3.2. Evaluation of sample pretreatm

3.2. Evaluation of sample pretreatment
In some cases, sample pretreatment via denaturation isemployed prior to extraction, in order to release the target analytesfrom protein and/or to disrupt fat globules. To this end, sulphuricacid treatment is widespread [35]. Although certain OCPs are sensi-tive to acid treatment [15], most of the OCPs have been found to berelatively stable in the presence of a weak acid and therefore, formicacid (2 mL) was used in our study. Moreover, acetonitrile was added(125 L) as it is hypothesized that disrupts the binding betweenthe lipophilic OCPs and fat globules of milk [39]. Finally, aliquotsof Carrez 1 (100 L) and Carrez 2 (100 L) were added to avoidturbid liquid and breake any emulsions. The described sequence ofpretreatment reduced the matrix effects (Fig. 4) – the Achilles heelof quantitative analysis – and yielded higher enrichment for theselected analytes. In the present study, besides sample pretreat-ment, matrix-matched calibration was also employed to combatmatrix effects in GC–MS [40].
3.3. Optimization of the MSPE method
Preliminary experiments were performed in order to evaluatethe efficiency of methanol, n-hexane and isooctane as eluting sol-vents. In all cases, prior to elution, MNPs were dried with a gentlestream of nitrogen. The results showed that the elution strength ofn-hexane was much stronger than that of methanol and isooctane.Thus, n-hexane was selected as the elution solvent.For the selection and assessment of the other main factors affect-ing the extraction profitability, a 27–4screening design was appliedfollowed by a Box–Behnken design for final optimization.In this manner, variables such as the amount of sorbent(Fe3O4@SiO2@C18), the extraction and elution time, the samplevolume, as well as the elution solvent (n-hexane) volume werestudied in order to select the factors and the experimental domainthat exhibit the highest extraction efficiency. Considering the mul-tiresidue character of the proposed method, the mean recovery(R %) for all target analytes was selected as the depended vari-able (response, Y). The generation of the experimental design forscreening and optimization, as well as the statistical evaluation ofthe results were performed by the STATISTICA 7.0 (StatSoft, Tulsa,OK, USA) statistical package.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2 การประเมินอย่าง pretreatment
ในบางกรณี ตัวอย่าง pretreatment ผ่าน isemployed denaturation ก่อนสกัด การนำโปรตีน analytesfrom เป้าหมาย หรือรบกวน globules ไขมัน เพื่อการนี้ sulphuricacid รักษาแพร่หลาย [35] แม้ว่าบาง OCPs เซนซี-tive รักษากรด [15], ส่วนใหญ่ OCPs ได้พบว่า berelatively มีเสถียรภาพในต่อหน้าของกรดอ่อน และดัง formicacid (2 mL) ถูกใช้ในการศึกษาของเรา นอกจากนี้ acetonitrile เพิ่ม (125 L) เป็นเป็นได้ตั้งสมมติฐานว่าที่ disrupts betweenthe ผูก lipophilic OCPs และ globules ไขมันนม [39] สุดท้าย aliquotsof Carrez 1 (100 L) และ Carrez 2 (100 L) ถูกเพิ่มเข้าไป avoidturbid เหลวและ breake emulsions ใด ๆ Ofpretreatment อธิบายลำดับลดลักษณะเมทริกซ์ (Fig. 4) –อา heelof เชิงปริมาณวิเคราะห์ – และผลโดดเด่นสูงสำหรับ theselected analytes ในการศึกษาปัจจุบัน นอกจากนี้ตัวอย่าง pretreat-ติดขัด ยังถูกจ้างไป combatmatrix ผลเทียบตรงกับเมตริกซ์ใน GC-MS [40] .
