preprocessed by toluene-water parti

preprocessed by toluene-water partitioning in order to remove
unwanted polar constituents such as sugars. Following development
of an appropriate reversed-phase HPLC separation system,
extract constituents eluted as individual HPLC peaks were trapped
on solid-phase extraction cartridges using a Prospekt-2 SPE device
(Spark Holland), which handles two trays with 96 cartridges each
and thus enables trapping of a large number of individual HPLC
peaks in automation. The SPE cartridges were subsequently dried,
and the analytes were eluted into the CapNMR probe for NMR
analysis.
Since total volume of the CapNMR probe is 5 íL, with an
additional volume needed to fill up feed lines, analyte elution
profiles from the SPE cartridges are crucial for success of the
experiment. Moreover, solvent volumes used for cartridge elution
and analyte transfer must be calibrated for optimal sample
centering in the probe. Since thapsigargin (1, Table 1) was
expected to be a major constituent of the extract of T. garganica
fruits,41,43 determination of SPE elution parameters was performed
with a purified sample of this compound. Using the same
procedure as for the HPLC-SPE trapping of extract constituents
(see below), 10  1 mm i.d. Hysphere GP SPE cartridges were
loaded with 1 by injecting 48 íg into the HPLC column. The dried
cartridge containing 48 íg of 1 (assuming that no loss occurred
during HPLC separation and SPE trapping) was placed in a hand
clamp, connected to the probe, and eluted with the dead volume
of the cartridge plus a total of 40 íL of methanol-d4 in 1-íL
intervals. 1H NMR spectra were recorded for each volume
increment. The obtained signal-to-noise ratios plotted as a function
of the solvent volume are shown in Figure 2. It can be seen that
the maximum concentration of the desorbed compound reaches
the active probe region after injecting 12 íL of the solvent
(following the 10 íL of the solvent used to fill up the dead volume
of the cartridge and connecting capillaries). The total elution
volume of 1 from the SPE cartridge was roughly 10 íL. Figure 2
also shows the corresponding profile after direct injection of an

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

preprocessed โดยพาร์ทิชันเพื่อเอาน้ำโทลูอีน
constituents โพลาร์เช่นน้ำตาลไม่ ขั้นพัฒนา
สมกลับเฟส HPLC แยกระบบ,
แยก constituents eluted เป็นแต่ละยอด HPLC ได้ติด
บนตลับแยกเฟสของแข็งโดยใช้การ
(Spark Holland) อุปกรณ์ SPE Prospekt-2 การจัดการสองถาดกับ 96 ตลับ
และจึง ทำให้ดักของ HPLC ละเป็นจำนวนมาก
ยอดในระบบอัตโนมัติ ต่อมาได้แห้งตลับ SPE,
และ analytes มี eluted เป็นโพรบ CapNMR สำหรับ NMR
วิเคราะห์
เนื่องจากปริมาตรรวมของโพรบ CapNMR 5 íL กับการ
ปริมาณเพิ่มเติมต้องเติมตัวดึงข้อมูลบรรทัด elution การ analyte
โพรไฟล์จากตลับ SPE มีความสำคัญสำหรับความสำเร็จของ
ทดลอง นอกจากนี้ ปริมาณตัวทำละลายใช้ตลับ elution
และโอนย้าย analyte ต้องปรับเทียบสำหรับตัวอย่างที่ดีที่สุด
จัดกึ่งกลางในการโพรบ เนื่องจาก thapsigargin (1 ตาราง 1) ถูก
คาดว่าจะ วิภาคหลักของสารสกัดของต. garganica
ทำผลไม้ 41, 43 กำหนดพารามิเตอร์ elution SPE
กับตัวอย่างบริสุทธิ์นี้ผสม ใช้เหมือนกัน
ขั้นตอนสำหรับดัก HPLC SPE ของสารสกัด constituents
(see below), 10 1 mm ประชาชน Hysphere GP SPE ตลับถูก
โหลด 1 โดย injecting 48 íg ลงในคอลัมน์ HPLC ที่แห้ง
ประกอบด้วย íg 48 1 ตลับ (สมมติว่าเกิดการสูญหายไม่
ระหว่างแยก HPLC และดัก SPE) ถูกวางไว้ในมือ
แคลมป์ เชื่อมต่อกับการโพรบ และ eluted ด้วยเสียงตาย
ของตลับหมึกจำนวน íL 40 ของเมทานอล-d4 ใน 1 íL
ช่วง 1H NMR แรมสเป็คตราถูกบันทึกไว้สำหรับแต่ละไดรฟ์ข้อมูล
เพิ่ม อัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงได้รับพล็อตเป็นฟังก์ชัน
ของปริมาตรตัวทำละลายจะแสดงในรูปที่ 2 จะเห็นได้ที่
ความเข้มข้นสูงสุดของจนถึงบริเวณ desorbed
ภูมิภาคโพรบที่ใช้งานอยู่หลัง injecting íL 12 ของตัวทำละลาย
(ต่อ íL 10 ของตัวทำละลายที่ใช้ในการเติมเสียงตาย
ตลับและเส้นเลือดฝอยเชื่อมต่อ) Elution รวม
เล่ม 1 จากตลับ SPE มีประมาณ 10 íL รูปที่ 2
แสดงส่วนกำหนดค่าที่เกี่ยวข้องหลังจากการฉีดโดยตรง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

