คำศัพท์เฉพาะทางเคมี2.5.3. Calibration and sensitivity
Calibration and standard addition graphs were obtained for Al, Cd, Ni and Pb. However, due to unavailability of certified reference material, the standard addition technique was used throughout the development of Plackett–Burman and central composite designs.
The linear range of the calibration curve reached from the detection limit up to 200, 10, 100 and 100 μg L−1, for Al, Cd, Ni and Pb, respectively. The regression equations (n = 5) for Al, Cd, Ni and Pb determination were, Y = (5.0 × 10−2) (Al) + (1.7 × 10−3), Y = (7.6 × 10−3) (Cd) + (3.0 × 10−3), Y = (1.1 × 10−3) (Ni) + (4.0 × 10−4) and Y = (9.0 × 10−4) (Pb) + (7.0 × 10−3), respectively. The data revealed excellent coefficient of correlation (R2) ranged as 0.995–0.999.
The limits of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for TMs were calculated as under, View the MathML source, respectively, where ‘s’ is the standard deviation of 10 measurements of the blank and ‘m’ is the slope of the calibration graph obtained for each case. The LOD of 10, 0.05, 0.15 and 0.5 μg L−1 and LOQ 33.3, 0.17, 45 and 1.6 μg L−1 were calculated for Al, Cd, Ni and Pb, respectively.
In order to confirm the applicability and accuracy of the MAE, the six replicates subsamples of a milk sample, spiked with certified standard solutions of Al, Cd, Ni and Pb, prior to the MAE and conventional wet acid digestions. Due to high concentration of Al and Ni, the subsamples of milk were diluted up to 100 and 10 times, respectively before standard addition method. Such spiking was performed at three concentration levels 2, 4 and 8 μg L−1 of Cd, while 5, 10 and 20 μg L−1 for Al, Ni and Pb. Average recovery of each, Al, Cd, Ni and Pb, before and after standard addition method are shown in Table 6. The paired t-test was also applied to compare the results obtained from both methods. A tExperimental values was calculated at degrees of freedom (n − 1) 5, the experimental values were lower than the tCritical (2.23) at a confidence interval of 95% (P > 0.05), indicates a nonsignificant differences ( Table 6). The precision of the methods, expressed as the relative standard deviation (RSD) for a series of nine independent analyses of the same sample, provided values ranging from 4.05% to 7.53% as a function of the toxic metal considered and its concentration level.
คำศัพท์เฉพาะทางเคมี2.5.3 การปรับเทียบและความไวปรับแต่งและเพิ่มมาตรฐานกราฟได้รับอัล ซีดี Ni และ Pb อย่างไรก็ตาม เนื่องจากไม่พร้อมใช้งานของวัสดุอ้างอิงรับรอง เทคนิคมาตรฐานนี้ใช้ตลอดทั้งการพัฒนา Plackett – พม่าและการออกแบบคอมโพสิตเซ็นทรัลช่วงเส้นตรงโค้งเทียบแล้วจากการตรวจสอบวงเงิน 200, 10, 100 และ 100 μg L−1 อัล ซีดี Ni และ Pb ตามลำดับ สมการถดถอย (n = 5) สำหรับอัล ซีดี Ni และ Pb กำหนดได้ Y = (5.0 × 10−2) (Al) + (1.7 × 10−3), Y = (7.6 × 10−3) (ซีดี) + (3.0 × 10−3), Y = (1.1 × 10−3) (Ni) + (4.0 × 10−4) และ Y = (9.0 × 10−4) (Pb) + (7.0 × 10−3), ตามลำดับ ข้อมูลเปิดเผยดีสัมประสิทธิ์ของสหสัมพันธ์ (R2) อยู่ในช่วงเป็น 0.995 – 0.999ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) และจำนวนนับ (LOQ) สำหรับคำนวณ TMs ได้เป็นต่ำกว่า ดูต้น MathML ตามลำดับ ของ ' เป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน 10 วัดของว่างเปล่า และฉัน ' คือความชันของกราฟปรับเทียบได้สำหรับแต่ละกรณี ลอด 10, 0.05, 0.15 0.5 μg L−1 และ LOQ 33.3, 0.17, 45 และ 1.6 μg L−1 ถูกคำนวณสำหรับอัล ซีดี Ni และ Pb ตามลำดับเพื่อยืนยันความเกี่ยวข้องของความถูกต้องของแม่ หกเหมือนกับ subsamples ของตัวอย่างน้ำนม spiked ด้วยโซลูชั่นมาตรฐานผ่านการรับรองของอัล ซีดี Ni และ Pb ก่อนแม่และ digestions กรดเปียกธรรมดา เนื่องจากความเข้มข้นสูงของอัลและ Ni, subsamples นมก็ผสมได้ 100 และ 10 ครั้ง ก่อนวิธีนี้มาตรฐานตามลำดับ เช่น spiking ทำที่ความเข้มข้น 3 ระดับ 2, 4 และ 8 μg L−1 ของแผ่นซีดี ขณะที่ 5, 10 และ 20 μg L−1 สำหรับการกู้คืนอัล Ni และ Pb เฉลี่ยของแต่ละ อัล ซีดี Ni และ Pb ก่อน และหลังจากวิธีมาตรฐานนี้จะแสดงในตาราง 6 จัดเป็นคู่ t ทดสอบยังใช้เปรียบเทียบผลได้รับจากทั้งสองวิธี มีคำนวณค่า tExperimental ที่องศาความเป็นอิสระ (n − 1) 5 ค่าทดลองได้ต่ำกว่า tCritical (2.23) ที่ช่วงความเชื่อมั่น 95% (P > 0.05), บ่งชี้ความแตกต่าง nonsignificant (ตาราง 6) ความแม่นยำของวิธีการ แสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) สำหรับวิเคราะห์อิสระเก้าของอย่างเดียวกัน มีค่าตั้งแต่ 4.05% 7.53% เป็นฟังก์ชันของโลหะเป็นพิษถือและระดับความเข้มข้นของ
การแปล กรุณารอสักครู่..