3.3 เพิ่มประสิทธิภาพของวิธี MSPE
ทดลองเบื้องต้นได้ดำเนินการในใบสั่ง evaluatethe ประสิทธิภาพของเมทานอล เอ็นเฮกเซน และ isooctane เป็น eluting โซลเว้นท์ ในทุกกรณี ก่อน elution, MNPs มีแห้งกับ gentlestream ของไนโตรเจน ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่า การ elution แรง ofn-เฮกเซนแกร่งกว่าของเมทานอลและ isooctaneดังนั้น มีเลือกเอ็นเฮกเซนเป็นตัวทำละลาย elutionสำหรับการเลือกและประเมินของอื่น ๆ ปัจจัยหลักผล-ing กำไรสกัด แบบ 27 – 4screening เป็น appliedfollowed โดยการออกแบบกล่อง – Behnken สำหรับเพิ่มประสิทธิภาพขั้นสุดท้ายในลักษณะนี้ ตัวแปรเช่นยอด ของ sorbent(Fe3O4@SiO2@C18) เวลาสกัดและ elution, samplevolume, werestudied เป็นตัวทำละลาย (เอ็นเฮกเซน) ปริมาตร elution เพื่อเลือกปัจจัยและ domainthat ทดลองแสดงประสิทธิภาพการแยกสูงสุด พิจารณาอักขระมูล tiresidue ของวิธีการนำเสนอ กู้คืนเฉลี่ย (R %) สำหรับ analytes เป้าหมายทั้งหมดถูกเลือก depended วารีสามารถ (ตอบรับ Y) รุ่น forscreening ออกแบบการทดลอง และเพิ่มประสิทธิภาพ รวมถึงการประเมินทางสถิติของผลได้ดำเนินการ โดยแพคเกจทางสถิติ STATISTICA 7.0 (StatSoft, Tulsa, OK สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 การประเมินผลของการปรับสภาพตัวอย่าง
ในบางกรณีตัวอย่างการปรับสภาพทาง denaturation isemployed ก่อนที่จะมีการสกัดเพื่อที่จะปล่อยโปรตีน analytesfrom เป้าหมายและ / หรือการทำลาย globules ไขมัน ด้วยเหตุนี้การรักษา sulphuricacid เป็นที่แพร่หลาย [35] แม้ว่า OCPs บาง sensi-tive การรักษากรด [15] ส่วนใหญ่ของ OCPs ได้พบว่า berelatively มั่นคงในการปรากฏตัวของกรดอ่อนและดังนั้น formicacid (2 มิลลิลิตร) ถูกนำมาใช้ในการศึกษาของเรา นอกจากนี้ acetonitrile ถูกเพิ่มเข้ามา (125? L) ตามที่มีการตั้งสมมติฐานว่าถ่วงผูกพัน betweenthe OCPs lipophilic และ globules ไขมันนม [39] สุดท้าย aliquotsof Carrez 1 (100 ลิตร) และ Carrez 2 (100 ลิตร) ที่ถูกเพิ่มเข้า avoidturbid เหลวและอีมัลชั่ Breake ใด ๆ ลำดับอธิบาย ofpretreatment ลดผลกระทบเมทริกซ์ (รูปที่ 4) - จุดอ่อน heelof การวิเคราะห์เชิงปริมาณ - และให้ผลการตกแต่งที่สูงขึ้นสำหรับการวิเคราะห์ theselected ในการศึกษาปัจจุบันนอกจากตัวอย่าง pretreat-ment, การสอบเทียบเมทริกซ์จับคู่ก็ยังใช้ในการ combatmatrix ผลกระทบใน GC-MS [40]
3.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการ MSPE
การทดลองเบื้องต้นได้ดำเนินการในการที่จะ evaluatethe ประสิทธิภาพของเมทานอล, n-เฮกเซนและ isooctane เป็น eluting โซลช่องระบายอากาศ- ในทุกกรณีก่อนที่จะ elution, MNPS แห้งด้วย gentlestream ไนโตรเจน ผลการศึกษาพบว่าพลัง elution ofn-เฮกเซนเป็นมากดีกว่าของเมทานอลและ isooctane.Thus, n-เฮกเซนได้รับเลือกเป็น elution solvent.For การเลือกและการประเมินปัจจัยหลักที่ส่งผลกระทบต่อคนอื่น ๆ ไอเอ็นจีในการทำกำไรสกัด ออกแบบ 