2. Experimental2.1. Instruments and

2. Experimental
2.1. Instruments and apparatus
An IRIS Advantage ER/S inductively coupled plasma emission
spectrometer (TJA, USA) (RF power supply: 1.15 kW; Ar carrier
gas flow rate: 0.6 L min−1; Ar auxiliary gas flow rate: 1.0 L min−1;
Ar coolant gas flow rate: 14.0 L min−1; viewing height: 15 mm;
wavelength of Hg:194.227 nm) was employed for the metal ion
determination. The pH was adjusted by a pHs-3C digital pH meter
(Shanghai Lei Ci Device Works, Shanghai, China). Infrared spectra
(4000–400 cm−1) in KBr were recorded on a Nicolet NEXUS 670 FTIR
spectrometer (Nicolet, Madison, WI, USA). An YL-110 peristaltic
pump (General Research Institute for Non-ferrous Metals, Beijing,
China) was used in the preconcentration process. A PTFE (polytetrafluoroethylene)
column (45 mm × 3.0 mm i.d.) was used in this
work.
2.2. Chemicals and reagents
Unless otherwise stated, all reagents used were of analytical
grade and all solutions were prepared with doubly distilled deionized
water. Standard labware and glassware used were repeatedly
cleaned with HNO3 and rinsed with double distilled water, according
to a published procedure [24].
Silica gel (100–200 mesh) was purchased from Qingdao
Hailang Chemical Factory (Qingdao, SD, China). 3-Aminopropyltrimethoxysilane
was obtained from Chemical Engineering Corporation
of Ocean University of China (Qingdao, China). Chloroacetyl
chloride (The First Reagent Factory, Shanghai, China) and thiosemicarbazide
(Beijing Chemical Industry, Beijing, China) were used in
this work.
Standard stock solution of Hg(II) (1 mg mL−1) were prepared by
dissolving spectral pure-grade HgCl2 (The First Reagent Factory,
Shanghai, China) in double distilled water with the addition of
hydrochloric acid (The First Reagent Factory, Shanghai) and further
diluted daily prior to use. The standard reference material (GBW
08301, river sediment and GBW 08303, polluted farming soil) was
provided by the National Research Center for Certified Reference
Materials (Beijing, China).
2.3. Sample preparation
River water was collected from Yellow River, Lanzhou, China.
The water samples were filtered through a 0.45 m polytetrafluoroethylene
(PTFE) millipore filter and acidified to a pH of about 2
with concentrated HCl prior to storage for use. Tap water samples
were taken from our laboratory without pretreatment before determination,
the pH value was adjusted to 3 with 0.1 mol L−1 HCl or
0.1 mol L−1 NH3·H2O prior to use. The water samples were analyzed
within 2 weeks after collection.
The reference materials (GBW 08301 and GBW 08303) were
treated according to the following method: to oxidize organic matter
such as humic acid, the sample was digested by oxidizing
UV-photolysis in the presence of 1% H2O2 using a low pressure
Hg-lamp which was integrated in a closed quartz vessel [25], and
then the digested samples were immediately filtered through a millipore
cellulose nitrate membrane, pore size 0.45 m, acidified to
pH 3 with hydrochloric acid and stored in precleaned polyethylene
bottles prior to use [26].
2.4. Preparation of new sorbent
2.4.1. Synthesis of silica gel modified with
3-aminopropyltrimethoxysilane (APSG)
In order to remove any adsorbed metal ions and increase the
content of –OH, silica gel (SG) was activated by refluxing with
concentrated hydrochloric acid under stirring for 8 h, then the
activated silica gel was filtered and washed with doubly distilled
water to neutral and dried under vacuum at 70 ◦C for 8 h. To prepare
APSG, 10 g of activated silica gel was dispersed into 150 mL
toluene, and then 10 mL 3-aminopropyltrimethoxysilane was gradually
added into the solution with continuous stirring. The mixture
was refluxed for over night. The final product was filtered off,
washed with toluene, alcohol and diethyl ether, and then dried
under vacuum at 70 ◦C for 8 h.
