Samples were analysed by an UPLC-MS

Samples were analysed by an UPLC-MS/MS system (Ultra Acquity
LC System, TQ Detector, Waters, USA), with a Zorbax Eclipse
Plus C-18 column (2.1mm 50 mm,1.8 mm) (Agilent, Loveland, U.S)
connected to a pre-column Zorbax Eclipse Plus C-18
(2.1 mm  5 mm, 1.8 mm) (Agilent, Loveland, U.S). Steroids (T, d3-T,
AD, P4, d9-P4, P5, d4-P5, 17P4, d8-17P4 and 17P5) were detected
under positive electrospray ionization (ESþ) and multiple reaction
mode (MRM), measuring the transition of precursor ion fragmentation
to product ions under a capillary voltage of 3.00 Kv and cone
voltage of 34 V (see Table 1). The mobile phase consisted of
methanol (A) and Milli-Q water (B) both containing 0.1% (v/v) of
formic acid. The runwas as follows: 0.1 min at 10% A, a 2 min linear
gradient from 10% A to 70% A, a 3 min linear gradient from 70% A to
90% A, 2 min at 90% A and back to initial conditions at 1 min,
allowing 2 min for column re-equilibration. The total run-time was
10 min at a flow rate of 0.2 mL/min. The column was maintained at
48 C. The limit of detection was

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ตัวอย่างที่วิเคราะห์ โดยระบบ UPLC-MS/MS (อัลตร้า AcquityLC ระบบ ตรวจจับใช้งานได้ น้ำ ประเทศสหรัฐอเมริกา), กับ Zorbax Eclipseพร้อมคอลัมน์ C-18 (2.1 มม. 50 มม. 1.8 มม.) (Agilent เลิฟลันด์ สหรัฐอเมริกา)เชื่อมต่อกับคอลัมน์ก่อนคราส Zorbax บวก C-18(2.1 มม. 5 มม. 1.8 มิลลิเมตร) (Agilent เลิฟลันด์ สหรัฐอเมริกา) เตียรอยด์ (T, d3 TAD, P4, d9-P4, P5, d4 P5, 17 P 4, d8 - 17 P 4 และ 5 P 17) พบมิกส์บวกไอออไนซ์ (ESþ) และหลายปฏิกิริยาโหมด (MRM), การวัดการกระจายตัวของไอออนของสารตั้งต้นของการเปลี่ยนแปลงการประจุไฟฟ้าผลิตภัณฑ์ภายใต้แรงดันไฟฟ้าฝอย 3.00 Kv และกรวยแรงดันไฟฟ้าของ 34 V (ดูตารางที่ 1) ขั้นตอนการเคลื่อนที่ประกอบด้วยเมทานอล (A) และ Q หนึ่งน้ำ (B) ทั้งสองมี 0.1% (v/v)กรดฟอร์มิก Runwas เป็นดังนี้: 0.1 นาที 10% A, 2 นาทีเชิงเส้นไล่จาก 10% A 70% A การไล่ระดับสีที่เส้น 3 นาทีจาก 70% A ไป90% A, 2 นาทีที่ 90% A และกลับไปที่เงื่อนไขเริ่มต้นใน 1 นาทีให้ 2 นาทีสำหรับคอลัมน์ใหม่ equilibration เวลาเรียกใช้การรวม10 นาทีอัตราไหล 0.2 มิลลิลิตร/นาที คอลัมน์ถูกเก็บรักษาไว้ที่ค. 48 ขีดจำกัดของการตรวจสอบถูก < 50 ng/L สำหรับเตียรอยด์ มีการข้อยกเว้นของ P5 < 10 ng/l. Deuterated เตียรอยด์เพิ่มตัวอย่างเพื่อชดเชยผลกระทบของเมทริกซ์ และ เพื่อประเมินประสิทธิภาพของขั้นตอนการสกัด แสดงตัวขึ้น 79 ± 9% สำหรับ d3-T, 68 ± 14% สำหรับ d4 P5, 97 ± 11% สำหรับ d8 - 17P 4 และ 84 ± 22% d9-P4 (n ¼ 20)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ตัวอย่างที่ได้มาวิเคราะห์โดยระบบ UPLC-MS / MS (อัลตร้า Acquity
LC ระบบ TQ ตรวจจับน้ำ, USA) กับ Zorbax คราส
