1. IntroductionContamination of foo

1. Introduction
Contamination of food by persistent organochlorine pesticides
(OCPs) is a serious concern, owing to the extensive use in the past
in agriculture. The growing interest in fish farming has greatly promoted
the use of modern production techniques, which allow the
increase of body mass yields through the use of highly nutritious
feed. These practices require wide safety controls in order to monitor
the presence of OCPs residues, which represent a risk for human
health since they can enter the food chain through animals (in
particular fish) that are fed by contaminated feed [1,2].
Multi-residue methods of analysis are highly attractive if simultaneous
determination of several pesticides in one run can be
carried out by reducing significantly the cost and the time of analysis.
Basically, OCPs determination is based on gas chromatography
(GC) coupled to electron capture detector (ECD)[3–7] or mass spectrometry
(MS) [8,9], and on liquid chromatography electrospray
ionization mass spectrometry (LC-ESI-MS) [10–12]. Applications
of these analytical methods to real matrices of vegetable origin or
water samples do not require particular cleanup approaches for the
elimination of interferences present in those real samples. On the
contrary, fish feed real samples contain a high amount of fat with
respect to other animal feed, in fact they are very complex matrices
consisting of fats and oils of animal and vegetable origin in percentages
ranging from 50% to 80%, in addition to other materials from
fresh fish of low commercial value, and vegetable proteins (e.g.,
soybean meal). As a consequence, in the analysis of those matrices
a difficult task is represented by the fat elimination by means a
sample cleanup that should be efficient enough, in terms of analyte
recovery, elimination of interferences and time, to allow a reliable
screening of contaminated samples.
The extraction-cleanup [13] typically requires, after the extraction,
a multistep purification based on the use of various adsorbents
[14–17], such as Florisil, C18, Alumina, and Silica gel, in order to
eliminate interfering substances and matrix fatty materials, which
can decrease rapidly the column efficiency, and affect severely the
accurate identification and quantification of the analytes.
Despite several methods developed in the last years for the analysis
of OCPs in fish tissue, food, environmental samples or animal
feed with 10% of fat [5,6,8–22], only few were developed for fish
feed [3,4,7,23–25] analysis
Methods for analyses of OCPs sometimes achieve good results in
terms of accuracy, but they are not sensitive enough [3,4,7,23,24]
or allow the determination of a limited number of compounds