2.4.2. Synthesis of silica gel modified with
2-(2-oxoethyl)hydrazine carbothioamide (SG-OHC)
The dried APSG was transferred into the flask, then 10 mL
chloroacetyl chloride and 100 mL of dried ethanol were added in
sequence. The reaction mixture was stirred for 4 h at 0–5 ◦C under
nitrogen atmosphere, filtered under vacuum, washed with ethanol
and dried under vacuum at 60 ◦C for 6 h. Finally, 1.4 g of thiosemicarbazide
was dissolved in 80 mL dimethyl sulfoxide (DMSO), and
5.0 g of the dried product was added to the solution. The mixture
reacted at 120 ◦C for 8 h. The resulting reaction product (SG-OHC)
was filtered, washed with a small amount of DMSO, ethanol and
dried in an oven at 80 ◦C for 8 h. The synthetic route of the SG-OHC
is schematically represented in Scheme 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1 เครื่องมือ และเครื่องมี IRIS จาก ER/S ท่านควบคู่ปล่อยก๊าซพลาสม่าสเปกโตรมิเตอร์ (TJA สหรัฐอเมริกา) (RF ไฟ: 1.15 kW Ar บริษัทขนส่งอัตราการไหลของแก๊ส: 0.6 L min−1 อัตราการไหลของแก๊สเสริม Ar: min−1 1.0 Lอัตราการไหลแก๊สอุณหภูมิลแลนท์ Ar: 14.0 L min−1 ดูความสูง: 15 มม.ความยาวคลื่น Hg:194.227 nm) ได้รับการว่าจ้างสำหรับไอออนโลหะกำหนด มีการปรับปรุง pH ด้วยเครื่องวัด pH ดิจิตอล pHs - 3C(เซี่ยงไฮ้ Lei Ci อุปกรณ์งาน เซี่ยงไฮ้ ประเทศจีน) อินฟราเรดแรมสเป็คตรา(4000 – 400 cm−1) ใน KBr ถูกบันทึกไว้ในแบบ Nicolet NEXUS 670 FTIRสเปกโตรมิเตอร์ (Nicolet เมดิสัน WI สหรัฐอเมริกา) มี YL-110 peristalticปั๊ม (ทั่วไป สถาบันวิจัยสำหรับโลหะไม่ใช่เหล็ก ปักกิ่งจีน) ถูกใช้ในกระบวนการ preconcentration ไฟเบอร์ (polytetrafluoroethylene)ใช้คอลัมน์ (ประชาชน 45 มม. × 3.0 มิลลิเมตร) ในทำงาน2.2. เคมีและ reagentsเว้นแต่จะระบุเป็นอย่างอื่น reagents ทั้งหมดใช้ได้วิเคราะห์เกรดและการแก้ไขปัญหาทั้งหมดได้พร้อมสองเหตุการณ์กลั่น deionizedน้ำ Labware มาตรฐานและเครื่องแก้วที่ใช้ได้หลายครั้งความสะอาด ด้วย HNO3 และ rinsed ด้วยน้ำกลั่นคู่ ตามถึงขั้นตอนการเผยแพร่ [24]ซิลิก้าเจล (100 – 200 ตาข่าย) ถูกซื้อจากชิงเต่าโรงงานเคมี Hailang (เต่า SD จีน) 3-Aminopropyltrimethoxysilaneได้รับจาก บริษัทวิศวกรรมเคมีของโอเชี่ยนมหาวิทยาลัยของประเทศจีน (ชิงเต่า จีน) Chloroacetylคลอไรด์ (โรงงานรีเอเจนต์ที่แรก เซี่ยงไฮ้ ประเทศจีน) และ thiosemicarbazide(อุตสาหกรรมเคมีปักกิ่ง ปักกิ่ง จีน) ถูกใช้ในงานนี้แก้ปัญหาสินค้าคงคลังมาตรฐานของ Hg(II) (mL−1 1 