preprocessed โดยการดำน้ำเพื่อเอา
ทางขั้วโลกที่ไม่พึงประสงค์เช่นน้ำตาล ต่อไปนี้การพัฒนา
ที่เหมาะสม reversed-phase โดยแยกระบบ แยกเป็นแต่ละองค์ประกอบตัวอย่าง

ส่วนยอดและติดบนตลับหมึกที่ใช้สารสกัด prospekt-2 อุปกรณ์
( ประกาย ) ฮอลแลนด์ ซึ่งจัดการสองถาดกับตลับหมึกแต่ละ
96และจึงช่วยให้การจับของตัวเลขขนาดใหญ่ของบุคคลโดย
ยอดในระบบอัตโนมัติ การใช้ตลับหมึกถูกต่อมาแห้ง
และสารตัวอย่างได้ใน capnmr โพรบสำหรับการวิเคราะห์ NMR
.
เนื่องจากปริมาณของ capnmr ตัว 5 í L กับ
ปริมาณเพิ่มเติมต้องกรอกสายป้อน ( ครู
โปรไฟล์จากสารสำคัญสำหรับความสำเร็จของตลับ
ทดลองนอกจากนี้ ปริมาณตัวทำละลายที่ใช้ตลับหมึกและโอน
( ครูต้องมีการสอบเทียบที่เหมาะสมตัวอย่าง
ศูนย์กลางในการสอบสวน ตั้งแต่ thapsigargin ( 1 , ตารางที่ 1 ) คือ
คาดว่าจะเป็นส่วนประกอบที่สำคัญของสารสกัดของ garganica
ผลไม้ 41,43 กำหนดพารามิเตอร์การใช้ SPE
ด้วยบริสุทธิ์ ตัวอย่างของสารนี้ ใช้เหมือนกัน
ขั้นตอนสำหรับ hplc-spe ดักสกัดองค์ประกอบ
( ดูด้านล่าง ) , 10  1 mm บัตร hysphere GP เอสพีตลับหมึกถูก
โหลด 1 โดยฉีด 48 íกรัมใน HPLC คอลัมน์ อบแห้ง
ตลับที่มี 48 í g 1 ( สมมติว่าไม่มีการสูญเสียเกิดขึ้นในการแยกและการใช้ HPLC

) อยู่ในมือหนีบเชื่อมต่อกับโพรบและตัวอย่างกับ
หมวดตายของตลับหมึกบวก 40 í l í L
methanol-d4 ใน 1 ช่วงเวลา 1H NMR สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้สำหรับแต่ละเล่ม
เพิ่มขึ้น ค่าอัตราส่วนสัญญาณเหล่านี้เป็นฟังก์ชัน
ของปริมาณตัวทำละลายจะถูกแสดงในรูปที่ 2 จะเห็นได้ว่า
ความเข้มข้นสูงสุดของศึกษาสารประกอบถึง
ภูมิภาคโพรบงานหลังจากฉีด 12 ลิตร ละลาย
. kgm( ต่อไปนี้ 10 í L ของตัวทำละลายที่ใช้เติมตายเล่ม
ของตลับหมึกและการเชื่อมต่อเส้นเลือดฝอย ) รวมปริมาณ (
1 จากเอสพีตลับหมึกได้ประมาณ 10 เมืองล. รูปที่ 2
ยังแสดงให้เห็นที่โปรไฟล์ หลังฉีดโดยตรงของ