with mass loss from the cell being

with mass loss from the cell being recorded as a function of time in a thermogravimetric (TG)-
type apparatus result in high precision [41-43 ]. Effusion cell design is decisive for the accurate
measurements by using this technique. The cell must be very light, less than 1 g (determined
by the capacity of a microbalance) and it must allow the use of samples of a few tens of milligrams.
The effusion cell is suspended on the arm of a commercial recording electro-balance.
At least 5 mass% of compound under study should be vaporized before measurements are
begun. This ensures removal of any volatile impurities possibly present in the sample.
Another measuring principle is based on a homogeneously heated Knudsen cell with
the effusion orifice in line with a cooled target, which is connected to a sensitive microbalance
[44]. The whole system is mounted within a special high vacuum chamber with a
built in cold trap. The Knudsen cell is heated to a pre-selectable test temperature within the
temperature range of 223-573 K, controlled by a microprocessor programmer. When an
orifice is opened, the impulse of the molecular beam with a defined geometry is detected
by the microbalance as a weight loss step. The vapour immediately condenses on the
cooled target producing a weight increase with time, proportional to the effusion rate. In
the pressure range 10-3-1 Pa, there are two possibilities for the calculation ofvapour pressure
values: (a) the impulse method gives the vapour pressure without knowing the molar
mass of the vapour; (b) the combination with the effusion rate value for the vapour pressure
allows the determination of the molar mass. This molar mass determination is precise
enough to discriminate between monomeric, dimeric and trimeric vapours. Below 10 -3 Pa,
the impulse values (weight signals) are too small for an exact calculation [44].
2.3.5 Non-Isothermal Knudsen Effusion Method in TG-Type Apparatus
The non-isothermal Knudsen effusion method was developed in response to the need to
scan over a wide range of temperatures in a modest time when investigating compounds
with extremely low volatility [41 ]. As the sample cell is in a high vacuum and must receive
heat purely by radiation, heat transfer is a key concern. A long time is generally required to
reach thermal equilibrium in an isothermal experiment. Achieving a new steady-state temperature
typically requires hours. The non-isothermal method is a straightforward modification
of the usual Knudsen effusion technique [41 ], generally requiting few changes in
equipment and only a limited change in procedures described above (see Section 2.3.4). The
advantage of the non-isothermal technique is that it does not require the cell to reach a
steady-state temperature. A temperature ramp is imposed by increasing temperature of the
heating block of the TG, but the temperature difference between the block and capsule is no
longer of concern. The capsule will rise in temperature at a rate that is in some way related
to the rise in block temperature, but it need not track it perfectly. Using the effusion cell of
a much lower mass, 0.15 g, its temperature is tracked very well.