มิลลิกรัม) ถูกเตรียมไว้โดยยุบ HgCl2 บริสุทธิ์เกรดสเปกตรัม (แรกรีเอเจนต์โรงงานเซี่ยงไฮ้ ประเทศจีน) ในสองกลั่นน้ำแห่งกรดไฮโดรคลอริก (โรงงานรีเอเจนต์ที่แรก เซี่ยงไฮ้) และเพิ่มเติมทำให้เจือจางก่อนใช้ทุกวัน วัสดุอ้างอิงมาตรฐาน (GBW08301 ตะกอนแม่น้ำและ GBW 08303 เสียดินนา) ได้โดยศูนย์วิจัยแห่งชาติสำหรับการอ้างอิงที่ได้รับการรับรองวัสดุ (ปักกิ่ง จีน)2.3. ตัวอย่างแม่น้ำรวบรวมจากแม่น้ำเหลือง หลานโจว จีนตัวอย่างน้ำที่กรองผ่าน polytetrafluoroethylene 0.45 mตัวกรอง (ไฟเบอร์) มาก และ acidified ให้ pH ประมาณ 2กับ HCl เข้มข้นก่อนที่จะเก็บข้อมูลสำหรับใช้ ตัวอย่างน้ำประปาได้มาจากห้องปฏิบัติการของเราไม่มี pretreatment ก่อนกำหนดมีการปรับปรุงค่า pH เป็น 3 กับ 0.1 โมล L−1 HCl หรือ0.1 โมล L−1 NH3· เอชทูโอก่อนใช้ มีวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำภายใน 2 สัปดาห์หลังจากคอลเลกชันมีวัสดุอ้างอิง (GBW 08301 และ GBW 08303)ปฏิบัติตามวิธีการดังต่อไปนี้: การออกซิไดซ์อินทรีย์เช่นกรดฮิวมิค ตัวอย่างถูกต้อง โดยการรับอิเล็กตรอนUV-photolysis ในต่อหน้าของ% 1 H2O2 ใช้ความดันต่ำHg-โคมไฟที่ถูกรวมในเรือปิดควอตซ์ [25], และแล้ว ตัวอย่าง digested ทันทีถูกกรองผ่านมากเยื่อเซลลูโลสไนเตรต ขนาดรูพรุน 0.45 m, acidified ให้ค่า pH 3 กับไฮโดรคลอริกกรด และเก็บไว้ในพลาสติก precleanedขวดก่อนใช้ [26]2.4 การเตรียมใหม่ดูดซับ2.4.1 การสังเคราะห์ซิลิก้าเจลปรับเปลี่ยนด้วย3-aminopropyltrimethoxysilane (APSG)การเอาประจุโลหะใด ๆ adsorbed และเพิ่มการเรียกใช้ โดย refluxing มีเนื้อหา – OH ซิลิก้าเจล (SG)เข้มข้นกรดไฮโดรคลอริกภายใต้กวนสำหรับ 8 h นั้นกรอง และล้างด้วยกลั่นสองเหตุการณ์เปิดใช้งานซิลิก้าเจลน้ำกลาง และแห้งภายใต้สุญญากาศที่ 70 ◦C สำหรับ 8 h การเตรียมตัวAPSG, 10 กรัมของเปิดใช้งานซิลิก้าเจลไม่กระจายเป็น 150 mLโทลูอีน แล้ว 10 mL 3-aminopropyltrimethoxysilane ถูกค่อย ๆเพิ่มลงในโซลูชันที่มีการกวนอย่างต่อเนื่อง ส่วนผสมถูก refluxed สำหรับข้ามคืน ผลิตภัณฑ์สุดท้ายถูกกรองออกล้าง ด้วยโทลูอีน แอลกอฮอล์ และอีเทอร์ diethyl และอบแห้งภายใต้สุญญากาศที่ 70 ◦C สำหรับ 8 h2.4.2 การสังเคราะห์ซิลิก้าเจลปรับเปลี่ยนด้วย2- (2-oxoethyl) carbothioamide hydrazine (SG-OHC)APSG แห้งถูกถ่ายโอนไปแล้ว 10 mL หนาวเพิ่มใน chloroacetyl คลอไรด์และ 100 mL ของเอทานอลที่แห้งลำดับนั้น มีกวนผสมปฏิกิริยาสำหรับ h 4 ที่ 0 – 5 ◦C ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน กรองภายใต้สุญญากาศ ล้าง ด้วยเอทานอลและอบแห้งภายใต้สุญญากาศที่ 60 ◦C สำหรับ 6 h Thiosemicarbazide สุด 