Quality control
All sample were digested by microwave digestion, so the condition of digestion were different (Table 3.2). For quality control part, the first step was quantification the heavy metal concentration background of each sample. The known heavy metal standards at low and high concentrations were spiked into the polyethylene vessels together with chemical reagents. When finished all of microwave digestion steps, the digested samples were contained in polyethylene bottles to quantify heavy metal concentration by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, VISTA-MPX Axial (ICP-OES). Before measurement the heavy metal concentration, the calibration curves were made. The calibration curves were used heavy metal mix standard and were measured concentration at 0.001, 0.005, 0.05, 0.5, 1.0, 3.0, and 5.0 mg/L. The correlation coefficients of each heavy metal was greater than 0.99. Quality control was calculated the values by the equations in Appendix B and the values were as follow:
- Detection limits:
a) Limit of detection (LOD) is the lowest concentration of analyzes that can be detected at a known confidence level. The known standards were quantified 10 samples, so the results showed that LOD of Ba, Cd, Cr, Mn, and Ni were 0.005 mg/L but Pb was 0.001 mg/L
b) Limit of quantification (LOQ) the lowest concentration of analyzes that can be quantified a range of concentration at a known confidence level. From the equation in Appendix B, LOQ of Ba, Cd, Cr, Mn, and Ni were 0.05mg/L except Pb was 0.01 mg/L.
- Precision and accuracy:
a) Precision of the analysis uses percent precision or relative standard deviations (RSDs) to assess the replicate samples. The RSDs of heavy metals in dissolved dye, incense stick, and gauze pad samples were in the range of 3.8 to 9.3%, 4.1 to 9.0%, and 5.4 to 8.9%, respectively. In Table 3.3 showed RSDs of dissolved dye, incense, and gauze pad..
b) Accuracy of the analysis uses percent recovery to calculate the correct of the method of the analysis. The reasonable method recoveries of those heavy metals in dissolved dye, incense stick, and gauze-wiping pad were in the range of 85.3 to 97.3%, 85.5 to 99.7%, and 89.4 to 102.6%, respectively. In Table 3.3 showed recovery percent of dissolved dye, incense, and gauze pad samples.
การควบคุมคุณภาพ ทุกอย่างถูกต้อง โดยย่อยอาหารไมโครเวฟ ดังนั้นเงื่อนไขของการย่อยอาหารแตกต่างกัน (ตาราง 3.2) ส่วนควบคุมคุณภาพ ขั้นตอนแรกถูกนับอยู่เบื้องหลังความเข้มข้นโลหะหนักของแต่ละอย่าง มาตรฐานของโลหะหนักที่ทราบความเข้มข้นต่ำ และสูงได้ spiked เป็นเรือพลาสติกกับเคมี reagents เมื่อเสร็จสิ้นขั้นตอนการย่อยอาหารไมโครเวฟทั้งหมด ตัวอย่าง digested มีอยู่ในขวดพลาสติกการวัดปริมาณความเข้มข้นของโลหะหนัก โดยพลาสมาท่านปล่อยก๊าซแสง spectrometry, VISTA MPX แกน (วิจัย) ก่อนที่จะวัดความเข้มข้นโลหะหนัก โค้งเทียบได้ทำการ เส้นโค้งเทียบได้ใช้มาตรฐานการผสมโลหะหนัก และได้วัดความเข้มข้น ที่ 0.001, 0.005, 0.05, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 มิลลิกรัม/L. สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของโลหะหนักแต่ละมากกว่า 0.99 ควบคุมคุณภาพมีคำนวณค่าตามสมการในภาคผนวก B และค่าต่าง ๆ ได้ดังต่อไปนี้: -ตรวจสอบจำกัด: ) ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) มีความเข้มข้นต่ำสุดของวิเคราะห์ที่สามารถตรวจพบในระดับความเชื่อมั่นรู้จัก มาตรฐานรู้จักนำตัวอย่าง 10 quantified ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่า ลอดบา Cd, Cr, Mn และ Ni 0.005 mg/L แต่ Pb ได้ 0.001 mg/L ขจำนวนนับ (LOQ) ความเข้มข้นต่ำสุดของวิเคราะห์ที่สามารถ quantified ช่วงของความเข้มข้นที่ระดับความเชื่อมั่นรู้จัก จากสมการในภาคผนวก B, LOQ บา ซีดี Cr, Mn, Ni นำ 0.05 mg/L ยกเว้น Pb ได้ 0.01 มิลลิกรัม/L. -ความแม่นยำและความถูกต้อง: ก) ความแม่นยำของการวิเคราะห์ใช้ความแม่นยำร้อยละหรือค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSDs) เพื่อประเมินอย่าง replicate RSDs ของโลหะหนักในสีย้อมที่ละลาย ก้านธูป และแผ่นผ้าพันแผลตัวอย่างอยู่ในช่วง 3.8-9.3%, 4.1-9.0% และ 5.4 8.9 นอก % ตามลำดับ ในตาราง 3.3 แสดง RSDs ย้อมละลาย ธูป และแผ่นผ้าพันแผล... ข) ความถูกต้องของการวิเคราะห์ใช้กู้ร้อยละการคำนวณถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ Recoveries วิธีที่สมเหตุสมผลของโลหะหนักที่ละลายย้อม ก้านธูป และผ้าเช็ดแผ่นอยู่ในช่วงของ 85.3 ถึง 97.3%, 85.5-99.7% และ 89.4 กับ 102.6% ตามลำดับ ในตาราง 3.3 แสดงกู้เปอร์เซ็นต์ของสีย้อมที่ละลาย ธูป และตัวอย่างแผ่นผ้าพันแผล
การแปล กรุณารอสักครู่..
