Materials and MethodsAnalytical ref

Materials and Methods
Analytical reference standards of imidacloprid (98.5%
purity) were obtained from Dr. Ehrenstorfer, Germany. All
the other chemicals and solvents used were analytical and
HPLC grade.
The soil characterization was performed to determine
different physico-chemical properties viz., pH, organic
carbon, water holding capacity (WHC) and clay content
(particle size distribution) of soils collected from different
parts of Gujarat, India. The methods followed were as per
Walkley and Black (1934) and Baruah and Barthakur
(1997).
The test soils were collected from different parts of
Gujarat, India; viz. (a) Vadu, (b) Bardoli, (c) Umarsadi,
(d) Vikram Farm, Valvada and were coded as Soil-1 (sandy
loam soil), Soil- 2 (clay soil), Soil-3 (red soil), and Soil-4
(black soil), respectively. Based on organic carbon (%), pH
and clay content, the soils i.e. Soil-1, Soil- 2, Soil-3, and
Soil-4, were classified (OECD N 106, 2006). The soil
characteristics data is shown in Table 1.
The specificity of the analytical method was studied by
injecting solvent, reference standard solution, control soil
and water sample extracts injected onto HPLC. There was
no interference of the components with each other. The
linearity was established by injecting five different concentrations,
viz. 0.02–5.00 mg/L, and determining the
response of the compound; these were fitted by linear
regression to assess the linearity. Detection Limit (signalto-noise
ratio = 3 ± 0.5:1) was established. The linear
dynamic range of imidacloprid is shown in Fig. 1.
The precision (% RSD) of the analytical method was
determined by five replications in duplicate injection of
fortified substrate soil and water extracts at LOQ level. The
accuracy (% recovery) of the method was determined by
five replications in duplicate injection of fortified substrate
soil and water extracts at LOQ and 10 9 LOQ levels.
Precision (% RSD) should not exceed 20%.
A representative sample (50 g) of a particular soil
(black, red, sandy loam or clay) was transferred to 250 mL
Erlenmeyer flask. The soil sample was fortified with imidacloprid
at two different fortification levels: LOQ and
10 9 LOQ, separately. A volume of 0.5 and 5.00 mL
imidacloprid solution was transferred to each conical flask
for 0.02 and 0.20 ppm fortification levels. In case of water,
samples at pH 4, 7 and 9 (25 mL) were transferred into
volumetric flask 50 mL capacity and fortified with imidacloprid
at LOQ and 10 9 LOQ levels separately. A Volume
of 0.25 and 2.5 mL imidacloprid was transferred to
each volumetric flask for 0.02 and 0.20 ppm fortification
levels. The control samples were processed similarly where
in 0.25 and 2.5 mL acetonitrile was added.
A volume of 100 mL methanol was transferred into the
Erlenmeyer flask containing (50 g) fortified soil sample
and allowed to stand for 2 h. The Erlenmeyer flask was
placed onto orbital shaker for 30 min. After shaking, the
solutions were filtered into the round bottom flask of
500 mL capacity through Whatman filter paper No.1
bearing a bed of anhydrous sodium sulphate. Solvent was
removed using vacuum evaporator. The residual cake was
re-extracted twice with additional volume of 50 mL
methanol. The methanol extracts were collected, pooled
and concentrated to smaller volume (5–10 mL) using
vacuum evaporator at B40C. The concentrated extract
was subjected to further clean up by column chromatography.
A glass column packed with florisil as adsorbent
placed in between two layer of anhydrous sodium sulphate
was employed. The column was pre-conditioned with
methanol and concentrated extracts were loaded onto top of
the column and eluted with 100 mL acetonitrile @ 2 mL/
min. Eluate was concentrated to dryness using rotary
vacuum evaporator at B40C and residue re-dissolved in
5 mL acetonitrile. The samples were transferred into volumetric
flask 10 mL capacity using Whatman No. 1 filter
paper and final volume was made up to the mark with
acetonitrile.
The fortified water samples (25 mL) at different pH viz.
4, 7 and 9 were transferred separately into a separating
funnel of 250 mL capacity and a volume of 50 mL ethyl
acetate was added into it. The separating funnel was shaken
manually for 5 min with frequent vent. The contents of the
separating funnel were allowed to stand for 10 min for layer separation. The ethyl acetate organic layer was collected
into a round bottom flask of 500 mL capacity. The
aqueous layer was re-extracted twice with additional volume
of 50 mL ethyl acetate and collected in the same
round bottom flask. The combined extract was concentrated
to dryness using rotary vacuum evaporator at B40C
temperature. The residue was re-dissolved in 5 mL acetonitrile.