1.4 gถูกละลายใน 80 mL dimethyl sulfoxide (DMSO), และมีเพิ่ม 5.0 g ของผลิตภัณฑ์อบแห้งเพื่อการแก้ปัญหา ส่วนผสมปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นที่ 120 ◦C สำหรับ 8 h เกิดปฏิกิริยาผลิตภัณฑ์ (SG-OHC)กรอง เครื่องซักผ้าที่น้อยของ DMSO เอทานอล และอบแห้งในเตาอบที่ 80 ◦C สำหรับ 8 h กระบวนการสังเคราะห์ของ SG-OHCschematically จะถูกแสดงในโครงร่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
IRIS Advantage ER / S inductively
คู่การปล่อยพลาสม่าสเปกโตรมิเตอร์(tja, สหรัฐอเมริกา) (แหล่งจ่ายไฟ RF: 1.15 กิโลวัตต์;
เท่ให้บริการอัตราการไหลของก๊าซ: 0.6 L นาที 1; ก๊าซเท่เสริมอัตราการไหล 1.0 ลิตรต่อนาที-1 ;
Ar อัตราการไหลของก๊าซน้ำหล่อเย็น: 14.0 L นาที 1; ดูความสูง 15
มมความยาวคลื่นของปรอท: 194.227 นาโนเมตร)
ถูกจ้างสำหรับโลหะไอออนความมุ่งมั่น พีเอชที่ได้รับการปรับค่าพีเอชโดย-3C เมตรค่า pH ดิจิตอล
(Shanghai Lei Ci การทำงานของอุปกรณ์, เซี่ยงไฮ้, จีน) สเปกตรัมอินฟราเรด
(4000-400 ซม-1) ใน KBr ถูกบันทึกไว้ในเล NEXUS 670 FTIR
สเปกโตรมิเตอร์ (เลเมดิสันวิสคอนซินสหรัฐอเมริกา) YL-110 peristaltic
ปั๊ม (ทั่วไปสถาบันวิจัยโลหะที่ไม่ใช่เหล็ก, ปักกิ่ง,
จีน) ถูกนำมาใช้ในกระบวนการเข้มข้น PTFE (polytetrafluoroethylene)
คอลัมน์ (45 มม× 3.0 มมรหัส)
ถูกนำมาใช้ในการทำงาน.
2.2 สารเคมีและสารเคมีแต่ถ้าเช่นนั้นสารเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์เป็นของเกรดและการแก้ปัญหาทั้งหมดที่ถูกจัดทำขึ้นด้วยทวีคูณกลั่นปราศจากไอออนน้ำ labware มาตรฐานและเครื่องแก้วที่ใช้ซ้ำได้รับการทำความสะอาดด้วยHNO3 และล้างด้วยน้ำกลั่นสองตามที่จะเป็นขั้นตอนการตีพิมพ์[24]. ซิลิกาเจล (100-200 ตาข่าย) ซื้อมาจากชิงเต่าHailang โรงงานเคมี (ชิงเต่า, SD, จีน) 3 Aminopropyltrimethoxysilane ที่ได้รับจากวิศวกรรมเคมีคอร์ปอเรชั่นของ Ocean University of China (ชิงเต่า, จีน) Chloroacetyl คลอไรด์ (โรงงานสารเคมีครั้งแรกที่เมืองเซี่ยงไฮ้ประเทศจีน) และ thiosemicarbazide (ปักกิ่งเคมีอุตสาหกรรม, ปักกิ่ง, จีน) ถูกนำมาใช้ในงานนี้. แก้ปัญหาสต็อกมาตรฐานของปรอท (II) (1 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร-1) ได้รับการจัดทำขึ้นโดยการละลายสเปกตรัมบริสุทธิ์เกรด HgCl2 (โรงงานสารเคมีครั้งแรกที่เมืองเซี่ยงไฮ้ประเทศจีน) ในน้ำกลั่นคู่กับการเพิ่มขึ้นของกรดไฮโดรคลอริก (โรงงานสารเคมีครั้งแรกที่เซี่ยงไฮ้) และต่อไปเจือจางในชีวิตประจำวันก่อนที่จะใช้ วัสดุอ้างอิงมาตรฐาน (GBW 08,301 ตะกอนแม่น้ำและ GBW 08,303 ดินปนเปื้อนการเกษตร) ได้จัดไว้ให้โดยศูนย์วิจัยแห่งชาติสำหรับการอ้างอิงได้รับการรับรองวัสดุ(ปักกิ่ง, จีน). 