การควบคุมคุณภาพ
ตัวอย่างทั้งหมดถูกย่อยโดยการย่อยอาหารไมโครเวฟเพื่อให้สภาพของการย่อยอาหารที่แตกต่างกัน (ตารางที่ 3.2) ส่วนการควบคุมคุณภาพขั้นตอนแรกคือปริมาณพื้นหลังความเข้มข้นของโลหะหนักของแต่ละตัวอย่าง ที่รู้จักกันในมาตรฐานโลหะหนักที่ความเข้มข้นต่ำและสูงที่ผสมลงในภาชนะพลาสติกร่วมกับสารเคมี เมื่อเสร็จสิ้นทุกขั้นตอนการย่อยอาหารเครื่องไมโครเวฟ, ตัวอย่างย่อยถูกบรรจุอยู่ในขวดพลาสติกชนิดความปริมาณความเข้มข้นของโลหะหนักโดย inductively คู่พลาสมา spectrometry การปล่อยแสง VISTA-MPX Axial (ICP-OES) ก่อนที่จะวัดความเข้มข้นของโลหะหนักเส้นโค้งการสอบเทียบที่ถูกสร้างขึ้น เส้นโค้งการสอบเทียบถูกนำมาใช้โลหะหนักผสมมาตรฐานและได้รับการวัดความเข้มข้นที่ 0.001, 0.005, 0.05, 0.5, 1.0, 3.0 และ 5.0 มิลลิกรัม / ลิตร ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของแต่ละโลหะหนักสูงกว่า 0.99 การควบคุมคุณภาพที่คำนวณค่าสมการในภาคผนวก B และค่านิยมมีดังนี้:
- ขีด จำกัด ของการตรวจจับ:
) จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) เป็นความเข้มข้นต่ำสุดของการวิเคราะห์ที่สามารถตรวจพบได้ที่ระดับความเชื่อมั่นที่รู้จักกัน มาตรฐานที่รู้จักกันได้รับการวัด 10 ตัวอย่างดังนั้นผลการศึกษาพบว่า LOD ของบา Cd, Cr, Mn, และ Ni เป็น 0.005 มิลลิกรัม / ลิตร แต่ Pb เป็น 0.001 มิลลิกรัม / ลิตร
ข) ข้อ จำกัด ของปริมาณ (LOQ) ความเข้มข้นต่ำสุดของการวิเคราะห์ ที่สามารถวัดช่วงของความเข้มข้นที่ระดับความเชื่อมั่นที่รู้จักกัน จากสมการในภาคผนวก B LOQ ของบา, Cd, Cr, Mn, และ Ni มี 0.05mg / ลิตรยกเว้น Pb เป็น 0.01 มิลลิกรัม / ลิตร.
- ความแม่นยำและความถูกต้อง:
) ความแม่นยำของการวิเคราะห์ความแม่นยำใช้หรือญาติร้อยละส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSDs) เพื่อประเมินซ้ำตัวอย่าง RSDs ของโลหะหนักในสีย้อมละลายธูปและตัวอย่างแผ่นตาข่ายอยู่ในช่วง 3.8 9.3%, 4.1-9.0% และ 5.4-8.9% ตามลำดับ ในตารางที่ 3.3 แสดงให้เห็น RSDs ของสีย้อมที่ละลายธูปและแผ่นตาข่าย ..