คำศัพท์เฉพาะทางเคมี 2.5.3 การสอบเทียบและความไวสอบเทียบและกราฟนอกจากมาตรฐานที่ได้รับอัลแคดเมียมตะกั่วและนิกเกิล แต่เนื่องจากไม่พร้อมของวัสดุอ้างอิงรับรองเทคนิคนอกจากนี้มาตรฐานถูกนำมาใช้ตลอดทั้งการพัฒนาของ Plackett-พม่าและการออกแบบคอมโพสิตกลาง. ช่วงเชิงเส้นของเส้นโค้งการสอบเทียบเข้าถึงได้จากขีด จำกัด ของการตรวจสอบได้ถึง 200, 10, 100 และ 100 ไมโครกรัม L-1, อัลแคดเมียมตะกั่วและนิกเกิลตามลำดับ สมการถดถอย (n = 5) สำหรับอัลซีดี, Ni และความมุ่งมั่นเป็น Pb, y = (5.0 × 10-2) (อัล) + (1.7 × 10-3), y = (7.6 × 10-3) ( Cd) + (3.0 × 10-3), y = (1.1 × 10-3) (Ni) + (4.0 × 10-4) และ y = (9.0 × 10-4) (Pb) + (7.0 × 10 3) ตามลำดับ ข้อมูลที่เปิดเผยค่าสัมประสิทธิ์ที่ดีของความสัมพันธ์ (R2) อยู่ในช่วงเป็น 0.995-0.999. ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และขีด จำกัด ของปริมาณ (LOQ) สำหรับความจำจะถูกคำนวณเป็นใต้, ดูแหล่งที่มา MathML ตามลำดับที่ของ 'เป็น เบี่ยงเบนมาตรฐานของการวัด 10 ของว่างและ 'ม' เป็นความชันของกราฟมาตรฐานที่ได้รับสำหรับแต่ละกรณี ล็อด 10, 0.05, 0.15 และ 0.5 ไมโครกรัม L-1 และ LOQ 33.3, 0.17, 45 และ 1.6 ไมโครกรัม L-1 จะถูกคำนวณอัลแคดเมียมนิกเกิลและตะกั่วตามลำดับ. เพื่อที่จะยืนยันการบังคับใช้และความถูกต้องของ แม่หกซ้ำ subsamples ของกลุ่มตัวอย่างนมถูกแทงด้วยโซลูชั่นที่ผ่านการรับรองมาตรฐานของอัลซีดี, Ni และตะกั่วก่อนที่จะมีแม่และการชุมนุมย่อยกรดเปียก เนื่องจากความเข้มข้นสูงของอัลและ Ni, subsamples ของนมถูกปรับลดได้ถึง 100 และ 10 เท่าตามลำดับนอกจากนี้ก่อนที่จะวิธีการมาตรฐาน spiking ดังกล่าวได้รับการดำเนินการในสามระดับความเข้มข้น 2, 4 และ 8 ไมโครกรัม L-1 จาก Cd ในขณะที่ 5, 10 และ 20 ไมโครกรัม L-1 สำหรับอัล Ni และตะกั่ว การกู้คืนเฉลี่ยของแต่ละอัล Cd, Ni และ Pb ก่อนและหลังนอกจากนี้วิธีการมาตรฐานแสดงในตารางที่ 6 คู่ t-test ยังถูกนำมาใช้เพื่อเปรียบเทียบผลที่ได้รับจากทั้งสองวิธี tExperimental ค่าที่คำนวณได้ที่องศาอิสระ (n - 1) 5 ค่าทดลองต่ำกว่า tCritical (2.23) ในช่วงเวลาที่ความเชื่อมั่น 95% (p> 0.05) บ่งชี้ว่ามีความแตกต่างที่ไม่มีนัยสำคัญ (ตารางที่ 6) ความแม่นยำของวิธีการแสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) สำหรับชุดเก้าวิเคราะห์อิสระของกลุ่มตัวอย่างเดียวกันให้ค่าตั้งแต่ 4.05% ถึง 7.53% เป็นหน้าที่ของโลหะที่เป็นพิษและการพิจารณาระดับความเข้มข้น
การแปล กรุณารอสักครู่..

