการ decolouration ขั้นตอนที่ไม่จำเป็น ถ้าแก้เป็นไม่มีสี
สีปลอมมักจะถูกเอาออก โดยการเพิ่มจำนวนเล็ก ๆของ decolourizing คาร์บอน ( ผงถ่าน ) ให้ร้อนแต่ไม่เดือด โซลูชั่น เพิ่มไปต้มสารละลายอาจก่อให้เกิดของเหลวเป็นฟองเหนือด้านบนของขวด ซึ่งส่งผลในการสูญเสียของผลิตภัณฑ์ หลังจาก decolourizing คาร์บอนเพิ่มวิธีอุ่นให้เดือด 2-3 นาที ขณะกวนแบบต่อเนื่องหรือ swirled เพื่อป้องกันการกระแทก
สมบูรณ์ลบ decolourizing คาร์บอนกรองร้อนอาจจะยากถ้าผงมากกว่าแบบเม็ดใช้เพราะละเอียดแยกอนุภาคของแข็งที่อาจผ่านกระดาษกรอง หรือฝ้ายของปาสเตอร์กรองหลอด หากปัญหานี้เกิดขึ้นอนุภาคมืดควรจะมองเห็นได้ในการกรอง .

การตกผลึกสารละลายร้อนของตัวถูกละลายได้รับอนุญาตให้เย็นเพื่ออุณหภูมิห้องช้าๆ และการตกผลึกควรเกิดขึ้น ในช่วงเย็น และการตกผลึก ทางออกควรจะป้องกันจากสิ่งปนเปื้อนในอากาศ โดยครอบคลุมการเปิดด้วยแผ่นกรองกระดาษกลับบีกเกอร์หรือหลวมเสียบกับสะอาด คอร์กการทำความเย็นโดยแช่ในน้ำหรือน้ำแข็งกระติกนํ้าไม่พึงประสงค์เพราะผลึกที่เกิดขึ้นมักจะมีขนาดเล็กมาก และส่งผลให้พื้นที่ผิวขนาดใหญ่อาจส่งเสริมการดูดซับสิ่งสกปรกจากสารละลาย ในความรู้สึกนี้ , ผลึกคาร์บอนเป็นเหมือนกับกระดูก ! โดยโซลูชั่นไม่ควรถูกรบกวนในขณะที่มันเย็นตัวลงตั้งแต่นี้ยังนำไปสู่การผลิตผลึกขนาดเล็ก การก่อตัวของผลึกที่มีขนาดใหญ่กว่า 2 มิลลิเมตร ควรหลีกเลี่ยง เพราะบางส่วนของโซลูชั่นที่อาจจะกลายเป็น occluded หรือติดอยู่ภายในผลึก การอบแห้ง ผลึกดังกล่าวเป็นเรื่องยากมาก และสิ่งสกปรกที่อาจจะเหลืออยู่ในพวกเขา ผลึกที่มีขนาดใหญ่เกินไป ควรเริ่มจาก บทสรุปการกวนที่อ่อนโยนของโซลูชั่นปกติก่อให้เกิดการผลิตผลึกขนาดเล็ก ความล้มเหลวของการตกผลึกเกิดขึ้นหลังจาก
โซลูชั่นเย็นค่อนข้างมักจะหมายความว่าอย่างใดอย่างหนึ่งมากเกินไป หรือใช้ตัวทำละลายได้ว่าการแก้ปัญหาคือ supersaturated . เป็นโซลูชั่น supersaturated มักจะสามารถทำให้ผลิตคริสตัลโดยเมล็ด .ผลึกของของแข็งเดิมเพิ่มโซลูชันเพื่อให้เกิดการตกผลึก ซึ่งอาจจะค่อนข้างรวดเร็ว ถ้าไม่แข็งก็ใช้ได้ และสารระเหย คือ การใช้ บางครั้งก็เป็นไปได้ที่จะผลิตเม็ดคริสตัลโดยแช่ปลายของแท่งแก้วกวนหรือไม้พายโลหะในสารละลาย ถอนได้ และอนุญาตให้ตัวทำละลายระเหยผลึกที่ฟอร์มบนปลายไม้ หรือ พายแล้ว reinserted เป็นโซลูชั่นเพื่อเริ่มต้นการตกผลึก อีกวิธีหนึ่งคือ การตกผลึก มักจะเกิดจากการใช้แท่งแก้วถูผิวภายในของภาชนะที่ตกผลึกหรือเหนืออากาศ / โซลูชั่นอินเตอร์เฟซ นี้ควรจะทำอย่างรอบคอบเป็นแรงที่มากเกินไปอาจลบทิ้งหรือทำลายเรือหรือผลในแกนหัก

