nominal composition designed by equation (1) and then mixed in a
ball mill using isopropyl alcohol and Y2O3-stabilized zirconia as
liquid and grinding media, respectively, for 24 h. The mixed powders
were calcined at 850 C for 3 h and milled for 24 h in order to
obtain a homogeneous particle size distribution. At the sequence,
they were uniaxially pressed at 150 MPa into a cylinder mold,
isostatically pressed at 220 MPa, and conventionally sintered at
1150 C for 2 h.
The resulting ceramic samples were cut in different geometries
and sizes and then, annealed at 600 C for 1 h.
The microstructure was investigated by scanning electron microscopy
(SEM) using a microscopy (JSM 5800 LV, JEOL) in the
secondary electron imaging mode (SEI). BNBK100x samples
employed to SEM analysis were mechanically polished using
abrasive paper (silicon carbide) with successively finer grades of
and then thermally etched in air at 1050 C for 2 min.
The samples density was determined by the Archimedes
method, using a precision balance (AUW220D, Shimadzu) and
distillate water as liquid media.
X-ray diffraction (XRD) patterns were measured at room temperature,
between 10 and 90, using a diffractometer (XRD-6000
Shimadzu) operating at 40 kV and 30 mA with CuKa radiation. The
analysis of the XRD patterns was carried out using the Rietveld
refinement method with the graphical user interface (EXPGUI,
2001) for GSAS [19,20].
Raman spectroscopy measurements were performed using a
Raman spectrometer (T64000, Jobin Yvon) with resolution of
1 cm1. The line of 514.5 nm of an Arþ laser was used as excitation
source. The Raman spectra evolution between 30 cm1 and
730 cm1 was analyzed by considering the Raman peaks as Lorentzian
functions, related to active Raman modes theoretically
predicted for the crystalline structure [21].
Molecular weight, phase fraction and lattice parameters obtained
by Rietveld refinement method and apparent density were
used to compute the relative density for all the samples.
3. Results and discussion
Values of apparent and relative densities of the BNBK100x ceramics
are listed in Table 1. All the samples showed a relative
density higher than 95%, which denotes the effectiveness of the
used preparation parameters to obtain high quality samples.
Fig. 2 shows the SEM micrographs for all BNBK100x samples.
The ceramics showed microstructures with low porosity levels
which is in line with the high relative density of these materials.
Also, the increase of the Kþ and Ba2þ ions (decrease of x in the
nominal formula) induces a decreasing of the grain size in similar
way as reported in literature [15,22e24].
XRD patterns of the BNBK100x samples are illustrated in Fig. 3.
All the patterns can be identified as perovskite-type structure
without spurious phases, suggesting the Kþ and Ba2þ ions have fully
incorporated into the BNBK lattices. The diffraction peaks shifts
towards smaller angles when the Kþ and Ba2þ content is increased
have been associated with the ionic radius of Kþ (g ¼ 0.133 nm) and
Ba2þ (g ¼ 0.136 nm) ions which are larger than those of Naþ
องค์ประกอบที่ระบุการออกแบบโดยสมการ (1) และจากนั้นนำมาผสมใน
โรงงานลูกบอลโดยใช้เครื่องดื่มแอลกอฮอล์ isopropyl และเซอร์โคเนีย Y2O3 เสถียรเป็น
สื่อของเหลวและบดตามลำดับเวลา 24 ชั่วโมง ผงผสม
ถูกเผาที่อุณหภูมิ 850 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมงและบดเป็นเวลา 24 ชั่วโมงเพื่อที่จะ
ได้รับการกระจายขนาดของอนุภาคที่เป็นเนื้อเดียวกัน ในลำดับ
ที่พวกเขาถูกกด uniaxially ที่ 150 MPa เป็นแม่พิมพ์กระบอก
อัดขึ้นรูปที่ 220 MPa และเผาตามอัตภาพที่
1,150 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชม.
ส่งผลให้กลุ่มตัวอย่างเซรามิกที่ถูกตัดในรูปทรงเรขาคณิตที่แตกต่างกัน
และขนาดแล้วอบที่ 600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมง.
จุลภาคถูกตรวจสอบโดยการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน
(SEM) โดยใช้กล้องจุลทรรศน์ (JSM 5800 LV, JEOL) ใน
โหมดการถ่ายภาพอิเล็กตรอนรอง (SEI) ตัวอย่าง BNBK100x
ที่ใช้ในการวิเคราะห์ SEM ขัดกลโดยใช้
กระดาษขัด (ซิลิกอนคาร์ไบด์) มีผลการเรียนอย่างต่อเนื่องปลีกย่อยของ
แล้วฝังความร้อนในอากาศที่ 1,050 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 นาที.
