The SPME GC/MS analysis was carried

The SPME GC/MS analysis was carried out as described recently
(Sidira et al., 2015a, 2015b). In brief, grated samples (
6 g each)
were placed into a 20 ml headspace vial fitted with a Teflonlined
septum sealed with an aluminum crimp seal, through which
the SPME syringe needle (bearing a 2 cm fiber coated with
50/30 mm Divinylbenzene/Carboxen on poly-dimethyl-siloxane
bonded to a flexible fused silica core, Supelco, Sigma–Aldrich,
Poole, UK) was introduced. The container was then thermostated
at 35 C for 30–35 min. The absorbed volatile analytes were then
analyzed by GC/MS (Shimadzu GC-17A, MS QP5050, capillary column
Supelco CO Wax-10 60 m, 0.32 mm i.d., 0.25 lm film thickness).
Helium was used as the carrier gas (linear velocity of
1.8 ml/min). Oven temperature was set at 40 C for 2 min, followed
by a temperature gradient of 10 C/min to 200 C, and then 15 C/
min to 250 C. A final extension was applied at 250 C for 5 min.
The injector was operated in splitless mode. Injector and detector
temperatures were 280 C and 250 C, respectively. The mass spectrometer
was operated in the electron impact mode with the electron
energy set at 70 eV. The identification was carried out by
comparing the retention times and mass spectra of volatiles to
those of authentic compounds generated in the laboratory, by mass
spectra obtained from NIST107, NIST21 and SZTERP libraries, and
by determining kovats’ retention indexes and comparing them
with those reported in the literature. Kovats’ retention indexes
were determined by injection of a standard mixture containing
the homologous series of normal alkanes (C8–C24) in pure hexane
under exactly the same experimental conditions, as described
above. All authentic compounds used were obtained from
Sigma–Aldrich. Methyl octanoate (Sigma–Aldrich) diluted in pure
hexane was used as an internal standard (IS) at various concentrations
(1.25, 12.5, 125 and 1250 lg/kg of sausage). The volatile compounds
were semi-quantified by dividing the peak areas of the
compounds of interest by the peak area of the IS and multiplying
this ratio by the initial concentration of the IS (expressed as lg/
kg). The peak areas were measured from the full scan chromatograph
using total ion current (TIC). Each experiment was carried
out in triplicate and the mean data are presented (standard
deviation for all values was about ±10% in most cases).
2.5. Ex

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์ SPME GC/MS ดำเนินการตามที่อธิบายไว้เมื่อเร็ว ๆ นี้(Sidira et al. 2015a, 2015b) สรุป ขูดตัวอย่าง (6 กรัม)ถูกวางพับ headspace 20 มล.ประกอบ ด้วยการ Teflonlinedผนังกั้นที่ปิดสนิท ด้วยเป็นอลูมิเนียมจีบตรา ซึ่งเข็มเข็ม SPME (ไฟเบอร์ 2 ซม.ที่เคลือบด้วยแบริ่ง50/30 มม.บนโพลี-dimethyl-siloxane Divinylbenzene/Carboxenเชื่อมติดกับหลักยืดหยุ่นการครอบฟันด้วยซิลิกา Supelco, Sigma-AldrichPoole, UK) ถูกนำมาใช้ ภาชนะได้แล้ว thermostatedที่ 35 C 30-35 นาที วิเคราะห์การระเหยการดูดซึมได้แล้ววิเคราะห์ โดย GC/MS (GC Shimadzu 17 a, MS QP5050 ฝอยคอลัมน์Supelco ขี้ผึ้ง CO-10 60 m ประชาชน 0.32 มม. ความหนาของฟิล์ม lm 0.25)ใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่ง (ความเร็วเชิงเส้นของ1.8 มล./นาที) ตั้งอุณหภูมิเตาอบ 40 c เป็นเวลา 2 นาที ตามโดยการไล่ระดับสีอุณหภูมิ 200 C 10 C/นาที และ 15 แล้ว C /นาทีถึง 250 องศาเซลเซียส มีใช้นามสกุลเป็นขั้นสุดท้ายที่ 250 C 5 นาทีหัวฉีดที่ถูกดำเนินการในโหมด splitless หัวฉีดและเครื่องตรวจจับอุณหภูมิได้ 280 C และ 250 C ตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์มวลทำหน้าที่ในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอนกับอิเล็กตรอนพลังงาน 70 eV รหัสดำเนินการโดยเปรียบเทียบเวลาเก็บรักษาและสเป็คโดยรวมของ volatiles ไปที่สร้างขึ้นในห้องปฏิบัติการ โดยมวลสารแท้สเปกตรัมที่ได้จากไลบรารี NIST107, NIST21 และ SZTERP และโดยกำหนดดัชนีการเก็บข้อมูลของ kovats และเปรียบเทียบมีผู้รายงานในวรรณคดี ดัชนีการเก็บข้อมูลของ Kovatsถูกกำหนด โดยการฉีดส่วนผสมมาตรฐานมีการชุดเซทจะมีโครโมโซมของ alkanes ปกติ (C8 – C24) ในเฮกเซนที่บริสุทธิ์ภายว่าทดลอง ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น สารอาหารทั้งหมดใช้ได้รับมาจากซิกม่า – Aldrich Octanoate เมธิล (ซิกม่า – Aldrich) ผสมในบริสุทธิ์ใช้เฮกเซนเป็นมาตรฐานภายใน (คือ) ที่ความเข้มข้นต่าง ๆ(1.25, 12.5, 125 และ 1250 lg กิโลกรัมไส้กรอก) สารระเหยมีกึ่ง quantified โดยแบ่งพื้นที่สูงสุดของการสารประกอบที่น่าสนใจโดยเป็นพื้นที่สูง และการคูณอัตราส่วนนี้ โดยเป็นความเข้มข้นเริ่มต้น (แสดงเป็น lg /กก.) พื้นที่สูงสุดที่วัดจาก chromatograph การสแกนแบบเต็มใช้ปัจจุบันรวมไอออน (TIC) ดำเนินการทดลองแต่ละออกลข้อและหมายถึง ข้อมูลนำเสนอ (มาตรฐานความเบี่ยงเบนของค่าทั้งหมดเป็นเรื่อง± 10% ในกรณีส่วนใหญ่)2.5. Ex

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์ SPME GC / MS ได้ดำเนินการตามที่อธิบายไว้เมื่อเร็ว ๆ นี้
(Sidira et al., 2015a, 2015b) ในช่วงสั้น ๆ ตัวอย่างขูด (6 กรัม)
ถูกวางไว้เป็น 20 มล. ขวด headspace พอดีกับ Teflonlined
กะบังปิดผนึกด้วยอลูมิเนียมจีบประทับตราผ่านที่
เข็ม SPME เข็มฉีดยา (แบริ่ง 2 ซมเส้นใยเคลือบด้วย
50/30 มม divinylbenzene / Carboxen บนโพลีไซลอกเซน dimethyl-
ผูกมัดกับความยืดหยุ่นหลักซิลิกาผสม Supelco, Sigma-Aldrich,
พูล, สหราชอาณาจักร) ได้รับการแนะนำ ภาชนะที่ถูก thermostated แล้ว
ที่ 35 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 30-35 นาที ดูดซึมสารระเหยแล้ว
วิเคราะห์โดย GC / MS (Shimadzu GC-17A, MS QP5050 คอลัมน์เส้นเลือดฝอย
Supelco CO หุ่นขี้ผึ้ง-10 60 ม., 0.32 มม ID, 0.25 LM ความหนาของฟิล์ม).
ฮีเลียมถูกใช้เป็นก๊าซผู้ให้บริการ (ความเร็วเชิงเส้น ของ
1.8 มล. / นาที) อุณหภูมิเตาอบตั้งอยู่ที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 นาทีตาม
ด้วยการไล่ระดับอุณหภูมิ 10 C / นาที 200 C แล้ว 15 C /
นาทีถึง 250 องศาเซลเซียสส่วนขยายสุดท้ายที่ถูกนำไปใช้ที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที.
หัวฉีดเป็น ดำเนินการในโหมด Splitless หัวฉีดและเครื่องตรวจจับ
อุณหภูมิ 280 C 250 และ C ตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์มวล
เป็นผู้ดำเนินการในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอนกับอิเล็กตรอน
พลังงานตั้งไว้ที่ 70 eV บัตรประจำตัวได้ดำเนินการโดย
การเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาและสเปกตรัมมวลของสารระเหยที่จะ
บรรดาของสารประกอบที่แท้จริงที่เกิดขึ้นในห้องปฏิบัติการโดยมวล
สเปกตรัมที่ได้รับจาก NIST107, NIST21 และห้องสมุด SZTERP และ
โดยการกำหนดดัชนีการเก็บรักษา kovats และเปรียบเทียบพวกเขา
กับผู้รายงาน ในวรรณคดี Kovats 'ดัชนีการเก็บรักษา
ได้รับการพิจารณาโดยการฉีดส่วนผสมที่มีมาตรฐาน
ชุดคล้ายคลึงกันของแอลเคนปกติ (C8-C24) ในเฮกเซนบริสุทธิ์
ภายใต้ตรงเงื่อนไขการทดลองเดียวกันตามที่อธิบายไว้
ข้างต้น สารประกอบของแท้ทั้งหมดที่ใช้ที่ได้รับจาก
Sigma-Aldrich Methyl octanoate (Sigma-Aldrich) เจือจางในบริสุทธิ์
เฮกเซนถูกนำมาใช้เป็นมาตรฐานภายใน (IS) ที่ระดับความเข้มข้นต่างๆ
(1.25, 12.5, 125 และ 1,250 LG / กิโลกรัมของไส้กรอก) สารระเหย
กึ่งวัดละหารพื้นที่จุดสูงสุดของ
สารที่น่าสนใจโดยบริเวณจุดสูงสุดของการคูณและ
อัตราส่วนนี้โดยความเข้มข้นเริ่มต้นของการเป็น (แสดงเป็น LG /
กก.) พื้นที่ยอดเขาวัดจาก chromatograph สแกนเต็มรูปแบบ
โดยใช้ไอออนหมุนเวียน (TIC) แต่ละการทดลองดำเนิน
การในเพิ่มขึ้นสามเท่าและข้อมูลหมายความว่าจะถูกนำเสนอ (มาตรฐาน
เบี่ยงเบนสำหรับค่าทั้งหมดเป็นประมาณ± 10% ในกรณีส่วนใหญ่).