ข) ความถูกต้องของการวิเคราะห์ใช้การกู้คืนร้อยละในการคำนวณที่ถูกต้องของวิธีการวิเคราะห์ กลับคืนวิธีการที่เหมาะสมของโลหะหนักที่ผู้ที่อยู่ในสีย้อมละลายก้านธูปและแผ่นตาข่าย-เช็ดอยู่ในช่วง 85.3-97.3%, 85.5-99.7% และ 89.4-102.6% ตามลำดับ ในตารางที่ 3.3 แสดงให้เห็นว่าร้อยละการฟื้นตัวของสีย้อมที่ละลายธูปและตัวอย่างแผ่นตาข่าย
การแปล กรุณารอสักครู่..
การควบคุมคุณภาพ
ทั้งหมดจำนวนย่อยย่อยอาหารไมโครเวฟ ดังนั้นสภาพของการย่อยอาหารที่แตกต่างกัน ( ตารางที่ 3 ) สำหรับการควบคุมส่วนคุณภาพ ขั้นตอนแรกคือปริมาณความเข้มข้นของโลหะหนักที่พื้นหลังของแต่ละตัวอย่าง รู้จักมาตรฐานโลหะหนักที่ต่ำ และความเข้มข้นสูงได้ถูกแทงเข้าไปในภาชนะพลาสติกร่วมกับเคมี reagentsเมื่อเสร็จสิ้นทุกขั้นตอนย่อยอาหารไมโครเวฟ ย่อยจำนวนที่มีอยู่ในขวดพลาสติกที่มีความเข้มข้นของโลหะหนักโดยอุปนัยพลาสมาแสงควบคู่การ spectrophotometer , vista-mpx แกน ( รูปแบบ ) ก่อนการวัดความเข้มข้นโลหะหนัก , เส้นโค้งสอบเทียบได้เส้นโค้งสอบเทียบมาตรฐานที่ใช้ผสมโลหะหนักและวัดความเข้มข้น 0.001 , 0.005 , 0.01 , 0.5 , 1.0 , 3.0 และ 5.0 มิลลิกรัมต่อลิตร โดยมีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของโลหะหนักแต่ละสูงกว่า 0.99 . การควบคุมคุณภาพคือการคำนวณค่าจากสมการในภาคผนวก B และค่าดังนี้
-
ขอบเขตการตรวจสอบ :) ขีด จำกัด ของการตรวจหา ( LOD ) เป็นค่าความเข้มข้นที่สามารถตรวจวิเคราะห์ที่รู้จักระดับความเชื่อมั่น ที่รู้จักกันเป็นวัดมาตรฐาน 10 ตัวอย่าง ดังนั้น ผลการศึกษาพบว่า บทบาทของ บา แคดเมียม โครเมียม แมงกานีส และผมได้ 0.005 มิลลิกรัม / ลิตร แต่ PB คือ 0.001 มิลลิกรัม / ลิตร
b ) กำหนดปริมาณ ( loq ) ค่าความเข้มข้นของปัญหาที่สามารถวัดได้ในช่วงความเข้มข้นที่ระดับความเชื่อมั่นที่รู้จัก . จากสมการในภาคผนวก B loq BA , CD , Cr , Mn , และผมก็ 0.05mg/l ยกเว้น PB คือ 0.01 mg / l :
- มีความแม่นยำและความถูกต้อง) ความแม่นยำของการวิเคราะห์ที่ใช้เปอร์เซ็นต์ความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( หรือเทคโนโลยี ) เพื่อประเมินเลียนแบบตัวอย่าง ส่วนเทคโนโลยีของโลหะหนักในน้ำย้อมก้านธูปและตัวอย่างแผ่นตาข่ายในช่วง 3.8 9.3% 4.1 ถึง 9.0% และ 5.4 8.9 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับ ตารางที่ 3.3 แสดงเทคโนโลยีสีย้อมที่ละลายน้ำ ธูป และผ้าก๊อซแผ่น . . . . . . .
B ) ความถูกต้องของการวิเคราะห์ใช้กู้ร้อยละคำนวณที่ถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ ที่เหมาะสมเมื่อวิธีของโลหะหนักในน้ำย้อมก้านธูปและผ้าเช็ดแผ่น อยู่ในช่วงของการลด 97.3 % 85.5 ถึง 99.7% และ 89.4 เพื่อ 102.6 ตามลำดับ ตารางที่ 3.3 แสดงร้อยละของการกู้คืนละลายสี ธูป และตัวอย่างเบาะผ้ากอซ
การแปล กรุณารอสักครู่..