2.3.6 Mass-Loss Knudsen Technique with a Quartz Crystal Microbalance
The conventional Knudsen effusion method uses a balance to measure the rate of mass loss
through the orifice. A piezoelectric quartz crystal can be used as a weighing device if the

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

มีการสูญเสียมวลจากเซลล์ที่ถูกบันทึกเป็นฟังก์ชันของเวลาใน thermogravimetric (TG) -พิมพ์ผลการค้นหาเครื่องในความแม่นยำสูง [41-43] การไหลออกเป็นเด็ดขาดสำหรับถูกต้องการวัด โดยใช้เทคนิคนี้ เซลล์ต้องเบามาก น้อยกว่า 1 กรัม (กำหนดโดยความจุของตัวเครื่องชั่งระดับ) และมันต้องการอนุญาตให้ใช้ตัวอย่างกี่หมื่นมิลลิกรัมเซลล์ไหลคือคราวที่แขนสมดุลไฟฟ้าบันทึกเชิงพาณิชย์น้อย 5% มวลของสารภายใต้การศึกษาควรจะระเหยก่อนที่จะมีการวัดเริ่มขึ้น วิธีนี้ทำให้การกำจัดสิ่งสกปรกใด ๆ ระเหยอาจจะอยู่ในตัวอย่างหลักการวัดอื่นเป็นไปตามเซลล์ Knudsen homogeneously อุ่นด้วยปากไหลสอดคล้องกับเป้าหมายเย็น ซึ่งเชื่อมต่อกับเครื่องชั่งระดับสำคัญ[44] . ทั้งระบบติดตั้งภายในห้องสุญญากาศสูงพิเศษด้วยการสร้างขึ้นในกับดักที่เย็น เซลล์ Knudsen จะร้อนถึงอุณหภูมิทดสอบที่เลือกไว้ล่วงหน้าในการช่วงอุณหภูมิของ 223-573 K ควบคุม โดยไมโครโปรเซสเซอร์โปรแกรมเมอร์ เมื่อมีเปิดปาก พบแรงกระตุ้นของลำโมเลกุลกับรูปทรงเรขาคณิตที่กำหนดโดยเครื่องชั่งระดับเป็นขั้นตอนการสูญเสียน้ำหนัก ไอน้ำควบแน่นในทันทีระบายความร้อนด้วยเป้าหมายที่ผลิตการเพิ่มน้ำหนัก ด้วยเวลา สัดส่วนกับอัตราการไหล ในช่วงความดัน Pa 10-3-1 มี 2 วิธีสำหรับการคำนวณแรงดัน ofvapourค่า: (a) วิธีแรงกระตุ้นทำให้ความดันไอไม่ทราบกรามมวลของไอ (ข)รวมกับค่าอัตราการไหลความดันไอกำหนดมวลโมเลกุลได้ กำหนดมวลโมเลกุลนี้มีความแม่นยำพอที่จะแยกแยะระหว่าง monomeric, dimeric และ trimeric ระเหย ด้านล่าง 10 -3 Paค่าแรงกระตุ้น (น้ำหนักสัญญาณ) มีขนาดเล็กเกินไปสำหรับการคำนวณที่แน่นอน [44]2.3.5 ปลอดเบน Knudsen วิธีไหลในเครื่อง TG ชนิดวิธีการไหล Knudsen-เบนได้รับการพัฒนาในการตอบสนองความต้องการสแกนผ่านหลากหลายของอุณหภูมิในเวลาเจียมเนื้อเจียมตัวเมื่อตรวจสอบสารประกอบมีความผันผวนต่ำมาก [41] เป็นตัวอย่าง เซลล์ในสุญญากาศสูง และต้องได้รับความร้อนแท้ โดยรังสี ถ่ายเทความร้อนเป็นปัญหาสำคัญ โดยทั่วไปจำเป็นเวลานานถึงสมดุลความร้อนในการทดลองเบน บรรลุเสถียรอุณหภูมิใหม่โดยทั่วไปต้องทำ วิธีการไม่ใช่เบนคือ การเปลี่ยนแปลงที่ตรงไปตรงมาปกติ Knudsen ไหลเทคนิค [41], requiting โดยทั่วไปการเปลี่ยนแปลงน้อยอุปกรณ์และเฉพาะการเปลี่ยนแปลงจำกัดในขั้นตอนที่อธิบายไว้ข้างต้น (โปรดดูส่วน 2.3.4) การประโยชน์ของเทคนิคเบนคือ ว่า ไม่ต้องไปถึงเซลล์อุณหภูมิเสถียร ทางลาดอุณหภูมิเทศบาลเพิ่มอุณหภูมิบล็อกของ TG แต่ความแตกต่างของอุณหภูมิระหว่างบล็อกและแคปซูลเครื่องทำความร้อนเป็นไม่มีความกังวลอีกต่อไป แคปซูลจะเพิ่มขึ้นในอัตราที่เป็นในทางที่เกี่ยวข้องกับอุณหภูมิดูเพิ่มในบล็อก อุณหภูมิ แต่มันต้องไม่ต้องติดตามมันอย่างสมบูรณ์ ใช้เซลล์ไหลของมีมากต่ำกว่ามวล 0.15 กรัม การติดตามอุณหภูมิของดี2.3.6 เทคนิค Knudsen มวลสูญเสียกับตัวเครื่องชั่งระดับคริสตัลควอตซ์วิธีการไหล Knudsen ธรรมดาใช้ดุลเพื่อวัดอัตราการสูญเสียมวลชนผ่านปาก แบบผลึกควอตซ์ชั่นสามารถใช้เป็นเครื่องชั่งน้ำหนัก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

กับการสูญเสียมวลจากเซลล์ถูกบันทึกไว้เป็นหน้าที่ของเวลาในสมบัติทางความร้อน (TG) -
ผลอุปกรณ์ประเภทในความแม่นยำสูง [41-43] การออกแบบถือเป็นปริมาตรน้ำเด็ดขาดสำหรับความถูกต้อง
การวัดโดยใช้เทคนิคนี้ เซลล์จะต้องเบามากน้อยกว่า 1 กรัม (กำหนด
โดยความจุของไมโครได้) และจะต้องอนุญาตให้ใช้ตัวอย่างไม่กี่สิบมิลลิกรัม.
