Extraction and Isolation. Fresh vines of T. crispa (50.80 kg) were
ground by blender, and the resultant mass was stirred with water (30
L) and 95% EtOH (40 × 2) in sequence. The suspensions were
centrifuged, and the supernatants were combined and condensed to
give 1314 g of extract. Part of the extract (182.0 g) was partitioned
between water (1.3 L) and n-BuOH (1.3 L × 3) to yield BuOH (22.7
g) and water (150.1 g) soluble fractions. The BuOH-soluble fraction
(7.3 g × 3) was fractionated via a Sanki CPC, using CHCl3−MeOH−
H2O (10:10:5) as a delivery system with a flow rate of 3 mL/min and
rotation speed of 800 rpm, to give eight fractions, of which fractions
1−5 and 6−8 were obtained using the aqueous and organic layers as
the mobile phase, respectively. An aliquot (1.83 g) of fraction 2 (5.90
g) was separated on the RP-18 Lobar column, eluted with 30%
MeOHaq to MeOH, and yielded eight subfractions. Subfraction 8 (24.1
mg) yielded the precipitate 1 (5.9 mg). Subfraction 4 (56.4 mg)
yielded 2 (5.0 mg) via a Sephadex LH-20 column (40 g, 50% MeOH
in H2O). Subfractions 2 and 6 were 5 (222.1 mg) and 4 (58.9 mg),
respectively. Fraction 3 (1.30 g) yielded another crop of 5 (413.8 mg)
and 12 (47.6 mg) using RP-18 Lobar column chromatography.
Fraction 7 (1.10 g) was chromatographed over a Sephadex LH-20
column (70 g, MeOH−H2O, 10:3) repeatedly to yield 6 (399.2 mg), 9
(13.6 mg), and 8 (50.3 mg), respectively. Fraction 8 (1.30 g) was
subjected to repeated Sephadex LH-20 column chromatography,
which yielded 3 (2.1 mg) and a subfraction (149.2 mg) that yielded 7
(13.5 mg), 10 (4.5 mg), and 11 (10.0 mg) upon separation over the
RP-18 Lobar column (30−85% MeOH−H2O).
สกัดและแยก ได้นำสดของต.บอระเพ็ด (50.80 กก.)โดย blender และพื้นมวลผลแก่ได้กวนน้ำ (30L) และ 95% EtOH (40 × 2) ในลำดับนั้น มีพักcentrifuged และ supernatants ถูกรวม และบีบให้ให้ g 1314 ของสารสกัด ส่วนหนึ่งของการดึงข้อมูล (182.0 g) ได้แบ่งพาร์ติชันระหว่างน้ำ (1.3 L) และ n-BuOH (1.3 L × 3) ให้ BuOH (22.7g) และส่วนที่ละลายน้ำ (150.1 กรัม) เศษส่วน BuOH ละลาย(7.3 g × 3) ได้แบ่งทาง CPC Sanki ใช้ CHCl3−MeOH−เอชทูโอ (10:10:5) เป็นระบบจัดส่งที่มีอัตราการไหลของ 3 mL/min และความเร็วในการหมุนของ 800 rpm ให้แปดเศษส่วน เศษส่วนใดของ1−5 และ 6−8 ได้รับใช้ชั้นอควี และอินทรีย์เป็นมือถือเฟส ตามลำดับ เป็นส่วนลงตัว (1.83 g) ของเศษส่วน 2 (5.90g) ถูกแยกจากกันในคอลัมน์ Lobar RP-18, eluted 30%MeOHaq การทานอ หา subfractions แปด Subfraction 8 (24.1mg) ผล 1 precipitate (5.9 มิลลิกรัม) Subfraction 4 (56.4 มิลลิกรัม)หา 2 (5.0 มิลลิกรัม) ผ่านคอลัมน์ Sephadex LH 20 (40 g, 50% ทานอใน H2O) Subfractions 2 และ 6 มี 5 (222.1 มิลลิกรัม) และ 4 (58.9 มิลลิกรัม),ตามลำดับ เศษ 3 (1.30 กรัม) หาพืชอื่น 5 (413.8 มิลลิกรัม)และ 12 (47.6 มิลลิกรัม) ใช้ chromatography คอลัมน์ Lobar RP-18เศษ 7 (1.10 กรัม) มี chromatographed ผ่านการ Sephadex LH-20คอลัมน์ (70 g, MeOH−H2O, 10:3) ซ้ำ ๆ ให้ 6 (399.2 มิลลิกรัม), 9(13.6 mg), และ 8 (50.3 มิลลิกรัม), ตามลำดับ ได้เศษ 8 (1.30 กรัม)การซ้ำ Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatographyซึ่งให้ผล 3 (2.1 มิลลิกรัม) และ subfraction (149.2 มิลลิกรัม) ที่เต็ม 7(13.5 mg), 10 (4.5 mg), และ 11 (10.0 มิลลิกรัม) เมื่อแยกมากกว่าการLobar RP-18 คอลัมน์ (30−85% MeOH−H2O)
การแปล กรุณารอสักครู่..