พลัส C-18 คอลัมน์ (2.1mm 50 มิลลิเมตร 1.8 มิลลิเมตร) (Agilent, เลิฟแลนด์ของสหรัฐ )
เชื่อมต่อกับก่อนคอลัมน์ Zorbax คราสพลัส C-18
(2.1 มม? 5 มิลลิเมตร 1.8 มิลลิเมตร) (Agilent, เลิฟแลนด์สหรัฐ) เตียรอยด์ (T, D3-T,
AD, P4, D9-P4, P5, D4-P5, 17P4, d8-17P4 และ 17P5) ได้รับการตรวจพบว่า
ภายใต้การแตกตัวเป็นไอออนบวก electrospray (ESþ) และปฏิกิริยาหลาย
โหมด (MRM) การวัดการเปลี่ยนแปลง ของสารตั้งต้นการกระจายตัวของไอออน
ไอออนผลิตภัณฑ์ภายใต้แรงดันของเส้นเลือดฝอย 3.00 Kv และกรวย
แรงดันไฟฟ้า 34 V (ดูตารางที่ 1) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย
เมทานอล (A) และน้ำ Milli-Q (B) ทั้งที่มี 0.1% (v / v)
กรดฟอร์มิค runwas ดังนี้ 0.1 นาทีที่ 10% เป็นเวลา 2 นาทีเชิงเส้น
ไล่ระดับจาก 10% ถึง 70% เป็นเวลา 3 นาทีลาดเชิงเส้นจาก 70% เป็น
90% A, 2 นาทีที่ 90% และกลับไปเริ่มต้น เงื่อนไขที่ 1 นาที
ช่วยให้ 2 นาทีสำหรับคอลัมน์ใหม่สมดุล รวมเวลาทำงานเป็น
เวลา 10 นาทีที่อัตราการไหล 0.2 มิลลิลิตร / นาที คอลัมน์นี้ถูกเก็บรักษาไว้ที่
48 องศาเซลเซียส ขีด จำกัด ของการตรวจสอบเป็น <50 ng / L สำหรับเตียรอยด์ทั้งหมดที่มี
ข้อยกเว้นของ P5 <10 ng / L เตียรอยด์ deuterated เพิ่มไปยังกลุ่มตัวอย่าง
ในการสั่งซื้อเพื่อชดเชยผลกระทบเมทริกซ์และในการประเมินประสิทธิภาพ
ของขั้นตอนการสกัดแสดงให้เห็นว่าการฟื้นตัวของ 79 ± 9% สำหรับ D3-T, 68 ± 14% สำหรับ D4-P5 97 ± 11% สำหรับ D8 -17P4 และ 84 ± 22% สำหรับ d9-
P4 (n ¼ 20)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิเคราะห์ด้วยระบบ uplc-ms / MS ( Ultra acquityเครื่องตรวจจับน้ำระบบพิมพ์ดีด , LC , USA ) กับ zorbax คราสพลัส - คอลัมน์ ( 2.1mm 50 mm 1.8 มม. ( เลิฟ ) , Agilent , อเมริกัน )เชื่อมต่อกับ pre zorbax คราสพลัส - คอลัมน์( 2.1 มม. 5 มม. 1.8 มม. ( เลิฟ ) , Agilent , อเมริกัน ) d3-t โค ( T , ,โฆษณา d9-p4 P4 P5 d4-p5 17p4 , , , , และ d8-17p4 17p5 ) พบภายใต้ไอวิธีพ่นละอองไฟฟ้าบวก ( ES þ ) และปฏิกิริยาหลายโหมด ( mrm ) , การวัดการกระจายสารไอออนกับไอออนผลิตภัณฑ์ภายใต้แรงดันของเส้นเลือดฝอย ( KV และกรวยแรงดัน 34 V ( ดูตารางที่ 1 ) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยเมทานอล ( A ) และ ( B ) milli-q น้ำทั้งสองที่มี 0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) ของกรด . การ runwas ดังนี้ 0.1 นาทีที่ 10 % เป็น 2 นาที เชิงเส้นการไล่ระดับสีจาก 10% เป็น 70% , 3 นาทีจาก 70% เป็นเส้น ไล่ระดับ90% , 2 นาทีที่ 90% และกลับสู่สภาพเริ่มต้นใน 1 นาทีให้ 2 นาที equilibration อีกครั้งสำหรับคอลัมน์ การเรียกใช้ทั้งหมด10 นาที ที่อัตราการไหล 2 มล. / นาที คอลัมน์ไว้ที่48 . ขีด จำกัด ของการตรวจสอบคือ < 50 นาโนกรัม / ลิตร สำหรับโค กับข้อยกเว้นของนอร์ส < 10 กรัม / ลิตร deuterated steroids เพิ่มตัวอย่างเพื่อชดเชยผลของเมทริกซ์และประเมินประสิทธิภาพในขั้นตอนการสกัด พบเมื่อ 79 ± 9% สำหรับ d3-t 68 ± 14% สำหรับ d4-p5 , 97 ± 11% สำหรับ d8-17p4 และ 84 ± 22 % D9 -P4 ( N ¼ 20 )