ง่ายทำงานได้ดีกับผลึกขนาดใหญ่ปริมาณของวัสดุ
ขั้นตอนที่ 1 สถานที่ที่เป็นของแข็งในเออร์เลนเมเยอร์ขวด แก้ว ไม่แนะนำให้ใช้เพราะรวดเร็วและการสูญเสียของไอระเหยของตัวทำละลายไวไฟอันตรายจาเกิดขึ้นง่ายมาก จากปากที่กว้างของบีกเกอร์กว่าจากเออร์เลนเมเยอร์ขวด นอกจากนี้ของแข็งตกตะกอนอย่างรวดเร็วสามารถเก็บบนผนังของบีกเกอร์เป็นโซลูชั่นที่เป็นไขมันอิ่มตัว เพราะบรรยากาศเหนือโซลูชันเป็นโอกาสน้อยที่จะได้รับการอิ่มตัวด้วยไอตัวทำละลายในบีกเกอร์กว่าในเออร์เลนเมเยอร์ขวด

ขั้นตอนที่ 2 เพิ่มจำนวนน้อยที่สุดของตัวทำละลายและความร้อนผสมกับตัวทำละลาย จุดเดือดของน้ำในทรายอาบน้ำหรืออ่างอาบน้ำผัดส่วนผสมโดยเหวี่ยงไม้พายระหว่างนิ้วหัวแม่มือและนิ้วชี้ แท่งแม่เหล็กกวนอาจจะใช้ถ้าแม่เหล็กกวนจานร้อนใช้

ขั้นตอนที่ 3 ยังคงกวนและความร้อนในขณะที่การเพิ่มตัวทำละลาย dropwise จนกว่าทั้งหมดของวัสดุที่ถูกยุบไปแล้ว

ขั้นตอนที่ 4 เพิ่มกระดูกแทน ( ถ่าน , ผงประมาณ 2 % โดยน้ำหนัก หรือดีกว่า คาร์บอนอัดเม็ด ประมาณ 0.1 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก )เพื่อลบสีรองสิ่งสกปรกและผลิตภัณฑ์ยางไม้อื่น ๆ

ขั้นตอนที่ 5 กรอง ( แรงโน้มถ่วง ) ร้อน สารละลายในขวดเออร์เลนเมเยอร์สอง ( เปิดกรวยด้วยตัวทำละลายร้อน ) นี้จะเอากระดูกและวัสดุที่ไม่ละลายน้ำใด ๆ ในตอนแรกเจ้าหน้าที่ที่มีอยู่ในตัวอย่าง

ขั้นตอนที่ 6 . ตัวทำละลายระเหยเพียงพอถึงอิ่มตัว ( จำนวนเงินขนาดใหญ่ของตัวทำละลายที่ใช้ . )

ขั้นตอนที่ 7เย็นเพื่อให้ตกผลึก ( รูปแบบคริสตัล จะดีกว่า ถ้าขั้นตอนนี้จะเกิดขึ้นอย่างช้า ๆ ) หลังจากที่ระบบถึงอุณหภูมิห้องเย็นในน้ำแข็ง นํ้าอาจเพิ่มผลผลิต

การกรองและการกำจัดตัวทำละลาย
ผลึกผลิตภัณฑ์แยกโดยการกรอง เทคนิคสำหรับการทำนี้จะแตกต่างกันขึ้นอยู่กับขนาด ที่ การกำหนดผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งจะถูกแยกโดยการกรองสูญญากาศโดยใช้ B ü chner หรือ Hirsch กรวยและขวดกรอง สะอาดและแห้ง รัตนากร ปกติจะล้างด้วยจำนวนเงินขนาดเล็กของตัวทำละลายบริสุทธิ์ เย็น กับ ดูดออก ; สูญญากาศ จากนั้นนํามาใช้อีกจะเอาเป็นตัวทำละลายที่เป็นไปได้จากกรองเค้กการดูแลจะต้องใช้ในขั้นตอนนี้ เพื่อให้แน่ใจว่า ตัวกรองกระดาษจะไม่ยกเตียงของกรองในขณะที่สูญญากาศปิด ; นี้อาจส่งผลในการสูญเสียของผลิตภัณฑ์เมื่อเครื่องดูดฝุ่นนํามาใช้อีกเพื่อลบล้าง .


เพิ่มเติมเย็นของกรอง บางครั้งเรียกว่า การตกผลึกในน้ำแข็งหรือเกลืออาบน้ำน้ำแข็งอาจจะให้แยกเป็นข้าวนาปรังของผลึกหนักยังสามารถเข้มข้นโดยการระเหยของตัวทำละลายและโซลูชั่นที่เหลืออยู่เย็น ผลึกที่แยกเป็นสอง หรือแม้แต่พืชที่สามมีแนวโน้มที่จะบริสุทธิ์น้อยกว่าผู้ที่อยู่ในก่อน จากนั้น พืชต่าง ๆไม่ควรรวมถึงความบริสุทธิ์ของพวกเขาได้รับการประเมินโดยการเปรียบเทียบของผลึกแห้ง

