HS and HS-SPME extraction parameters can affect the extraction process, and in order to get the highest recovery of the analytes, the optimization of parameters such as extraction temperature, extraction time, fiber type, sample amount, desorption time and stirring speed was performed. Depending on the extraction method used, different kind and number of parameters have to be optimized. If only few factors are involved in the optimization, the most suitable design is a factorial design. Thus, a central composite design (CCD) methodology was used in order to optimize the extraction process in the case of headspace extraction pressure loop system with three variables. The variables and its low, central and high levels were: extraction temperature (Temperature; 60, 75, 90 °C), loop fill time (Loop fill t; 0.015, 0.1, 0.20 min) and vial pressure time (Vial press t; 0.20, 0.35, 0.50 min). In the case of headspace gas-tight syringe autosampling system, only two variables were optimized by means of Full Factorial Design at two levels: extraction temperature (Temperature; 60, 90 °C) and stirring speed (Stirring; 250, 750 °C). Finally, CCD with three variables was also applied for headspace solid phase microextraction to obtain the optimun values for significant variables once the most suitable fiber type was chosen. The variables and its low, central and high levels were: extraction temperature (Temperature; 30, 45, 60 °C), stirring speed (Stirring; 250, 500, 750 rpm) and desorption time (Desorption time: 1, 5, 10 min). 10 µL of the standard solution prepared in methanol (5 mg L−1) were placed in 20 mL sealed vial for all the experimental designs and incubated for 30 min
HS และ HS-SPME พารามิเตอร์สกัดมีผลต่อการสกัด และเพื่อให้ได้รับการกู้คืนสูงสุดวิเคราะห์ การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์เช่นชนิดเส้นใย สกัดอุณหภูมิ เวลา ยอด เงินตัวอย่าง desorption เวลาและความเร็วการกวนได้ดำเนินการ ขึ้นอยู่กับวิธีการสกัดที่ใช้ ชนิดแตกต่างกันและจำนวนของพารามิเตอร์ได้เหมาะ ถ้าเพียงปัจจัยบางประการเกี่ยวข้องในการเพิ่มประสิทธิภาพ การออกแบบที่เหมาะสมที่สุดคือการ ออกแบบแฟก ดังนั้น ใช้วิธีการออกแบบคอมโพสิตเซ็นทรัล (CCD) เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการสกัดในกรณีระบบวนดันดูด headspace มีตัวแปรที่สาม ตัวแปรและระดับสูง กลาง และต่ำของ: สกัดอุณหภูมิ (อุณหภูมิ 60, 75, 90 ° C), ห่วงเวลาเติม (วนซ้ำเติม t; 0.015, 0.1, 0.20 นาที) และขวดเวลาแรงดัน (ขวดกด t; 0.20, 0.35, 0.50 นาที) กรณี headspace เข็มก๊าซ autosampling ระบบ ตัวแปรเพียงสองถูกปรับโดยวิธีออกแบบแฟกทอเรียลที่สองระดับ: สกัดอุณหภูมิ (อุณหภูมิ 60, 90 ° C) และความเร็วการกวน (กวน 250, 750 ° C) ในที่สุด CCD ด้วยตัวแปรที่สามถูกยังใช้สำหรับ microextraction แข็ง headspace รับค่า optimun สำหรับตัวแปรที่สำคัญเมื่อเลือกชนิดเส้นใยเหมาะสมที่สุด ตัวแปรและระดับสูง กลาง และต่ำของ: สกัดอุณหภูมิ (อุณหภูมิ 30, 45, 60 ° C), กวนเร็ว (กวน 250, 500, 750 รอบต่อนาที) และเวลา desorption (Desorption ครั้ง: 1, 5, 10 นาที) ใน 20 mL ขวดปิดผนึกสำหรับการออกแบบที่ทดลอง 10 µL ของสารละลายมาตรฐานที่เตรียมไว้ในเมทานอล (5 มิลลิกรัม L−1) และได้รับการกก 30 นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..