2.3 ตัวอย่างการเตรียมน้ำแม่น้ำเหลืองที่เก็บมาจากแม่น้ำหลานโจว, จีน. กลุ่มตัวอย่างน้ำที่กรองผ่าน 0.45 เมตร polytetrafluoroethylene (PTFE) ตัวกรองคและกรดให้กับพีเอชประมาณ 2 กับเข้มข้น HCl ก่อนที่จะมีการจัดเก็บข้อมูลสำหรับการใช้งาน แตะตัวอย่างน้ำถูกนำมาจากห้องปฏิบัติการของเราโดยไม่ต้องปรับสภาพก่อนที่จะกำหนดค่าพีเอชที่ถูกปรับถึง3 0.1 mol L-1 หรือ HCl 0.1 mol L-1 NH3 · H2O ก่อนที่จะใช้ กลุ่มตัวอย่างน้ำมาวิเคราะห์ภายใน 2 สัปดาห์หลังจากที่คอลเลกชัน. วัสดุอ้างอิง (GBW 08,301 และ GBW 08303) กำลังได้รับการรักษาตามวิธีการต่อไปนี้: ออกซิไดซ์สารอินทรีย์เช่นกรดฮิวมิกตัวอย่างที่ถูกย่อยโดยออกซิไดซ์ยูวี photolysis ในการปรากฏตัว 1% H2O2 โดยใช้แรงดันต่ำโคมไฟปรอทซึ่งถูกรวมอยู่ในเรือควอทซ์ปิด[25] และจากนั้นกลุ่มตัวอย่างย่อยถูกกรองทันทีผ่านคเมมเบรนไนเตรตเซลลูโลสขนาดรูขุมขน0.45 เมตรกรดจะมีค่าpH 3 กับกรดไฮโดรคลอริก และเก็บไว้ในเอทิลิน precleaned ขวดก่อนที่จะใช้ [26]. 2.4 เตรียมความพร้อมของตัวดูดซับใหม่2.4.1 การสังเคราะห์ซิลิกาเจลแก้ไขด้วย3 aminopropyltrimethoxysilane (APSG) เพื่อที่จะเอาโลหะไอออนดูดซับใด ๆ และเพิ่มเนื้อหาของ-OH, ซิลิกาเจล (SG) ถูกเปิดใช้งานโดยกรดที่มีกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นภายใต้ตื่นเต้นเป็นเวลา8 ชั่วโมงแล้วเปิดใช้งานซิลิกาเจลถูกกรองและล้างด้วยทวีคูณกลั่นน้ำให้เป็นกลางและแห้งภายใต้สูญญากาศที่ 70 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง เพื่อเตรียมความพร้อมAPSG 10 กรัมของซิลิกาเจลที่เปิดใช้งานได้แพร่ระบาดเข้ามาใน 150 มิลลิลิตรโทลูอีนและ10 มิลลิลิตร 3 aminopropyltrimethoxysilane ค่อย ๆเพิ่มเข้าไปในการแก้ปัญหากับกวนอย่างต่อเนื่อง ส่วนผสมที่ได้รับการ refluxed สำหรับข้ามคืน ผลิตภัณฑ์สุดท้ายถูกกรองออกล้างด้วยโทลูอีนแอลกอฮอล์และอีเทอร์และแห้งภายใต้สูญญากาศที่70 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง. 2.4.2 การสังเคราะห์ซิลิกาเจลที่มีการปรับเปลี่ยน2- (2 oxoethyl) ไฮดราซีน carbothioamide (SG-OHC) APSG แห้งถูกย้ายเข้าไปในขวดแล้ว 10 มิลลิลิตรคลอไรด์chloroacetyl และ 100 มิลลิลิตรของเอทานอลแห้งเสริมในลำดับ ผสมปฏิกิริยาถูกกวน 4 ชั่วโมงที่ 0-5 ◦Cภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนกรองภายใต้สุญญากาศล้างด้วยเอทานอลและแห้งภายใต้สูญญากาศที่60 ◦Cเป็นเวลา 6 ชั่วโมง ในที่สุด 1.4 กรัม thiosemicarbazide ถูกกลืนหายไปใน 80 มิลลิลิตร dimethyl sulfoxide (DMSO) และ5.0 