ความหนาแน่นของกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการกำหนดโดย Archimedes
วิธีการใช้ความสมดุลความแม่นยำ ( AUW220D, Shimadzu) และ
น้ำกลั่นเป็นของเหลวสื่อ.
X-ray การเลี้ยวเบน (XRD รูปแบบ) เป็นวัดที่อุณหภูมิห้อง
ระหว่างวันที่ 10? และ 90 ?, ใช้ diffractometer (XRD-6000
Shimadzu) ปฏิบัติการที่ 40 kV และ 30 มิลลิแอมป์กับรังสี CuKa
วิเคราะห์รูปแบบการ XRD ได้ดำเนินการโดยใช้ Rietveld
วิธีการปรับแต่งกับอินเตอร์เฟซผู้ใช้แบบกราฟิก (EXPGUI,
2001) สำหรับ GSAS [19,20].
รามันวัดสเปกโทรสโกได้ดำเนินการโดยใช้
สเปกโตรมิเตอร์รามัน (T64000, Jobin Yvon) ที่มีความละเอียด
1 ซม. 1 บรรทัดของ 514.5 นาโนเมตรของเลเซอร์ศศภทถูกใช้เป็นกระตุ้น
แหล่งที่มา วิวัฒนาการสเปกตรัมรามันระหว่างวันที่ 30 ซม. 1 และ
730 ซม. 1 ได้รับการวิเคราะห์โดยพิจารณาจากรามันยอดเป็น Lorentzian
ฟังก์ชั่นที่เกี่ยวข้องกับโหมดรามันใช้งานในทางทฤษฎี
คาดการณ์ไว้สำหรับโครงสร้างผลึก [21].
โมเลกุลน้ำหนักส่วนเฟสและตาข่ายพารามิเตอร์ที่ได้รับ
จาก วิธีการปรับแต่ง Rietveld และความหนาแน่นที่ชัดเจนถูก
ใช้ในการคำนวณความหนาแน่นสัมพัทธ์สำหรับตัวอย่างทั้งหมด.
3 ผลการค้นหาและการอภิปราย
ค่าความหนาแน่นที่ชัดเจนและญาติของเซรามิก BNBK100x
มีการระบุไว้ในตารางที่ 1 ตัวอย่างทั้งหมดพบญาติ
มีความหนาแน่นสูงกว่า 95% ซึ่งหมายถึงประสิทธิภาพของ
พารามิเตอร์การเตรียมใช้เพื่อให้ได้ตัวอย่างที่มีคุณภาพสูง.
รูป 2 แสดงจาก SEM สำหรับทุกตัวอย่าง BNBK100x.
เซรามิกแสดงให้เห็นจุลภาคที่มีระดับต่ำพรุน
ซึ่งสอดคล้องกับความหนาแน่นสัมพัทธ์สูงของวัสดุเหล่านี้.
นอกจากนี้การเพิ่มขึ้นของ KTH และBa2þไอออน (ลดลงของ X ในส่วน
สูตรที่ระบุ) ก่อให้เกิดการลดลงของขนาดของเมล็ดข้าวที่คล้ายกันใน
ลักษณะที่รายงานในวรรณคดี [15,22e24].
เทคนิค XRD ของตัวอย่าง BNBK100x จะแสดงในรูปที่ 3.
รูปแบบทั้งหมดสามารถระบุว่าเป็นโครงสร้าง perovskite ชนิด
โดยไม่ต้องขั้นตอนปลอมแนะนำ KTH และBa2þไอออนได้อย่างเต็มที่
รวมเข้าไปโปรย BNBK เลี้ยวเบนยอดการเปลี่ยนแปลง
ไปสู่มุมที่มีขนาดเล็กเมื่อเนื้อหา KTH และBa2þจะเพิ่มขึ้น
ได้เกี่ยวข้องกับรัศมีอิออนของ KTH (G ¼ 0.133 นาโนเมตร) และ
Ba2þ (G ¼ 0.136 นาโนเมตร) ไอออนซึ่งมีขนาดใหญ่กว่าของภูมิพลอดุลยเดช
การแปล กรุณารอสักครู่..