The samples were transferred into volumetric flask
of 10 mL capacity through Whatman No. 1 filter paper and
final volume was made up to the mark with acetonitrile.
The quantitative analysis of imidacloprid in soil and
water extracts was conducted by reverse phase HPLC
technique. A Shimadzu LC-2010 AHT equipped with UV
detector, Phenomenex C-18 column (250 mm length 9
4.6 mm i.d. and 0.5 lm particle size) and LC-solution
software was used.
Mobile phase A: 0.01% (v/v) acetic acid in water (60).
Add 0.1 mL acetic acid and dilute to 1 L with water.
Mobile phase B: acetonitrile (40). The mobile phase was
delivered to mode of low pressure gradient at 1 mL flow
rate and detector set a 252 nm kmax was used for analysis.
Imidacloprid standard showed sharp peak at 4.93 min
under the described HPLC conditions. Figure 1a–c depicts
a typical chromatogram of the separation of imidacloprid
reference standard and recovery in soil and water samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัสดุและวิธีการมาตรฐานอ้างอิงวิเคราะห์ของ imidacloprid (98.5%ความบริสุทธิ์) ได้รับมาจากดร. Ehrenstorfer เยอรมนี ทั้งหมดสารเคมีและใช้หรือสารทำละลายอื่น ๆ ได้วิเคราะห์ และHPLC เกรดจำแนกดินดำเนินการตรวจสอบสมบัติทางเคมีและฟิสิกส์แตกต่างกันได้แก่ ค่า pH เกษตรอินทรีย์คาร์บอน กำลังการผลิต (WHC) และเนื้อหาดินน้ำ(การกระจายขนาดอนุภาค) ของดินเนื้อปูนที่รวบรวมจากที่ต่าง ๆส่วนของรัฐคุชราต อินเดีย วิธีการตามที่ได้ตามWalkley และสีดำ (1934) และ Baruah และ Barthakur(1997)การทดสอบดินเนื้อปูนได้รวบรวมจากส่วนต่าง ๆ ของรัฐคุชราต อินเดีย ได้แก่ (ก) Vadu, (b) Bardoli, (c) Umarsadi(d) ฟาร์มวิกรรม Valvada และถูกเขียนเป็นดิน-1 (แซนดี้loam ดิน), ดิน - 2 (ดินเหนียวดิน), ดิน-3 (ดินแดง), และดิน-4(ดำดิน), ตามลำดับ ตามอินทรีย์คาร์บอน (%) ค่า pHและ เนื้อหาของดิน ดินเนื้อปูนเช่นดิน-1 ดิน - 2 ดิน-3 และดิน-4 ถูกจัด (OECD N 106, 2006) ดินลักษณะข้อมูลจะแสดงในตารางที่ 1Specificity ของวิธีวิเคราะห์ที่ศึกษาโดยinjecting ตัวทำละลาย อ้างอิงโซลูชันมาตรฐาน การควบคุมดินและฉีดสารสกัดจากตัวอย่างน้ำลง HPLC มีไม่รบกวนส่วนประกอบกัน ที่แบบดอกไม้ก่อตั้งขึ้น โดย injecting ความเข้มข้นแตกต่างกัน 5viz. 0.02 – 5.00 mg/L และกำหนดของสารประกอบ เหล่านี้ถูกตกแต่ง ด้วยเส้นถดถอยหาแบบดอกไม้ที่ ตรวจสอบวงเงิน (เสียง signaltoอัตราส่วน = 3 ± 0.5:1) ก่อตั้งขึ้น การเชิงเส้นช่วงแบบไดนามิกของ imidacloprid จะแสดงใน Fig. 1มีความแม่นยำ (% RSD) วิธีวิเคราะห์ตามระยะที่ห้าในการฉีดซ้ำพื้นผิวธาตุดินและน้ำแยกระดับ LOQ ที่ความแม่นยำ (% recovery) วิธีการที่กำหนดโดยระยะที่ห้าในฉีดซ้ำของพื้นผิวกำแพงล้อมรอบดินและน้ำแยก LOQ และระดับ LOQ 10 9ความแม่นยำ (% RSD) ไม่ควรเกิน 20%อย่างพนักงาน (50 กรัม) ของดินโดยเฉพาะ(สีดำ สีแดง loam ทรายหรือดินเหนียว) ถูกถ่ายโอนไป 250 mLErlenmeyer หนาว ตัวอย่างดินถูกธาตุกับ imidaclopridระบบป้อมปราการต่าง ๆ ระดับสอง: LOQ และ10 9 LOQ แยกต่างหาก ปริมาตร 5.00 mL และ 0.5โซลูชัน imidacloprid ถูกโอนย้ายไปแต่ละทรงกรวยหนาวระดับระบบป้อมปราการ 0.02 และ 0.20 ppm ในกรณีน้ำตัวอย่างที่ค่า pH 4, 7 และ 9 (25 mL) ที่โอนเข้าหนาว volumetric 50 มลธาตุกับ imidacloprid และกำลังการผลิตที่ 10 9 และ LOQ LOQ ระดับแยกต่างหาก ไดรฟ์ข้อมูล0.25 และ 2.5 mL imidacloprid ถูกถ่ายโอนไปหนาวละ volumetric สำหรับระบบป้อมปราการ 0.02 และ 0.20 ppmระดับการ ตัวอย่างการควบคุมถูกประมวลผลในทำนองเดียวกันที่มีเพิ่ม acetonitrile 0.25 และ 2.5 mLปริมาตรของเมทานอล 100 mL ได้ถูกโอนย้ายไปอย่างธาตุดินหนาว erlenmeyer ประกอบด้วย (50 กรัม)และได้รับอนุญาตให้ยืนสำหรับ 2 h หนาว Erlenmeyer ถูกวางลงในเชคเกอร์ของวงโคจรสำหรับ 30 นาที หลังจากการสั่น การโซลูชั่นที่ถูกกรองไปยังหนาวรอบล่างของความจุ 500 mL โดยใช้กระดาษกรอง Whatman No.1แบกเตียงของไดโซเดียมซัลเฟต ถูกตัวทำละลายเอาใช้ evaporator สิว มีเค้กเหลือสกัดอีกครั้ง ด้วยเพิ่มเติมปริมาณ 50 mLเมทานอล ทางถูกพูเมทานอลสารสกัดได้รวบรวมและใช้ปริมาณเข้มข้นให้เล็กลง (5 – 10 mL)evaporator สิวที่ B40C สารสกัดเข้มข้นถูกต้องเพิ่มเติมล้าง โดย chromatography คอลัมน์คอลัมน์กระจกเต็มไป ด้วย florisil เป็น adsorbentอยู่ระหว่างชั้นทั้งสองของไดโซเดียมซัลเฟตถูกจ้าง คอลัมน์ถูกปรับอากาศล่วงหน้าด้วยเมทานอลและสารสกัดที่เข้มข้นถูกโหลดไปยังด้านบนของคอลัมน์ และ eluted ด้วย acetonitrile 100 mL @ 2 mL /ต่ำสุด Eluate เข้มข้นการใช้โรตารีความแห้งกร้านevaporator สิวที่ B40C และสารตกค้างละลายอีกครั้งในacetonitrile 5 mL ตัวอย่างมีการถ่ายโอนลงใน volumetricความจุ 10 mL หนาวใช้กรอง Whatman No. 1กระดาษและปริมาตรสุดท้ายที่จะขึ้นเครื่องหมายด้วยacetonitrileธาตุน้ำตัวอย่าง (25 mL) ที่ pH ต่าง ๆ viz4, 7 และ 9 ได้โอนแยกต่างหากเป็นการแยกกรวยของกำลังการผลิต 250 mL และปริมาณของเอทิล 50 mLacetate ถูกเพิ่มลงไป ถูกเขย่ากรวยแยกด้วยตนเองใน 5 นาทีด้วยระบายบ่อย เนื้อหาของการแยกกรวยได้รับอนุญาตให้ถึง 10 นาทีสำหรับแยกชั้น ชั้นอินทรีย์เอทิล acetate รวบรวมเข้าหนาวล่างกลมความจุ 500 mL ที่ชั้นอควีถูกแยกอีกสองครั้ง ด้วยปริมาณเพิ่มเติม50 มลเอทิล acetate และรวบรวมในเดียวกันรอบล่างหนาว การรวมสารสกัดเข้มข้นการใช้สูญญากาศ evaporator โรตารี่ที่ B40C ความแห้งกร้านอุณหภูมิ สารตกค้างถูกละลายอีกครั้งใน 5 