HS และ HS-SPME พารามิเตอร์สกัดสามารถส่งผลกระทบต่อกระบวนการสกัดและเพื่อที่จะได้รับการกู้คืนสูงสุดของสารเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์เช่นอุณหภูมิสกัดเวลาสกัดชนิดเส้นใยจำนวนตัวอย่างเวลาคายและความเร็วในการกวนได้ดำเนินการ . ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับวิธีการสกัดที่ใช้ชนิดที่แตกต่างกันและจำนวนของพารามิเตอร์ที่จะต้องมีการปรับให้เหมาะสม ถ้ามีเพียงไม่กี่ปัจจัยที่มีส่วนเกี่ยวข้องในการเพิ่มประสิทธิภาพการออกแบบที่เหมาะสมที่สุดคือการออกแบบปัจจัย ดังนั้นการออกแบบคอมโพสิต (CCD) วิธีการกลางถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการสกัดในกรณีของการสกัด headspace ระบบความดันห่วงกับสามตัวแปร ตัวแปรและระดับต่ำกลางและสูงมีอุณหภูมิสกัด (อุณหภูมิ 60, 75, 90 ° C) เวลาห่วงเติม (ห่วงกรอก T; 0.015, 0.1, 0.20 นาที) และเวลาดันขวด (ขวดกด t; 0.20, 0.35, 0.50 นาที) ในกรณีของ headspace ก๊าซระบบเข็มฉีดยา autosampling เพียงสองตัวแปรที่มีประสิทธิภาพสูงสุดโดยใช้วิธีการแบบเต็มปัจจัยการออกแบบที่สองระดับอุณหภูมิสกัด (อุณหภูมิ 60, 90 ° C) และความเร็วในการกวน (กวน; 250, 750 ° C) . สุดท้ายที่ CCD กับสามตัวแปรยังถูกนำมาใช้สำหรับ headspace ของแข็ง microextraction ที่จะได้รับค่า Optimun สำหรับตัวแปรที่สำคัญครั้งหนึ่งเคยเป็นเส้นใยชนิดที่เหมาะสมที่สุดได้รับการคัดเลือก ตัวแปรและระดับต่ำกลางและสูงมีอุณหภูมิสกัด (อุณหภูมิ 30, 45, 60 ° C), ความเร็วกวน (กวน; 250, 500, 750 รอบต่อนาที) และเวลาคาย (เวลาปลดปล่อย: 1, 5, 10 นาที). 10 ไมโครลิตรของสารละลายมาตรฐานเตรียมในเมทานอล (5 L-1 มิลลิกรัม) ถูกวางไว้ใน 20 มลปิดผนึกขวดสำหรับทุกการออกแบบการทดลองและบ่มเป็นเวลา 30 นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..

HS และพารามิเตอร์การสกัด hs-spme มีผลต่อกระบวนการสกัด และเพื่อที่จะได้รับการกู้คืนสูงสุดของสาร , การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์เช่นอุณหภูมิ , การสกัด , การสกัดเส้นใยประเภท ตัวอย่าง ปริมาณ เวลา และความเร็วในการกวนมีผลต่อการกำหนด ขึ้นอยู่กับวิธีสกัดใช้ชนิดที่แตกต่างกันและจำนวนของพารามิเตอร์ที่ต้องปรับให้เหมาะสม ถ้าเพียงไม่กี่ปัจจัยเกี่ยวข้องในการเพิ่มประสิทธิภาพ การออกแบบที่เหมาะสมที่สุด คือ การออกแบบการทดลอง . ดังนั้น เซ็นทรัล คอมโพสิตการออกแบบ ( CCD ) วิธีการที่ใช้ในการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการสกัดในกรณีของเฮดสเปซการสกัดห่วงความดัน ด้วยระบบ ตัวแปรทั้งสาม ตัวแปรและต่ำ กลาง และระดับสูง ได้แก่ อุณหภูมิในการสกัด ( อุณหภูมิ ; 60 , 75 และ 90 ° C ) เวลาเติมห่วง ( ห่วงกรอก t ; 0.015 , 0.1 , 0.20 นาที ) และความดันเวลาขวด ( ขวดกด t ; 0.20 , 0.35 0.50 min ) ในกรณีของเฮดสเปซแก๊สคับ เข็ม autosampling ระบบเพียงสองตัวแปรที่เหมาะสมโดยวิธีการออกแบบการทดลองเต็มสองระดับอุณหภูมิในการสกัด ( อุณหภูมิ ; 60 , 90 ° C ) และความเร็วในการกวน ( กวน ; 250 , 750 ° C ) ในที่สุด , CCD กับสามตัวแปรคือยังใช้สำหรับ microextraction เฟสเฮดสเปซแข็งเพื่อให้ได้ปริมาณค่าสำหรับตัวแปรเมื่อไฟเบอร์ชนิดที่เหมาะสมที่สุดที่ถูกเลือก ตัวแปรและต่ำ กลาง และระดับสูง ได้แก่ อุณหภูมิในการสกัด ( อุณหภูมิ ; 30 , 45 , 60 ° C ) , ความเร็วในการกวน ( กวน ; 250 , 500 , 750 รอบต่อนาที ) และเวลา ( เวลา : การคายความชื้น 1 , 5 , 10 นาที ) 10 µลิตรมาตรฐานเตรียมสารละลายเมทานอล ( 5 mg L − 1 ) อยู่ใน 20 ml ปิดผนึกขวดทั้งหมดออกแบบและทำการทดลองประมาณ 30 นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..