[7,24,25].
The aim of the present work was the development and optimization
of a multi-residue method based on a new cleanup procedure
and GC–MS/MS for the determination of 16 OCPs in fish feed. Several
purification procedures involving sulphuric acid treatment
and different solid phases, such us ENVI-carb, Florisil, C18, Chem
Elut buffered and unbuffered, Extrelut and Bond Elut PCB, were
tested in order to minimize interferences and to achieve high
recovery values. Performance parameters, such as accuracy, precision,
linear range, limit of detection and quantifications, for the
method validation were determined by GC–MS/MS analysis of standard
solutions and spiked real samples. The proposed method
was applied successfully to the monitoring of 37 fish feed samples
coming from sea culture farms of Apulia Region (Italy) in
2006
ether were added into the cup, and then it was inserted into
the Soxtec HT. The time required for this extraction was 1 h at
103 ◦C. After solvent evaporation, the cup was released, dried at
100 ◦C for 3 h, cooled in a glass dryer for 30 min, and then weighed
(W3). Percentage of fat was calculated according to the formula:
fat (%) = (W3 −W2)/W1 × 100. The fish feed extract (fat) was transferred
to a glass vial and preserved in freezer at −20 ◦C until the
cleanup.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทนำปนเปื้อนของอาหารโดยพืช organochlorine ถาวร(OCPs) เป็นกังวลอย่างรุนแรง เนื่องจากการใช้ในอดีตในการเกษตร สนใจปลูกในฟาร์มเลี้ยงปลาได้ส่งเสริมอย่างมากการใช้เทคนิคการผลิตที่ทันสมัย ซึ่งช่วยให้การเพิ่มผลผลิตโดยรวมร่างกายผ่านการใช้งานคุณค่าทางโภชนาการสูงกินเป็นอาหาร ข้อปฏิบัติเหล่านี้ต้องควบคุมความปลอดภัยที่หลากหลายเพื่อตรวจสอบของตกค้าง OCPs ซึ่งเป็นความเสี่ยงสำหรับมนุษย์สุขภาพตั้งแต่พวกเขาสามารถป้อนห่วงโซ่อาหารผ่านทางสัตว์ (ในโดยเฉพาะปลาที่จะเลี้ยง โดยอาหารปนเปื้อน [1, 2]สารตกค้างหลายวิธีของการวิเคราะห์น่าสนใจอย่างมากถ้าพร้อมกันเป็นการกำหนดหลายสารกำจัดศัตรูพืชในระยะหนึ่งดำเนินการ โดยมากลดต้นทุนและเวลาที่วิเคราะห์โดยทั่วไป การกำหนด OCPs อิง chromatography ก๊าซ(GC) ควบคู่ไปรเมทหรือตรวจจับจับอิเล็กตรอน (เบาะแส) [3-7](MS) [8,9], และมิกส์ chromatography ของเหลวไอออไนซ์รเมท (LC-ESI-MS) [10-12] การใช้งานวิธีวิเคราะห์การจริงเมทริกซ์ของผัก หรือตัวอย่างน้ำต้องการล้างเฉพาะวิธีสำหรับการกำจัด interferences อยู่ในตัวอย่างเหล่านั้นจริง ในการขัด ปลาอาหารตัวอย่างจริงประกอบด้วยจำนวนเงินสูงของไขมันด้วยเคารพให้กับสัตว์เลี้ยงอื่น ๆ อาหาร ในความเป็นจริงที่มีความซับซ้อนมากเมทริกซ์ประกอบด้วยไขมันและน้ำมันสัตว์และผักมาเปอร์เซ็นต์ตั้งแต่ 50% ถึง 80% นอกจากวัสดุอื่น ๆ จากปลาสดของต่ำมูลค่า และโปรตีนผัก (เช่นกากถั่วเหลือง) ในการวิเคราะห์ของเมทริกซ์ที่เป็นผลแสดงเป็นงานที่ยาก โดยการกำจัดไขมัน โดยวิธีการล้างข้อมูลตัวอย่างที่ควรจะมีประสิทธิภาพเพียงพอ ในแง่ของ analyteกู้ กำจัด interferences และเวลา ให้น่าเชื่อถือคัดกรองตัวอย่างปนเปื้อนล้างดูด [13] โดยทั่วไปต้อง หลังจากที่สกัดฟอก multistep ที่อิงการใช้ adsorbents ต่าง ๆ[14-17], เช่น Florisil, C18 อลูมินา และซิลิก้า เจล เพื่อกำจัดสารรบกวนและเมทริกซ์ไขมันวัสดุ ซึ่งสามารถลดประสิทธิภาพของคอลัมน์อย่างรวดเร็ว และมีผลต่อความรุนแรงรหัสที่ถูกต้องและการนับจำนวนวิเคราะห์แม้ มีพัฒนาในปีสุดท้ายสำหรับการวิเคราะห์วิธีการต่าง ๆของ OCPs ในเนื้อเยื่อปลา อาหาร ตัวอย่างสิ่งแวดล้อม หรือสัตว์อาหาร 10% ไขมัน [5,6,8-22], เพียงไม่กี่ได้รับการพัฒนาสำหรับปลาการวิเคราะห์อาหาร [3,4,7,23-25]วิธีการสำหรับการวิเคราะห์ OCPs บรรลุผลลัพธ์ที่ดีในบางครั้งเงื่อนไขของความถูกต้อง แต่พวกเขาจะไม่สำคัญพอ [3,4,7,23,24]หรืออนุญาตให้มีการกำหนดจำนวนที่จำกัดของสารประกอบ[7,24,25]จุดมุ่งหมายของการทำงานปัจจุบันเป็นการพัฒนาและเพิ่มประสิทธิภาพของตกค้างหลายวิธีตามกระบวนการล้างข้อมูลใหม่และฟีด GC – MS/MS สำหรับกำหนด OCPs 16 ในปลา หลายบริสุทธิ์ขั้นตอนที่เกี่ยวข้องกับการรักษากรดซัลฟุริกและ ระยะไม้แตกต่างกัน เช่นสหรัฐแวดล้อมสเปรย์ Florisil, C18 เคมีElut บัฟเฟอร์ และการติดตั้ง Extrelut และพันธบัตร Elut PCBทดสอบ เพื่อลด interferences และให้สูงกู้คืนค่า พารามิเตอร์ประสิทธิภาพ ความแม่นยำ ความแม่นยำช่วงเชิงเส้น ขีดจำกัดของการตรวจสอบและ quantifications สำหรับการตรวจสอบวิธีกำหนดมาตรฐานทาง GC – MS/MSโซลูชั่นและตัวอย่างจริงที่ถูกแทง วิธีการนำเสนอใช้การตรวจสอบอาหารตัวอย่างที่ 37 ปลาเรียบร้อยแล้วมาจากวัฒนธรรมซีของเขตแคว้นปูลยา (อิตาลี)2006อีเทอร์ถูกเพิ่มลงในถ้วย และจากนั้น จะถูกแทรกลงในSoxtec HT เวลาที่ใช้ในการสกัดนี้เป็น h 1 ที่103 ◦C หลังจากระเหยตัวทำละลาย ถ้วยถูกนำออกใช้ แห้งที่100 ◦C สำหรับ 3 h เย็นในแก้วอบ 30 นาที และชั่งน้ำหนักแล้ว(W3) คำนวณเปอร์เซ็นต์ของไขมันตามสูตร:ไขมัน (%) = (W3 −W2) / W1 × 100 โอนย้ายปลาอาหารสารสกัด (ไขมัน)ขวดแก้วและเก็บรักษาไว้ในตู้แช่ที่ −20 ◦C จนถึงการล้างข้อมูล

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1.
บทนำปนเปื้อนของสารกำจัดศัตรูพืชอาหารโดยการorganochlorine ถาวร
(OCPs)
เป็นกังวลอย่างรุนแรงเนื่องจากการใช้อย่างกว้างขวางในอดีตที่ผ่านมาในการเกษตร ดอกเบี้ยที่เพิ่มขึ้นในการเลี้ยงปลามีการส่งเสริมอย่างมากการใช้เทคนิคการผลิตที่ทันสมัยซึ่งอนุญาตให้มีการเพิ่มขึ้นของอัตราผลตอบแทนของร่างกายมวลผ่านการใช้คุณค่าทางโภชนาการสูงอาหาร วิธีการเหล่านี้จำเป็นต้องมีการควบคุมความปลอดภัยกว้างเพื่อตรวจสอบการปรากฏตัวของสารตกค้าง OCPs ซึ่งเป็นตัวแทนของความเสี่ยงในการเป็นมนุษย์สุขภาพเนื่องจากพวกเขาสามารถเข้าสู่ห่วงโซ่อาหารสัตว์ผ่าน(ในปลาโดยเฉพาะอย่างยิ่ง) ที่มีการเลี้ยงด้วยอาหารที่ปนเปื้อน [1,2]. หลาย วิธีการ -residue ของการวิเคราะห์ที่น่าสนใจมากถ้าพร้อมกันมุ่งมั่นของสารกำจัดศัตรูพืชในหลายๆ หนึ่งทำงานสามารถดำเนินการอย่างมีนัยสำคัญโดยการลดค่าใช้จ่ายและเวลาในการวิเคราะห์. โดยทั่วไปการกำหนด OCPs จะขึ้นอยู่กับแก๊ส chromatography (GC) คู่กับเครื่องตรวจจับจับอิเล็กตรอน ( ECD) [3-7] หรือมวลสาร(MS) [8,9] และในของเหลว chromatography