มิลลิลิตร acetonitrileตัวอย่างมีการถ่ายโอนลงใน volumetric หนาวความจุ 10 mL โดยใช้กระดาษกรอง Whatman No. 1 และปริมาตรสุดท้ายมีขึ้นเพื่อทำเครื่องหมายด้วย acetonitrileการวิเคราะห์เชิงปริมาณของ imidacloprid ในดิน และสารสกัดจากน้ำได้ดำเนินการตามขั้นตอนย้อนกลับ HPLCเทคนิคการ AHT LC 2010 Shimadzu เพียบพร้อมไป ด้วย UVเครื่องตรวจจับ คอลัมน์ Phenomenex C-18 (ความยาว 250 มม. 9ประชาชนระดับ 4.6 มม.และขนาดอนุภาคของ lm 0.5) และโซลู ชั่น LCใช้ซอฟต์แวร์โมบายขั้นตอน a:กรดอะซิติก 0.01% (v/v) ในน้ำ (60)เพิ่ม 0.1 มล.กรดอะซิติก และ dilute กับ 1 L กับน้ำโมบายระยะ b: acetonitrile (40) เฟสเคลื่อนจัดส่งไปยังโหมดการไล่ระดับความดันต่ำที่กระแส 1 mLอัตราและจับชุด 252 nm kmax ถูกใช้สำหรับวิเคราะห์มาตรฐาน Imidacloprid พบยอดคมที่ 4.93 minภายใต้สภาวะ HPLC อธิบาย แสดงให้เห็นรูป 1a – cchromatogram ปกติของแยกของ imidaclopridมาตรฐานอ้างอิงและการกู้คืนในตัวอย่างดินและน้ำ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วัสดุและวิธีการ
วิเคราะห์มาตรฐานอ้างอิงของ imidacloprid (98.5%
ความบริสุทธิ์) ที่ได้รับจากดร. Ehrenstorfer เยอรมนี ทั้งหมด
สารเคมีอื่น ๆ และตัวทำละลายที่ใช้ ได้แก่ การวิเคราะห์และ
เกรด HPLC.
ลักษณะของดินที่ได้ดำเนินการเพื่อตรวจสอบ
คุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมีที่แตกต่างกันกล่าวคือ. ค่า pH อินทรีย์
คาร์บอนจุถือน้ำ (WHC) และเนื้อหาดิน
(การกระจายของอนุภาคขนาด) ของดินที่เก็บรวบรวม จากที่แตกต่างกัน
บางส่วนของรัฐคุชราตอินเดีย วิธีการตามมาก็เป็นต่อ
Walkley และสีดำ (1934) และ Baruah และ Barthakur
(1997).
การทดสอบดินที่ถูกเก็บมาจากส่วนต่าง ๆ ของ
รัฐคุชราตประเทศอินเดีย ได้แก่ (ก) Vadu (ข) Bardoli (ค) Umarsadi,
(ง) กรัมฟาร์ม, Valvada และได้รับการกำหนดเป็นดิน-1 (ทราย
ดินร่วน) Soil- 2 (ดินเหนียว), ดิน-3 (ดินสีแดง) และดิน-4
(ดินสีดำ) ตามลำดับ ขึ้นอยู่กับอินทรีย์คาร์บอน (%), พีเอช
และเนื้อหาดินเหนียวดินเช่นดิน-1, 2 Soil- ดิน-3 และ
ดิน-4, ถูกจัดให้ (OECD ยังไม่มี 106, 2006) ดิน
ลักษณะข้อมูลที่จะแสดงในตารางที่ 1.
ความจำเพาะของวิธีการวิเคราะห์ที่ได้รับการศึกษาโดย
การฉีดตัวทำละลายอ้างอิงสารละลายมาตรฐานควบคุมดิน
และสารสกัดจากตัวอย่างน้ำฉีดลงบน HPLC มี
การแทรกแซงของส่วนประกอบใด ๆ กับคนอื่น ๆ
เส้นตรงที่ก่อตั้งขึ้นโดยการฉีดห้าระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน
กล่าวคือ 0.02-5.00 มิลลิกรัม / ลิตรและการพิจารณา
การตอบสนองของสาร; เหล่านี้ถูกติดตั้งโดยเชิงเส้น
ถดถอยในการประเมินเชิงเส้น จำกัด การตรวจสอบ (signalto เสียงรบกวน
อัตราส่วน = 3 ± 0.5: 1) ได้ก่อตั้งขึ้น เชิงเส้น
ช่วงแบบไดนามิกของ imidacloprid แสดงในรูป 1.