คำศัพท์เฉพาะทางเคมี 2.5.3 . การสอบเทียบและสอบเทียบมาตรฐานและความไว
นอกจากกราฟส่วนอัล , CD , นิกเกิลและตะกั่ว อย่างไรก็ตาม เนื่องจาก unavailability ของวัสดุอ้างอิง เทคนิคเพิ่มมาตรฐานถูกใช้ตลอดทั้งการพัฒนา plackett –พม่าและการออกแบบคอมโพสิตกลาง
ช่วงเชิงเส้นของรูปโค้งถึงจากขีดจำกัดถึง 200 , 10 , 100 และ 100 μ G L − 1 , Al , CD , นิกเกิลและตะกั่ว ตามลำดับ สมการ ( n = 5 ) อัล ซีดี ผมและ PB ความมุ่งมั่นเป็น y = ( 5.0 × 10 − 2 ) ( AL ) ( 1.7 × 10 − 3 ) , Y = ( 7.6 × 10 − 3 ) ( CD ) ( 3.0 × 10 − 3 ) , Y = ( 1 × 10 − 3 ) ( ฉัน ) ( 4.0 × 10 − 4 ) และ y = ( 55.7 × 10 − 4 ) ( PB ) ( 7.0 × 10 − 3 )ตามลำดับ ข้อมูลค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ( R ) ค่ายอดเยี่ยมเช่น 0.995 ) .
ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) และจำกัดปริมาณ ( loq ) สำหรับงานคำนวณเป็นภายใต้มุมมอง MathML แหล่งตามลำดับ ซึ่ง ' ' เป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของ 10 วัดช่องว่างและ ' M ' คือค่าความชันของกราฟปรับเทียบได้ในแต่ละกรณี LOD 10 , 0.05 ,0.15 และ 0.5 μ G L − 1 และ loq 33.3 , 0.17 , 45 และ 1.6 μ G L − 1 ) คำนวณ al , CD , นิกเกิลและตะกั่วตามลำดับ
เพื่อยืนยันความสามารถในการใช้งานและความถูกต้องของแม่ , หกซ้ำ subsamples ของนมตัวอย่าง ถูกแทงด้วยการรับรองมาตรฐานโซลูชั่นของ ลซีดี นิกเกิลและตะกั่ว ก่อนถึงแม่ฮ่องสอนแบบเปียกและกรด digestions . เนื่องจากความเข้มข้นสูงของอัลและนิการ subsamples นมลดได้ถึง 100 และ 10 เท่าตามลำดับก่อนโดยวิธีมาตรฐาน เช่นขึ้นแสดงใน 3 ระดับความเข้มข้น 2 , 4 และ 8 μ G L − 1 แผ่นซีดี ในขณะที่ 5 , 10 และ 20 μ G L − 1 สำหรับ Al นิกเกิลและตะกั่ว โดยการกู้คืนของแต่ละ , แอล , ซีดี , นิกเกิลและตะกั่ว ก่อนและหลัง ซึ่งเป็นวิธีมาตรฐาน แสดงดังตารางที่ 6และ Paired t-test และวิเคราะห์เปรียบเทียบผลลัพธ์ที่ได้จากทั้งสองวิธี เป็น texperimental ค่าคำนวณที่องศาอิสระ ( − 1 ) 5 , ค่าทดลองต่ำกว่า tcritical ( 2.23 ) ที่ความเชื่อมั่น 95% ( p > 0.05 ) พบว่าไม่มีความแตกต่าง ( ตารางที่ 6 ) ความแม่นยำของวิธีการแสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( RSD ) สำหรับชุดของการวิเคราะห์เก้าอิสระของกลุ่มตัวอย่างเดียวกัน โดยค่าตั้งแต่ 4.05 ร้อยละ 7.53 % เป็นฟังก์ชันของโลหะที่เป็นพิษพิจารณาและระดับความเข้มข้นของ
การแปล กรุณารอสักครู่..
