Extraction and Isolation. The dried

Extraction and Isolation. The dried and powdered plant material
(28 kg) was extracted with MeOH at room temperature. After
evaporation of the solvent in vacuo, the residue was dissolved in 5%
HCl, and then partitioned with EtOAc. The acidic solution was basified
using 10% ammonia/water to pH 9-10, followed by exhaustive
extraction with CHCl3, to afford a H2O-soluble fraction (A), a CHCl3-
soluble fraction (B, 95 g), and emulsion layers (C, 500 g). Fraction B
was subjected to silica gel CC (100-200 mesh) and eluted with gradient
petroleum ether (PE)-acetone (1:0 to 0:1) to give four further fractions,
B1-B4. Fraction B2 (60 g) was further subjected to MPLC to obtain
two subfractions, B21 (MeOH-H2O, 55%) and B22 (MeOH). Subfraction
B22 was purified by repeated silica gel CC (PE-EtOAc, 7:3, for 4-7;
PE-acetone-Et2NH, 40:10:1, for 8) to afford 4 (10 g), 5 (7.5 g), 6 (4
g), 7 (15 g), 8 (6 mg), and a mixture (1.1 g). The mixture was further
purified by preparative HPLC to yield 2 (95 mg) and 3 (220 mg)
[MeOH-H2O (containing 5 mmol/L (NH4)2CO3), 45:55 and 40:60,
respectively]. Fraction C (500 g) was fractionalized into three subfractions,
C1, C2, and C3, by silica gel CC eluted with a solvent system of
CHCl3-MeOH, and subfractions C1 and C2 were alkaloid positive by
Dragendorff’s reagent. Subfraction C1 (80 g) was further isolated and
purified by repeated silica gel CC and Sephadex LH-20 CC
(MeOH-H2O, 80%) to afford 9 (150 mg). Subfraction C2 (30 g) was
separated on an RP-18 column to give a fraction (MeOH-H2O, 20:
80), which was further isolated and purified by repeated silica gel CC
(CHCl3-MeOH, 7:3) to yield 1 (820 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Extraction and Isolation. The dried and powdered plant material(28 kg) was extracted with MeOH at room temperature. Afterevaporation of the solvent in vacuo, the residue was dissolved in 5%HCl, and then partitioned with EtOAc. The acidic solution was basifiedusing 10% ammonia/water to pH 9-10, followed by exhaustiveextraction with CHCl3, to afford a H2O-soluble fraction (A), a CHCl3-soluble fraction (B, 95 g), and emulsion layers (C, 500 g). Fraction Bwas subjected to silica gel CC (100-200 mesh) and eluted with gradientpetroleum ether (PE)-acetone (1:0 to 0:1) to give four further fractions,B1-B4. Fraction B2 (60 g) was further subjected to MPLC to obtaintwo subfractions, B21 (MeOH-H2O, 55%) and B22 (MeOH). SubfractionB22 was purified by repeated silica gel CC (PE-EtOAc, 7:3, for 4-7;PE-acetone-Et2NH, 40:10:1, for 8) to afford 4 (10 g), 5 (7.5 g), 6 (4g), 7 (15 g), 8 (6 mg), and a mixture (1.1 g). The mixture was furtherpurified by preparative HPLC to yield 2 (95 mg) and 3 (220 mg)[MeOH-H2O (containing 5 mmol/L (NH4)2CO3), 45:55 and 40:60,respectively]. Fraction C (500 g) was fractionalized into three subfractions,C1, C2, and C3, by silica gel CC eluted with a solvent system ofCHCl3-MeOH, and subfractions C1 and C2 were alkaloid positive byDragendorff’s reagent. Subfraction C1 (80 g) was further isolated andpurified by repeated silica gel CC and Sephadex LH-20 CC(MeOH-H2O, 80%) to afford 9 (150 mg). Subfraction C2 (30 g) wasแยกจากกันในคอลัมน์เพิ่ม RP-18 ให้เศษ (ทานอเอชทูโอ 20:80), ซึ่งถูกเพิ่มเติมแยกต่างหาก และบริสุทธิ์ โดยซ้ำซิลิก้าเจล CC(CHCl3-ทานอ 7:3) ให้ผลผลิต (820 มิลลิกรัม) 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การสกัดและการแยก วัสดุพืชแห้งและผง