electrospray ไอออนไนซ์มวลสาร (LC-ESI-MS) [10-12] การประยุกต์ใช้งานของวิธีการวิเคราะห์เหล่านี้เพื่อการฝึกอบรมที่แท้จริงของพืชหรือตัวอย่างน้ำไม่จำเป็นต้องใช้วิธีการทำความสะอาดโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการกำจัดของการรบกวนอยู่ในตัวอย่างจริงเหล่านั้น ในทางตรงกันข้าม, อาหารปลาตัวอย่างจริงมีจำนวนเงินที่สูงของไขมันที่มีความเคารพต่ออาหารสัตว์อื่นๆ ที่ในความเป็นจริงพวกเขามีการฝึกอบรมที่ซับซ้อนมากประกอบด้วยไขมันและน้ำมันจากสัตว์และพืชในอัตราร้อยละตั้งแต่50% ถึง 80% นอกจาก กับวัสดุอื่น ๆ จากปลาสดของมูลค่าการค้าที่ต่ำและโปรตีนผัก(เช่นกากถั่วเหลือง) เป็นผลให้ในการวิเคราะห์การฝึกอบรมเหล่านั้นเป็นงานที่ยากเป็นตัวแทนจากการกำจัดไขมันโดยหมายถึงการทำความสะอาดตัวอย่างที่ควรจะมีประสิทธิภาพเพียงพอในแง่ของการวิเคราะห์การกู้คืนการกำจัดของการรบกวนและเวลาเพื่อให้น่าเชื่อถือการตรวจคัดกรองของตัวอย่างที่ปนเปื้อน. การสกัด-ทำความสะอาด [13] มักจะต้องหลังจากการสกัดบริสุทธิ์หลายขั้นตอนขึ้นอยู่กับการใช้งานของตัวดูดซับต่างๆ[14-17] เช่น Florisil, C18, อลูมินาและซิลิกาเจลเพื่อที่จะกำจัดสารรบกวนและเมทริกซ์วัสดุไขมันซึ่งสามารถลดประสิทธิภาพอย่างรวดเร็วคอลัมน์และส่งผลกระทบอย่างรุนแรงประชาชนที่ถูกต้องและการหาปริมาณของสารได้. แม้จะมีหลายวิธีในการพัฒนาในปีที่ผ่านมาสำหรับการวิเคราะห์ของ OCPs ในเนื้อเยื่อของปลา, อาหาร, ตัวอย่างจากสิ่งแวดล้อมหรือสัตว์อาหารที่มี10 % ของไขมัน [5,6,8-22] เพียงไม่กี่ได้รับการพัฒนาสำหรับปลาอาหาร[3,4,7,23-25] การวิเคราะห์วิธีการในการวิเคราะห์OCPs บางครั้งบรรลุผลที่ดีในแง่ของความถูกต้องแต่พวกเขาไม่ได้ มีความละเอียดอ่อนพอ [3,4,7,23,24] หรืออนุญาตให้กำหนดจำนวนที่ จำกัด ของสารประกอบ[7,24,25]. จุดมุ่งหมายของการทำงานในปัจจุบันคือการพัฒนาและการเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการหลายตกค้างอยู่บนพื้นฐานของขั้นตอนการทำความสะอาดใหม่และ GC-MS / MS สำหรับการกำหนด 16 OCPs ในอาหารปลา หลายขั้นตอนที่เกี่ยวข้องกับการทำให้บริสุทธิ์การรักษากรดกำมะถันและขั้นตอนที่เป็นของแข็งที่แตกต่างกันเช่นเราENVI คาร์โบไฮเดรต Florisil, C18, เคมีElut บัฟเฟอร์และ unbuffered, Extrelut และตราสารหนี้ Elut PCB ได้รับการทดสอบเพื่อลดการรบกวนและเพื่อให้บรรลุสูงค่าการกู้คืน พารามิเตอร์ประสิทธิภาพเช่นความถูกต้องแม่นยำช่วงเชิงเส้นขีด จำกัด ของการตรวจสอบและ quantifications สำหรับการตรวจสอบวิธีการที่ถูกกำหนดโดยGC-MS / MS วิเคราะห์มาตรฐานโซลูชั่นและถูกแทงตัวอย่างจริง วิธีการที่นำเสนอถูกนำมาใช้ประสบความสำเร็จในการตรวจสอบตัวอย่างอาหารปลา 37 มาจากการเพาะเลี้ยงในฟาร์มทะเลของภาคอาปูเลีย (อิตาลี) ใน2006 อีเทอร์ถูกเพิ่มลงในถ้วยแล้วมันจะถูกใส่เข้าไปในSoxtec HT เวลาที่ใช้ในการสกัดนี้คือ 1 ชั่วโมงที่103 ◦C หลังจากระเหยตัวทำละลายถ้วยได้รับการปล่อยตัวแห้งที่100 ◦Cเป็นเวลา 3 ชั่วโมงเย็นในเครื่องแก้วเป็นเวลา 30 นาทีและชั่งน้ำหนักแล้ว(W3) ร้อยละของไขมันที่คำนวณตามสูตร: ไขมัน (%) = (W3-W2) / W1 × 100 อาหารปลาสารสกัด (ไขมัน) ที่ถูกย้ายไปเป็นขวดแก้วและเก็บรักษาไว้ในช่องแช่แข็งที่อุณหภูมิ-20 ◦Cจนการทำความสะอาด.