เซลล์ไหลถูกระงับบนแขนของการบันทึกเชิงพาณิชย์ไฟฟ้าสมดุล .
อย่างน้อย 5% มวลของสารประกอบภายใต้การศึกษาควรจะระเหยก่อนที่จะวัดกำลัง
เริ่ม นี้ช่วยให้มั่นใจการกำจัดสิ่งสกปรกใด ๆ ที่อาจมีความผันผวนในปัจจุบันตัวอย่าง.
หลักการวัดอีกจะขึ้นอยู่กับเซลล์ Knudsen ร้อนเป็นเนื้อเดียวกันกับ
ปากไหลสอดคล้องกับเป้าหมายการระบายความร้อนซึ่งจะเชื่อมต่อกับไมโครมีความละเอียดอ่อน
[44] ทั้งระบบจะติดตั้งอยู่ภายในห้องสูญญากาศสูงพิเศษที่มี
การสร้างขึ้นในเย็นกับดัก เซลล์ Knudsen ถูกให้ความร้อนที่อุณหภูมิตรวจสอบก่อนการเลือกใน
ช่วงที่อุณหภูมิ 223-573 K, ควบคุมโดยไมโครโปรเซสเซอร์โปรแกรมเมอร์ เมื่อ
ปากเปิดแรงกระตุ้นของคานโมเลกุลที่มีรูปทรงเรขาคณิตที่กำหนดไว้จะถูกตรวจสอบ
โดยไมโครเป็นขั้นตอนการสูญเสียน้ำหนัก ไอทันทีควบแน่นบน
เป้าหมายระบายความร้อนด้วยการผลิตที่เพิ่มขึ้นของน้ำหนักกับเวลาสัดส่วนกับอัตราการไหล ใน
ช่วงความดัน 10-3-1 ป่ามีสองความเป็นไปได้สำหรับความดันคำนวณ ofvapour
ค่า (ก) วิธีการแรงกระตุ้นให้ความดันไอโดยไม่ทราบว่าฟันกราม
มวลของไอ; (ข) การรวมกันที่มีค่าอัตราการไหลสำหรับความดันไอน้ำ
จะช่วยให้การตัดสินใจของมวลกราม ความมุ่งมั่นนี้มวลกรามแม่นยำ
พอที่จะแยกแยะระหว่าง monomeric, dimeric และ trimeric ไอระเหย ต่ำกว่า 10 -3 ป่า
ค่าแรงกระตุ้น (สัญญาณน้ำหนัก) มีขนาดเล็กเกินไปสำหรับการคำนวณที่แน่นอน [44].
2.3.5 ไม่ isothermal วิธี Knudsen ปริมาตรน้ำใน TG-ประเภทเครื่อง
ไม่ใช่ isothermal วิธีการไหล Knudsen ได้รับการพัฒนาเพื่อตอบสนองต่อ ความจำเป็นในการ
สแกนในช่วงกว้างของอุณหภูมิในเวลาที่เจียมเนื้อเจียมตัวเมื่อตรวจสอบสาร
มีความผันผวนต่ำมาก [41] เป็นเซลล์ตัวอย่างที่อยู่ในสูญญากาศสูงและจะต้องได้รับ
ความร้อนอย่างหมดจดโดยการฉายรังสีการถ่ายเทความร้อนที่เป็นความกังวลที่สำคัญ เป็นเวลานานทั่วไปจะต้อง
เข้าถึงสมดุลความร้อนในการทดสอบ isothermal บรรลุอุณหภูมิมั่นคงของรัฐใหม่ที่
มักจะต้องใช้ชั่วโมง วิธีการที่ไม่ใช่ isothermal คือการเปลี่ยนแปลงตรงไปตรงมา
ตามปกติ Knudsen เทคนิคปริมาตรน้ำ [41] โดยทั่วไปการลงโทษการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยใน
อุปกรณ์เพียงการเปลี่ยนแปลง จำกัด ในขั้นตอนการอธิบายไว้ข้างต้น (ดูมาตรา 2.3.4)
ประโยชน์จากเทคนิคไม่ใช่ isothermal ก็คือว่ามันไม่ต้องใช้มือถือในการเข้าถึง
อุณหภูมิมั่นคงของรัฐ ทางลาดอุณหภูมิจะเรียกเก็บโดยการเพิ่มอุณหภูมิของ
บล็อกร้อนของ TG แต่ความแตกต่างของอุณหภูมิระหว่างบล็อกและแคปซูลจะไม่มี
อีกต่อไปของความกังวล แคปซูลจะเพิ่มขึ้นในอุณหภูมิในอัตราที่อยู่ในวิธีการบางอย่างที่เกี่ยวข้องกับ
การเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิบล็อก แต่มันไม่จำเป็นต้องติดตามอย่างสมบูรณ์ โดยใช้เซลล์ไหลของ
มวลต่ำกว่า 0.15 กรัมอุณหภูมิของมันจะถูกติดตามอย่างดี.
2.3.6 มวลขาดทุน Knudsen เทคนิคด้วยควอตซ์คริสตัลไมโคร
ธรรมดาวิธีการไหล Knudsen ใช้ความสมดุลในการวัดอัตราการสูญเสียมวล
ผ่าน ปาก. โป่งข่าม piezoelectric สามารถนำมาใช้เป็นอุปกรณ์การชั่งน้ำหนักถ้า

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

กับการสูญเสียมวลจากเซลล์ถูกบันทึกไว้เป็นฟังก์ชันของเวลาในเทอร์โมกราวิเมตริก ( TG )ประเภทเครื่องมือ ผลในความละเอียดสูง 41-43 ] การออกแบบเซลล์ไหลเป็นเด็ดขาด ให้ถูกต้องการวัดโดยใช้เทคนิคนี้ เซลล์ต้องมีแสงมาก น้อยกว่า 1 กรัม ( กำหนดโดยความสามารถของ microbalance ) และจะต้องอนุญาตให้ใช้ตัวอย่างของไม่กี่หมื่นมิลลิกรัม .