3.3. Analytical characters
The method was validated by a series of BAs standards labeled
with the MASC under the optimized derivatization conditions. The
analysis characters such as the linearity, detection and quantification
limits, precision and accuracy were studied and the results are
summarized in Table 2.
Calibration curves for each BA were constructed by plotting
peak area against the concentration over the range of 0.001–
1.0 mM. The excellent linearity were observed with correlation
coefficients of 0.9994 or higher (Table 2). Sensitivity was evaluated
by determining the limits of detection (LODs) and limits of quantitation
(LOQs). LOD was defined as the lowest concentration of analytes
with a signal-to-noise ratio of 3, and LOQ was defined as the
lowest concentration of analytes with a signal-to-noise ratio of 10,
respectively. As listed in Table 2, the obtained LODs range from
0.15 to 0.27 lM, and the LOQs are in the range of 0.50–0.85 lM.
To validate the precision of the proposed method, the relative
standard deviations (RSDs) of peak areas were calculated for
intra-day and inter-day variations. The intra-day variation was
measured by analyzing BAs standards at 0.05 mM in triplicate
within one day, and the inter-day variation was tested by analyzing
the same BAs standards on three different days. As shown in
Table 2, the intra-day and inter-day precision are in the range of
0.98–2.54% and 2.11–3.87%, separately. BAs standards at three concentration
levels (0.005, 0.05 and 0.5 mM) were subjected to the
MASC-derivatization-HPLC–MS/MS procedure to evaluate the accuracy. The accuracy was expressed as percentage of calculated
value to the nominal concentration, and the results are shown in
Table 2. The accuracy for the seven BAs at levels of 0.005, 0.05
and 0.5 mM ranged from 97.9% to 102.1%, from 97.6% to 102.3%,
and from 98.7% to 102.5%, respectively. The results indicated that
the described method was sufficiently precise and accurate for routine
analysis of BAs.
3.3 . ตัววิเคราะห์วิธีตรวจสอบโดยชุดของมาตรฐานมีการติดป้ายกับ masc ภายใต้เหมาะกับเงื่อนไข ที่การวิเคราะห์ตัวละครเช่นเส้นตรง , การตรวจสอบและปริมาณจำกัด มีความแม่นยำและความถูกต้องได้ และผลลัพธ์สรุปได้ในตารางที่ 2เส้นโค้งสอบเทียบแต่ละบาถูกสร้างโดยวางแผนพื้นที่พีคกับความเข้มข้นมากกว่าช่วง 0.001 –1.0 มม. ถึงได้มีความสัมพันธ์ที่ดีเยี่ยมสัมประสิทธิ์ของ 0.9994 หรือสูงกว่า ( ตารางที่ 2 ) ความไวคือ ประเมินโดยกำหนดขอบเขตของการค้นหา ( ล็อดส์ ) และข้อ จำกัด ของเซลล์( loqs ) แต่ก็หมายถึงความเข้มข้นต่ำสุดของสารมีอัตราส่วนของสัญญาณ 3 และ loq ถูกกำหนดไว้เป็นค่าความเข้มข้นของสารที่มีอัตราส่วนสัญญาณ 10ตามลำดับ ตามที่ระบุไว้ใน ตารางที่ 2 , ได้รับล็อดส์ ช่วง จาก0.15 0.27 LM และ loqs ในช่วง 0.50 - 1.00 อิมการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีที่นำเสนอ , ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานเทคโนโลยีของพื้นที่สูงสุดที่คำนวณสำหรับวันภายในและระหว่างวันที่รูปแบบ ภายในวันเปลี่ยนแปลงคือวัดได้โดยการวิเคราะห์มาตรฐาน bas 0.05 mm ทั้งสามใบภายในวันเดียว และระหว่างวันของการทดสอบโดยการวิเคราะห์มีมาตรฐานเดียวกันในวันอื่น ตามที่แสดงในตารางที่ 2 ภายในวันและระหว่างวันแน่นอน อยู่ในช่วงของ0.98 และ 2.54 % และ 2.11 – 3.87 % , แยก มาตรฐานที่ 3 มีความเข้มข้นระดับ ( 0.005 , 0.01 และ 0.5 มม. ) อยู่ภายใต้การmasc กับ HPLC MS / MS และขั้นตอนการประเมินความถูกต้อง ความถูกต้องจะแสดงเป็นค่าคำนวณค่าความเข้มข้นน้อย และผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 2 ความถูกต้องสำหรับเจ็ด bas ที่ระดับ 0.005 , 0.01และ 0.5 มม. มีค่า 97.9 % 102.1 % จาก 97.6 % 102.3 %และจาก 98.7% ถึง 102.5 % ตามลำดับ ผลการวิจัยพบว่าอธิบายวิธีการที่แม่นยำและถูกต้องเพียงพอสำหรับรูทีนการวิเคราะห์ของ bas .
การแปล กรุณารอสักครู่..