จุดหลอมร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจะถูกเอาออกโดยการโอนึกจากกระดาษกรองของ B ü chner หรือช่องทางการชมเฮิร์ชแก้วหรือขวด . หรือของแข็งที่อาจจะย้ายไปสดชิ้นกรองหรือกระดาษชั่งสาร สำหรับการอบแห้ง นี้เป็นตัวเลือกที่พึงประสงค์น้อยกว่า อย่างไรก็ตามเนื่องจากเส้นใยของกระดาษอาจปนเปื้อนผลิตภัณฑ์เมื่อมันสุดโอนไปยังภาชนะเพื่อเสนอกับอาจารย์ของคุณ มันคือการปฏิบัติที่ดีที่จะปกป้องผลึกจากสารปนเปื้อนในอากาศ โดยครอบคลุมพวกเขาด้วยกระดาษกรองหรือใช้ผ้าฝ้ายหลวมแทรกหรือจุกเสียบเปิดภาชนะบรรจุของแข็ง

ลบร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจากผลิตภัณฑ์ผลึกอาจจะสำเร็จได้ด้วยแอร์หรือเตาอบแห้ง กับตัวเลือกหลัง , อุณหภูมิของเตาอบต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์ .
จุดหลอมเหลว
จุดหลอมเหลวของของแข็งหมายถึงอุณหภูมิที่เฟสของแข็งและของเหลวอยู่ในภาวะสมดุลเวลาที่จำเป็นที่จะได้รับเช่นสมดุลค่าไม่ได้ในทางปฏิบัติสำหรับนักเคมีอินทรีย์ ดังนั้น จุดหลอมเหลวช่วงของอุณหภูมิระหว่างสัญญาณแรกของละลายและหลอมเหลวที่สมบูรณ์ของของแข็งเป็นถ่าย ช่วงแคบบ่งบอกความบริสุทธิ์สูงของกลุ่มตัวอย่างในขณะที่หลากหลายมักจะบ่งชี้ว่าตัวอย่างที่ไม่ดี
หาจุดหลอมเหลวช่วงตัวอย่างเล็ก ๆของของแข็งในการติดต่อใกล้ชิดกับเครื่องวัดอุณหภูมิให้ความร้อนในการอาบน้ำหรือโลหะป้องกันความร้อนเพื่อให้อุณหภูมิสูงขึ้นที่ชะลอตัว ควบคุมอัตรา เป็นพลังงานความร้อนที่ให้แก่สารจะเพียงพอที่จะเอาชนะกองกำลังถือผลึกกัน สารละลายอัตราความร้อน ควรควบคุมให้ช่วงหลอมเหลวเป็นแคบที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ อุณหภูมิที่บันทึกไว้เมื่อละลายก่อนจะปรากฏขึ้นและเมื่อเส้นสุดท้ายจะหายไป มีจุดหลอมเหลว คม เป็นที่ยอมรับโดยทั่วไปมีช่วงของ 1 /
cปลอมมักจะเกิดช่วงจุดหลอมเหลวจะกลายเป็นมากขึ้นและจะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสารประกอบบริสุทธิ์ มีสิ่งเจือปนละลายในสารที่ลดความดันไอของของเหลวทำให้แข็งละลายและเรียกคืนความสมดุลระหว่างสามขั้นตอนคือ จํานวนลดจะขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายประการระหว่างที่เป็นโมแลลจุดเยือกแข็งลดคงที่ ( KT ) , ความเข้มข้น และไม่ว่าตัวถูกละลายคือ อิออน หรือ ไม่ เส้นโค้งปกติเพื่อลดจุดหลอมเหลวของสารโดยการเพิ่มปริมาณของ สาร B จะแสดงในรูปที่ 1

จุดหลอมเหลวของบริสุทธิ์ เป็น 120 °องศาเซลเซียสและ B 110 องศาเส้นโค้งบนจุดเชื่อมต่อ A กับ E และ E กับ B มีขอบเขตดังกล่าวข้างต้น ซึ่งส่วนผสมของ A และ B ขององค์ประกอบทั้งหมดที่ละลาย ล่างเส้นแนวนอนผ่านจุด E เป็นขอบเขตของอุณหภูมิ ( 99 ° C ) ด้านล่าง ซึ่งตัวอย่างที่สมบูรณ์แข็งในทุกองค์ประกอบในพื้นที่ระหว่างเขตแดนขั้นตอนเหล่านี้เป็นส่วนผสมของหนึ่งหรืออื่น ๆที่บริสุทธิ์ของแข็งและของเหลว การทดลองที่ 1 :
ตกผลึกจุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิก

= 122-123  C
อุปกรณ์ : 250 ml . ขวดบีกเกอร์ 100 ml , เออร์เลนเมเยอร์ , กระบอกตวง , อุปกรณ์สำหรับแม่เหล็กสองตัวกวน , เอกสาร , ช่องทาง , เครื่องกรอง สูญญากาศ ยุบ

1 สถานที่ 15 กรัมของกรดเบนโซอิกกาลใน 250 ml ขวดเออร์เลนเมเยอร์พร้อมแม่เหล็กกวนหรือต้มกับก้อนหิน
2 . ขนาด 70 มิลลิลิตรของน้ำในกระบอกตวง และเพิ่ม 60-m