ความแม่นยำ (% RSD) ของวิธีการวิเคราะห์ที่ถูก
กำหนดโดยห้าซ้ำในการฉีดซ้ำกันของ
พื้นผิวดินป้อมและสารสกัดจากน้ำในระดับ LOQ
ความถูกต้อง (กู้คืน%) ของวิธีการที่ถูกกำหนดโดย
ห้าซ้ำในการฉีดซ้ำกันของพื้นผิวป้อม
ดินและสารสกัดจากน้ำที่ LOQ และ 10 9 ระดับ LOQ.
Precision (% RSD) ไม่ควรเกิน 20%.
ตัวอย่างที่เป็นตัวแทน (50 กรัม) ของดินโดยเฉพาะอย่างยิ่ง
(สีดำ, สีแดง, ดินร่วนปนทรายหรือดิน) ถูกย้ายไป 250 มิลลิลิตร
ขวดรูปกรวย ตัวอย่างดินที่ถูกเสริมด้วย imidacloprid
ในสองระดับป้อมปราการที่แตกต่างกัน: LOQ และ
10 9 LOQ แยก ปริมาณของ 0.5 และ 5.00 มิลลิลิตร
แก้ปัญหา imidacloprid ถูกย้ายไปในแต่ละขวดรูปกรวย
สำหรับ 0.02 และ 0.20 ppm และระดับป้อมปราการ ในกรณีที่น้ำ
ตัวอย่างที่ 4 พีเอช, 7 และ 9 (25 มิลลิลิตร) ถูกย้ายเข้าไปใน
ขวดปริมาตรความจุ 50 มิลลิลิตรและเสริมด้วย imidacloprid
ที่ LOQ และ 10 9 ระดับ LOQ แยกต่างหาก ปริมาณ
0.25 และ 2.5 มิลลิลิตร imidacloprid ถูกย้ายไป
ในแต่ละขวดปริมาตรสำหรับ 0.02 และ 0.20 ppm และป้อมปราการ
ระดับ ตัวอย่างการควบคุมที่ถูกประมวลผลในทำนองเดียวกันที่
ใน 0.25 และ 2.5 มิลลิลิตร acetonitrile ถูกเพิ่มเข้ามา.
ปริมาณของเมทานอล 100 มลถูกย้ายเข้าไปใน
ขวดรูปกรวยที่มี (50 กรัม) ตัวอย่างดินเสริม
และอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ขวดรูปกรวยถูก
วางลงบนเครื่องปั่นวงโคจรเป็นเวลา 30 นาที หลังจากที่เขย่า
การแก้ปัญหาที่ถูกกรองลงในขวดด้านล่างรอบของ
ความจุ 500 มิลลิลิตรผ่านกระดาษกรอง Whatman No.1
แบกเตียงของโซเดียมซัลเฟตปราศจาก ตัวทำละลายที่ถูก
ลบออกโดยใช้เครื่องระเหยสูญญากาศ เค้กที่เหลือได้รับการ
re-สกัดเป็นครั้งที่สองที่มีปริมาณที่เพิ่มขึ้นของมิลลิลิตร 50
เมทานอล สารสกัดจากเมทานอลถูกเก็บรวบรวม
และเข้มข้นกับไดรฟ์ขนาดเล็ก (5-10 มิลลิลิตร) โดยใช้
เครื่องระเหยสูญญากาศที่ B40C สารสกัดเข้มข้น
ถูกยัดเยียดเพื่อทำความสะอาดโดยคอลัมน์.
คอลัมน์แก้วเต็มไปด้วย Florisil เป็นตัวดูดซับ
วางอยู่ในระหว่างสองชั้นของโซเดียมซัลเฟตปราศจาก
ถูกจ้างมา คอลัมน์ถูกก่อนปรับอากาศที่มี
เมทานอลและสารสกัดเข้มข้นถูกโหลดไปยังด้านบนของ
คอลัมน์และชะ 100 มิลลิลิตร acetonitrile @ 2 มิลลิลิตร /
นาที Eluate สมาธิที่จะแห้งกร้านโดยใช้หมุน
ระเหยสูญญากาศที่ B40C และสารตกค้างอีกครั้งละลายใน
5 มิลลิลิตร acetonitrile ตัวอย่างที่ถูกโอนเข้ามาในปริมาตร
ความจุขวด 10 มิลลิลิตรโดยใช้เบอร์ที่ 1 กรอง
กระดาษและเล่มสุดท้ายที่ถูกสร้างขึ้นเพื่อทำเครื่องหมายกับ
acetonitrile.