กรัมของผลิตภัณฑ์แห้งถูกบันทึกอยู่ในการแก้ปัญหา ส่วนผสมที่มีปฏิกิริยาตอบสนองที่ 120 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง ผลิตภัณฑ์ที่ส่งผลให้เกิดปฏิกิริยา (SG-OHC) ถูกกรองล้างด้วยจำนวนเล็ก ๆ ของ DMSO เอทานอลและแห้งในเตาอบที่80 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง เส้นทางสังเคราะห์ SG-OHC เป็นตัวแทนในแผนผังโครงการ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . เครื่องมือและอุปกรณ์ที่เป็นประโยชน์หรือ ER / s

คู่พลาสมาสเปกการอุปนัย ( ดี , USA ) ( RF Power Supply : 1.15 กิโลวัตต์ ; อัตราการไหลของก๊าซ AR ผู้ให้บริการ
: 0.6 ลิตรนาที− 1 ; ar ช่วยอัตราการไหล 1.0 ลิตร แก๊สมิน− 1 ;
AR - แก๊สอัตราการไหล : 14.0 ลิตรนาที − 1 ; ดูความสูง : 15 mm Hg ;
ความยาวคลื่น : 194.227 nm ) ใช้สำหรับไอออน
โลหะมุ่งมั่นปรับ pH โดย phs-3c ดิจิตอลเครื่องวัด
( เซี่ยงไฮ้เล่ย CI อุปกรณ์ทํางาน , เซี่ยงไฮ้ , จีน ) อินฟราเรดสเปกตรัม
( 4000 – 400 cm − 1 ) ถูกบันทึกไว้ใน nicolet า Nexus 670 (
Spectrometer ( nicolet เมดิสัน , WI , USA ) การ yl-110
ปั๊ม peristaltic ( สถาบันวิจัยทั่วไปไม่ใช่ Ferrous โลหะ , ปักกิ่ง ,
จีน ) ถูกใช้ในกระบวนการที่ความเข้มข้นต่ำ เป็น PTFE ( polytetrafluoroethylene )
คอลัมน์ ( 45 มม. × 3.0 mm ID ) ถูกนำมาใช้ในงานนี้
.
2.2 . เคมีและสารเคมี
ยกเว้นที่ระบุเป็นอย่างอื่น เพื่อใช้เป็นวิเคราะห์
เกรด และโซลูชั่นทั้งหมดถูกเตรียมคล้ายเนื้อเยื่อประสาน
ทวีคูณกลั่นน้ำ มาตรฐาน Labware และเครื่องแก้วใช้ซ้ำ
ทำความสะอาดกับกรดดินประสิวและล้างด้วยน้ำกลั่นสองครั้ง ตามขั้นตอนการตีพิมพ์
[ ]
24 .ซิลิกาเจล ( 100 - 200 ตาข่าย ) ซื้อจากชิงเต่า
hailang โรงงานเคมี ( Qingdao , SD , จีน ) 3-aminopropyltrimethoxysilane

ได้จากวิศวกรรมเคมี Corporation ของมหาวิทยาลัยจีนมหาสมุทร ( ชิงเต่า , จีน ) chloroacetyl
คลอไรด์ ( โรงงานสารเคมีแรกเซี่ยงไฮ้ , จีน ) และ thiosemicarbazide
( ปักกิ่งเคมีอุตสาหกรรม , ปักกิ่ง , จีน ) จำนวน

งานนี้โซลูชั่นสินค้ามาตรฐานของปรอท ( II ) ( 1 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร− 1 ) เตรียมได้โดยละลายสเปกตรัมบริสุทธิ์เกรด hgcl2 (
3
1 โรงงาน , เซี่ยงไฮ้ , จีน ) ในคู่น้ำด้วยนอกเหนือจาก
กรดเกลือ ( โรงงานสารเคมีแรกเซี่ยงไฮ้ ) และเพิ่มเติมทุกวัน
เจือจางก่อนที่จะใช้ วัสดุอ้างอิงมาตรฐาน ( gbw
08301 ดินตะกอนแม่น้ำและ gbw 08303 มลพิษดิน
ฟาร์ม )โดยศูนย์วิจัยแห่งชาติสำหรับวัสดุอ้างอิงที่ได้รับการรับรอง ( ปักกิ่ง , จีน )
.
2.3 ตัวอย่างการเตรียม
แม่น้ำรวบรวมจากสีเหลืองแม่น้ำ , หลานโจว , จีน .