2.5 อดีต

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์ spme GC / MS ได้ดำเนินการตามที่อธิบายไว้เมื่อเร็วๆ นี้( sidira et al . , 2015a 2015b , ) ในช่วงสั้น ๆ , grated ( 6 กรัมแต่ละ ) ตัวอย่างอยู่ใน 20 ml ขวดพอดีกับ teflonlined เฮดสเปซผนังปิดผนึกด้วยอลูมิเนียมจีบประทับตราผ่านที่การ spme ฉีดยาเข็ม ( แบริ่ง 2 ซม. หุ้มด้วยไฟเบอร์50 / 30 มม. / carboxen โพลีไดเมทิลไดไวนิลเบนซีนทั่วโลกบนผูกมัดกับความยืดหยุ่นซิลิกาหลอมหลัก supelco ซิกมา - อัลดริช ,พูล , UK ) ได้แนะนำ ภาชนะก็ thermostatedที่ 35 C 30 - 35 นาที ดูดสารระเหยแล้ววิเคราะห์โดย GC / MS ( Shimadzu gc-17a , MS qp5050 คอลัมน์แคพิลลารีsupelco Co wax-10 60 เมตร , 0.32 มม. ความหนาของฟิล์มโดยบัตร 0.25 )ฮีเลียมถูกใช้เป็นแก๊สตัวพา ( ความเร็วเชิงเส้น1.8 มิลลิลิตรต่อนาที ) เตาอบไว้ที่อุณหภูมิ 40 องศาเซลเซียสนาน 2 นาที ตามโดยการไล่ระดับสีอุณหภูมิ 10 องศาเซลเซียส / นาที 200 C จากนั้น 15 C /มินถึง 250 C สุดท้ายขยายประยุกต์ที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาทีหัวฉีด ดำเนินการในโหมด splitless . ฉีดและเครื่องตรวจจับอุณหภูมิ 28 องศาเซลเซียส และ 250 องศาเซลเซียส ตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์มวลดำเนินการในอิเล็กตรอนกระทบกับอิเล็กตรอน โหมดพลังงานตั้ง 70 ปีที่ . การกระทำโดยการเปรียบเทียบความคงทนในการจำ และมวลสารระเหยในสเปกตรัมของครั้งของสารประกอบที่เกิดขึ้นจริงในห้องปฏิบัติการ โดยมวลสเปกตรัมที่ได้จาก nist107 nist21 และ szterp , ห้องสมุด และโดยกำหนด kovats " การเก็บดัชนี และการเปรียบเทียบที่มีรายงานในวรรณคดี kovats " การเก็บดัชนีถูกกำหนดโดยการฉีดส่วนผสมมาตรฐานที่มีและอนุกรมฟังก์ชันของการปกติ ( ดอง ) C24 ) ในน้ำบริสุทธิ์ภายใต้เหมือนกันทดลองเงื่อนไขตามที่อธิบายไว้ข้างต้น ทั้งหมดที่ได้จากสารประกอบที่ใช้ของแท้ซิกมา - อัลดริช เมทิล octanoate ( ซิกม่า Aldrich เจือจาง– ) บริสุทธิ์เฮกเซน ใช้เป็นมาตรฐานภายใน ( คือ ) ที่ความเข้มข้นต่าง ๆ( 1.25 , 12.5 , 125 , 250 และ LG / kg ของไส้กรอก ) สารระเหยเป็นกึ่งปริมาณ โดยแบ่งพื้นที่ของพีคสารประกอบที่น่าสนใจโดยใช้พื้นที่สูงสุดของเป็นและการคูณอัตราส่วนของความเข้มข้นเริ่มต้นของ ( แสดงเป็น LG /กิโลกรัม ) พื้นที่สูงสุดที่ถูกวัดจากสแกนเต็มรูปแบบโครมาโตกราฟการใช้ไอออนรวมปัจจุบัน ( TIC ) แต่ละการทดลองออกทั้งสามใบและข้อมูลหมายถึงแสดง ( มาตรฐานส่วนสำหรับค่าทั้งหมดประมาณ± 10% ในกรณีส่วนใหญ่ )2.5 อดีต