การไหลของเซลล์แขวนลอยอยู่ในแขนของการบันทึกในเชิงพาณิชย์แบบสมดุลอย่างน้อย 5 % ของมวลสารการศึกษา ควรมีการวัดระเหยก่อนเริ่มขึ้นแล้ว นี้ยืนยันการกำจัดสิ่งสกปรกใด ๆที่ระเหยอาจมีอยู่ในตัวอย่างหลักการสร้างอีกวัดอุ่นเป็นเนื้อเดียวกัน Knudsen เซลล์กับที่ไหลออกมาด้วย สอดคล้องกับเป้าหมาย ซึ่งจะเชื่อมต่อกับ microbalance ไว[ 44 ] ทั้งระบบ ติดตั้งภายในห้องสูญญากาศสูงพิเศษด้วยสร้างกับดักเย็น เซลล์ Knudsen จะอุ่นให้ก่อนเลือกทดสอบอุณหภูมิภายในช่วงอุณหภูมิของ 223-573 K , ควบคุมโดยไมโครโปรเซสเซอร์ โปรแกรมเมอร์ เมื่อปากเปิด กระแสของคานที่มีกำหนดตรวจพบโมเลกุลเรขาคณิตโดย microbalance เป็นขั้นตอนการสูญเสียน้ำหนัก . ส่วนไอควบแน่นบนทันทีด้วยเป้าหมายการผลิตน้ำหนักเพิ่มขึ้นกับเวลาที่เป็นสัดส่วนกับอัตราการไหลออก . ในความดันช่วง 10-3-1 ป่า มีความเป็นไปได้สองอย่าง สำหรับการคำนวณ ofvapour ความดันค่า ( ) วิธีการกระตุ้นให้ความดันโดยไม่รู้ค่ามวลของไอน้ำ ; ( b ) การรวมกันกับค่าอัตราการไหลสำหรับความดันช่วยให้ปริมาณของมวลกราม นี้คือมวลโมเลกุลกำหนดชัดเจนพอที่จะแยกแยะระหว่างเกิด trimeric ท้องเฟ้อ , และไอระเหย ด้านล่าง 10 - 3 พ่อกระแสค่านิยม ( สัญญาณ ) ซึ่งมีขนาดเล็กเกินไปสำหรับการคำนวณที่แน่นอน [ 44 ]2.3.5 ไม่คงที่ Knudsen ไหลวิธีการ TG ประเภทเครื่องมือไม่คงที่ Knudsen พริ้มเพราวิธีการเพื่อตอบสนองความ ต้องการพัฒนาสแกนผ่านช่วงกว้างของอุณหภูมิในเจียมเนื้อเจียมตัว เมื่อตรวจสอบสารกับต่ำมาก ) [ 41 ] เป็นตัวอย่างเซลล์ในสูญญากาศสูงและต้องได้รับความร้อนอย่างหมดจดโดยรังสี การถ่ายโอนความร้อน เป็นปัญหาที่สำคัญ เป็นเวลานานโดยทั่วไปจะต้องถึงสมดุลความร้อนในการทดลองที่อุณหภูมิคงที่ ให้อุณหภูมิคงที่ใหม่โดยทั่วไปจะต้องใช้ชั่วโมง ไม่คงที่เป็นวิธีการปรับเปลี่ยนตรงไปตรงมาของปกติ Knudsen พริ้มเพราเทคนิค [ 41 ] โดยทั่วไป requiting เปลี่ยนแปลงน้อยอุปกรณ์และเพียงจำนวนการเปลี่ยนแปลงในขั้นตอนที่อธิบายไว้ข้างต้น ( ดูมาตรา 2.3.4 ) ที่ประโยชน์ของการไม่คงที่ เป็นเทคนิคที่ไม่ต้องใช้เซลล์สูงอุณหภูมิคงที่ . อุณหภูมิลาดจะถูกกำหนดโดยการเพิ่มอุณหภูมิของป้องกันความร้อนของการบินไทย แต่อุณหภูมิความแตกต่างระหว่างบล็อกและแคปซูลไม่มียาวของความกังวล แคปซูลจะแข็งค่าในอัตราที่ในบางวิธีที่เกี่ยวข้องการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิในบล็อก แต่ก็ต้องติดตามมันได้อย่างสมบูรณ์ การไหลของเซลล์ของมวลต่ำกว่า 0.15 กรัม อุณหภูมิของมันคือการติดตามเป็นอย่างดี2.3.6 การสูญเสียมวล Knudsen ด้วยเทคนิคควอตซ์คริสตัล microbalanceการใช้ความสมดุล Knudsen ไหลวิธีการวัดอัตราการสูญเสียมวลผ่านทางเข้า คริสตัลควอตซ์เพียโซอิเล็กทริกสามารถใช้เป็นเครื่องชั่ง อุปกรณ์ ถ้า