ตัวอย่างน้ำถูกกรองผ่าน 0.45 เมตร polytetrafluoroethylene
( PTFE ) เพื่อกรองและปรับมิลลิ pH ประมาณ 2
กับ HCl เข้มข้นก่อนกระเป๋าสำหรับใช้ แตะน้ำ
ถ่ายจากห้องปฏิบัติการของเราโดยไม่มีการบำบัดก่อนกําหนด ,
ค่า pH 0.1 โมลต่อลิตรปรับ 3 − 1 กรดเกลือ 0.1 mol − 1 ลิตรหรือ
nh3 ด้วย H2O ก่อนที่จะใช้ น้ำวิเคราะห์
ภายใน 2 สัปดาห์หลังจากคอลเลกชัน .
( gbw และวัสดุอ้างอิง 08301 gbw 08303 )
รักษาตามวิธีการดังต่อไปนี้ เพื่อออกซิไดซ์
อินทรียวัตถุ เช่น กรดฮิวมิก ,ตัวอย่างย่อยจากออกซิไดซ์
โฟโตไลซิส UV ในการปรากฏตัวของ 1% H2O2 ใช้แรงดันต่ำซึ่งถูกรวมอยู่ในโคมไฟ
ปรอทปิดผลึกเรือ [ 25 ] และ
แล้วย่อยจำนวนทันทีกรองผ่านเยื่อแผ่นเซลลูโลสไนเตรตมิลลิ
, ขนาดรูพรุน 0.45 เมตร ปรับ pH ด้วยกรดไฮโดรคลอริก

3 กรดฟลูแก๊สที่ผ่านการล้างแล้วเก็บไว้ในขวดพลาสติก
ก่อนที่จะใช้ [ 26 ] .
2.4 .การเตรียม
ดูดซับใหม่เครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . การสังเคราะห์ซิลิกาเจลดัดแปรด้วย

3-aminopropyltrimethoxysilane ( apsg ) เพื่อลบใด ๆดูดซับไอออนโลหะและเพิ่ม
เนื้อหา–โอ้ ซิลิกาเจล ( SG ) ถูกกระตุ้นโดยกรดกับกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นภายใต้กวน
8 H ,
เต็ดซิลิกาเจลถูกกรองและล้างด้วยน้ำกลั่น
ทวีคูณน้ำที่เป็นกลางและแห้งภายใต้สูญญากาศที่อุณหภูมิ 70 ◦ C 8 H . เตรียม
apsg 10 กรัมถ่านกัมมันต์ซิลิกาเจลถูกกระจายใน 150 ml
โทลูอีน และ 10 มิลลิลิตร 3-aminopropyltrimethoxysilane คือค่อย ๆเพิ่มเป็นโซลูชั่นที่มีอย่างต่อเนื่อง
กวน ส่วนผสม
คือ refluxed กว่ากลางคืน ผลิตภัณฑ์สุดท้ายถูกกรองออก
ล้างโทลูอีน แอลกอฮอล์และอีเทอร์ แล้วแห้ง
ในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 70 ◦ C 8 H .
2.4.2 . การสังเคราะห์ซิลิกาเจลดัดแปรด้วย
2 - ( 2-oxoethyl ) ไฮดราซีน carbothioamide ( sg-ohc )
apsg ถูกย้ายเข้าไปในขวดแห้งแล้ว 10 ml
chloroacetyl คลอไรด์และ 100 มล. ของแอลกอฮอล์แห้งเพิ่มเติมใน
ลำดับ ปฏิกิริยาผสมกวน 4 H 0 – 5 ◦องศาเซลเซียสภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน
, กรองสุญญากาศ ล้างด้วยแอลกอฮอล์
อบแห้งสุญญากาศที่อุณหภูมิ 60 ◦ C เป็นเวลา 6 ชั่วโมง ในที่สุด 1.4 กรัม ละลายใน thiosemicarbazide
80 ml เต๊ะ ( DMSO ) และ
5.0 กรัมของผลิตภัณฑ์แห้ง ได้เพิ่ม เพื่อแก้ปัญหา ส่วนผสม
ปฏิกิริยาที่ 120 ◦ C 8 H ที่เกิดปฏิกิริยาผลิตภัณฑ์ ( sg-ohc )
ถูกกรอง ล้าง ด้วยจำนวนเงินขนาดเล็กของ DMSO เอทานอล และอบในเตาอบที่อุณหภูมิ 80
◦ C 8 H . เส้นทางสังเคราะห์ของ sg-ohc
คือแผนผังแสดงโครงการ 1 .