27 4screening ถูก appliedfollowed โดยการออกแบบกล่อง Behnken เพื่อ optimization.In สุดท้ายลักษณะนี้ตัวแปรเช่นปริมาณของตัวดูดซับ (SiO2 Fe3O4 @ @ C18) การสกัดและการ elution เวลา samplevolume เป็นตัวทำละลาย elution (n-เฮกเซน) ปริมาณ werestudied เพื่อเลือกปัจจัยและจัดแสดง domainthat ทดลองการสกัดที่มีประสิทธิภาพสูงสุด พิจารณาตัวละครมุล-tiresidue ของวิธีการที่นำเสนอการกู้คืนเฉลี่ย (R%) สำหรับทุกสารเป้าหมายได้รับเลือกเป็นขึ้นอยู่กับตัวแปรสามารถ (การตอบสนอง Y) รุ่นของ forscreening ทดลองการออกแบบและการเพิ่มประสิทธิภาพรวมทั้งการประเมินผลทางสถิติ ofthe ผลได้ดำเนินการโดย STATISTICA 7.0 (StatSoft, ทูล, สหรัฐอเมริกา) แพคเกจทางสถิติ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . การประเมินผลการปรับสภาพตัวอย่าง
ในบางกรณี การปรับสภาพตัวอย่างผ่าน ( คือก่อนการสกัด เพื่อปล่อยเป้า analytesfrom โปรตีนและ / หรือทำลายเม็ดไขมัน ทั้งนี้ ซัลฟุริก การรักษาเป็นที่แพร่หลาย [ 35 ] ถึงแม้ว่าบางชุดฝึกทักษะจะเซนซิกรดรักษา tive [ 15 ]ที่สุดของชุดฝึกทักษะได้ถูกพบ berelatively มั่นคงในตนของกรดอ่อนและดังนั้น ฟอร์มิก แอซิด ( 2 มล. ) ถูกนำมาใช้ในการศึกษาของเรา นอกจากนี้ ไนเพิ่ม ( 125  L ) เป็นสมมติฐานที่ขัดขวางผูกพันกับลิโพฟิลิกชุดฝึกทักษะและไขมันเม็ดนม [ 39 ] ในที่สุดaliquotsof carrez 1 ( 100  L ) และ carrez 2 ( 100  L ) มีการเพิ่ม avoidturbid ของเหลวและ breake ในใด ๆ . อธิบายลำดับ ofpretreatment ลดลงเมทริกซ์ผล ( รูปที่ 4 ) และจุดอ่อน heelof การวิเคราะห์เชิงปริมาณ ) และให้ผลที่สูงขึ้นสำหรับกรณีการคัด . ในการศึกษาครั้งนี้ นอกจากการ pretreat ตัวอย่างเมทริกซ์จับคู่การสอบเทียบก็ใช้ combatmatrix ผลใน GC - MS [ 40 ] .
3 . การเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการ mspe
เบื้องต้นทดลองเพื่อประเมินประสิทธิภาพของเมทานอล และ ไอโซ hexane โซลบีบเป็นช่องระบายอากาศ ในทุกกรณี , ก่อนที่จะใช้ mnps , แห้งด้วย gentlestream ของไนโตรเจนผลการศึกษาพบว่า ( ofn ฤทธิ์แรงมากแรงกว่าของเมทานอลและไอโซออกเทน จึงบีบ ถูกเลือกเป็นชนิดตัวทำละลาย เพื่อคัดเลือก และประเมินหลักอื่น ๆ ปัจจัยที่ส่งผลกระทบต่ออัตราการสกัดไอเอ็นจี , 27 – 4screening ออกแบบ appliedfollowed โดยกล่อง– เบน เค่นออกแบบในลักษณะที่เหมาะสมในขั้นสุดท้าย นี้ตัวแปร เช่น ปริมาณดูดซับ ( fe3o4 @ @ c18 SiO2 ) การสกัดและเวลาที่ใช้ใน samplevolume ตลอดจนใช้ตัวทำละลาย ( บีบ ) จากผลการทดลองพบว่าปริมาณในการเลือกปัจจัยและ domainthat ทดลองแสดงประสิทธิภาพการสกัดสูงที่สุด เมื่อพิจารณาจากมูล tiresidue ตัวละครของเสนอวิธีคือการกู้คืน ( R ) สำหรับสารทั้งหมดที่ถูกเลือกเป็นเป้าหมายสำคัญหลายอย่างได้ ( การตอบสนอง , Y ) รุ่นทดลอง forscreening การออกแบบและการเพิ่มประสิทธิภาพ ตลอดจนผลการประเมินทางสถิติได้ โดย statistica 7.0 ( StatSoft ทัลซ่า โอเค , USA ) แพคเกจทางสถิติ