(28 กิโลกรัม) ถูกสกัดด้วยเมธานอลที่อุณหภูมิห้อง หลังจากการระเหยของตัวทำละลายในสุญญากาศที่ตกค้างถูกละลายใน 5% HCl และแบ่งพาร์ติชันแล้วด้วย EtOAc วิธีการแก้ปัญหาที่เป็นกรดได้ basified ใช้แอมโมเนีย 10% / น้ำค่า pH 9-10 ตามด้วยหมดจดสกัดด้วยCHCl3 ที่จะจ่ายส่วนที่ละลาย H2O (A) ซึ่งเป็น CHCl3- ส่วนที่ละลายน้ำได้ (B 95 กรัม) และชั้นอิมัลชัน (C, 500 กรัม) ส่วน B ก็จะถูกซิลิก้าเจล CC (100-200 ตาข่าย) และมีการไล่ระดับสีชะปิโตรเลียมอีเทอร์(PE) -acetone (1: 0-0: 1) เพื่อให้สี่เศษส่วนเพิ่มเติมB1-B4 ส่วนบี 2 (60 กรัม) ถูกยัดเยียดต่อไปเพื่อที่จะได้รับ MPLC สอง subfractions, B21 (H2O-เมธานอล 55%) และ B22 (เมธานอล) subfraction B22 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจลซ้ำ CC (PE-EtOAc 7: 3, สำหรับ 4-7; PE-อะซีโตน-Et2NH, 40: 10: 1 สำหรับ 8) ที่จะจ่าย 4 (10 กรัม) 5 (7.5 กรัม ), 6 (4 กรัม), 7 (15 กรัม), 8 (6 มก.) และส่วนผสม (1.1 กรัม) ส่วนผสมที่ถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์โดยวิธี HPLC เตรียมที่จะให้ผลผลิต 2 (95 มก.) และ 3 (220 มก.) [เมธานอล-H2O (ที่มี 5 มิลลิโมล / ลิตร (NH4) 2CO3), 45:55 และ 40:60, ตามลำดับ] ส่วน C (500 กรัม) ถูก fractionalized เป็นสาม subfractions, C1, C2 และ C3 โดยซิลิกาเจล CC ชะด้วยระบบตัวทำละลายของCHCl3-เมธานอลและ subfractions C1 และ C2 มีอัลคาลอยบวกน้ำยาDragendorff ของ subfraction C1 (80 กรัม) เป็นที่แยกต่อไปและทำให้บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจลซ้ำCC และ Sephadex LH-20 ซีซี(H2O-เมธานอล 80%) ที่จะจ่าย 9 (150 มก.) subfraction C2 (30 กรัม) ถูกแยกออกจากกันในRP-18 คอลัมน์ที่จะให้ส่วน (เมธานอล-H2O, 20: 80) ซึ่งเป็นที่แยกต่อไปและทำให้บริสุทธิ์โดยซิลิกาซ้ำเจซีซี(CHCl3-เมธานอล 7: 3) ​​ให้ผลผลิต ที่ 1 (820 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสกัดและการแยก . อบแห้งและผงวัสดุปลูก
( 28 กก. ) ที่สกัดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ที่อุณหภูมิห้อง หลังจาก
การระเหยของตัวทำละลายใน vacuo ที่เหลือถูกยุบใน 5 %
HCl แล้วแบ่งกับ etoac . โซลูชั่นที่เป็นกรดเป็น basified
ใช้ 10% แอมโมเนีย / น้ำ pH 9-10 ตามหมดจด
การสกัดด้วย chcl3 , เท่าใด H2O ที่เศษส่วน ( chcl3 --
)ส่วนที่ละลายน้ำได้ ( B , 95 กรัม ) , อิมัลชันและชั้น ( C , 500 กรัม ) ส่วน B
ภายใต้ซิลิกาเจล ( 100-200 ซีซี ตาข่าย ) และตัวอย่างที่มีความลาด
ปิโตรเลียมอีเทอร์ ( PE ) - อะซิโตน ( 1 : 0 ถึง 0 : 1 ) เพื่อให้สี่เศษส่วนต่อไป
b1-b4 . ส่วน B2 ( 60 กรัม ) ยังต้อง mplc ขอรับ
subfractions b21 ( 2 , meoh-h2o 55% ) และ b22 ( เมทิลแอลกอฮอล์ ) subfraction
b22 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจลซ้ำ CC ( PE etoac , 7 : 3 , pe-acetone-et2nh 40:10:1 4-7 ;
, , 8 ) จ่าย 4 ( 10 กรัม ) , 5 ( 7.5 กรัม ( 4
6 G ) , 7 ( 15 กรัม ) , 8 ( 6 มก. ) และส่วนผสม ( 1.1 กรัม ) ส่วนผสมเพิ่มเติม
บริสุทธิ์โดยเตรียม HPLC ผลผลิต 2 ( 95 มิลลิกรัม ) และ 3 ( 220 มิลลิกรัม )
[ meoh-h2o ( ประกอบด้วย 5 mmol / L ( NH4 ) 2co3 ) 45:55 และ 40 : 60 )
, ]ส่วน C ( 500 กรัม ) คือ fractionalized ออกเป็นสาม subfractions
, C1 , C2 , C3 โดยซิลิกาเจล CC ตัวอย่างกับระบบตัวทำละลายของ
chcl3 เมทิลแอลกอฮอล์และ subfractions C1 และ C2 เป็นบวก อัลคาลอยด์ โดย
dragendorff ก็เกิดปฏิกิริยา subfraction C1 ( 80 กรัม ) ต่อ และแยกให้บริสุทธิ์ด้วยซ้ำ
CC ซิลิกาเจลและแยก lh-20 CC
( meoh-h2o 80% ) จ่าย 9 ( 150 มก. ) subfraction C2 ( 30 g )
แยกในคอลัมน์ rp-18 ให้เศษส่วน ( meoh-h2o 20 :
80 ) ซึ่งต่อไปแยกและทำให้บริสุทธิ์ โดยซิลิกาเจลซ้ำ )
( chcl3 ปริมาณ 7 : 3 ) ผลผลิตที่ 1 ( 820 มิลลิกรัม