ตัวอย่างน้ำเสริม (25 มิลลิลิตร) ที่แตกต่างกันกล่าวคือมีค่า pH.
4, 7 และ 9 ถูกย้ายแยกกัน เป็นแยก
ช่องทางของความจุ 250 มิลลิลิตรและปริมาณ 50 มลเอทิล
อะซิเตทถูกบันทึกลงในนั้น กรวยแยกถูกเขย่า
ด้วยตนเองเป็นเวลา 5 นาทีที่มีช่องระบายอากาศบ่อย เนื้อหาของ
ช่องทางแยกได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 10 นาทีสำหรับการแยกชั้น เอทิลอะซิเตชั้นอินทรีย์ถูกเก็บรวบรวม
เป็นกระติกน้ำด้านล่างรอบของความจุ 500 มิลลิลิตร
ชั้นน้ำเป็นอีกครั้งที่สกัดได้เป็นครั้งที่สองที่มีปริมาณที่เพิ่มขึ้น
ของอะซิเตท 50 มลเอทิลและรวบรวมไว้ในเดียวกัน
กระติกน้ำด้านล่างรอบ สารสกัดรวมสมาธิ
ที่จะแห้งกร้านโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนสูญญากาศที่ B40C
อุณหภูมิ ที่เหลือเป็นอีกครั้งที่ละลายใน 5 มิลลิลิตร acetonitrile.
ตัวอย่างที่ถูกโอนเข้าไปในขวดปริมาตร
ของความจุ 10 มิลลิลิตรผ่าน Whatman ที่ 1 กระดาษกรองและ
เล่มสุดท้ายที่ถูกสร้างขึ้นเพื่อทำเครื่องหมายกับ acetonitrile.
การวิเคราะห์เชิงปริมาณของ imidacloprid ในดินและ
น้ำ สารสกัดจากได้ดำเนินการโดยขั้นตอนการกลับ HPLC
เทคนิค Shimadzu AHT LC-2010 พร้อมกับรังสียูวี
เครื่องตรวจจับ Phenomenex C-18 คอลัมน์ (250 มิลลิเมตรความยาว 9
มม id 4.6 และ 0.5 LM ขนาดอนุภาค) และ LC-แก้ปัญหา
ซอฟต์แวร์ที่ถูกนำมาใช้.
เฟสมือถือ: 0.01% (v / v) อะซิติก . กรดในน้ำ (60)
เพิ่มกรดอะซิติก 0.1 มิลลิลิตรและเจือจาง 1 ลิตรด้วยน้ำ.
เฟสเคลื่อนที่ B: acetonitrile (40) เฟสเคลื่อนที่ได้รับการ
ส่งมอบให้กับรูปแบบของการไล่ระดับความดันต่ำที่ 1 ไหลมิลลิลิตร
อัตราการตรวจจับและตั้ง 252 นาโนเมตร KMAX ถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์.
Imidacloprid มาตรฐานแสดงให้เห็นความคมชัดสูงสุดที่ 4.93 นาที
ภายใต้เงื่อนไขที่อธิบาย HPLC รูป 1a-C แสดงให้เห็น
chromatogram ทั่วไปของการแยกของ imidacloprid
มาตรฐานอ้างอิงและการกู้คืนในดินและตัวอย่างน้ำ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัสดุและวิธีการ
มาตรฐานอ้างอิงวิเคราะห์อิมิดาโคลพริด ( 98.5 %
ความบริสุทธิ์ ) ที่ได้รับจาก ดร. ehrenstorfer , เยอรมนี ทั้งหมด
อื่น ๆ สารเคมีและสารละลายที่ใช้วิเคราะห์และ

เกรด HPLC คุณสมบัติดินได้
แตกต่างกันคุณสมบัติทางกายภาพและเคมี ได้แก่ ความเป็นกรด - ด่าง อินทรีย์คาร์บอนน้ำความจุถือ
,
( SPM ) และปริมาณดินเหนียว( การกระจายขนาดของอนุภาคของดินที่เก็บจากส่วนต่างๆ
ของ Gujarat , อินเดีย วิธีการติดตามได้ตาม
หนังสือนิยาย - และสีดำ ( 1934 ) และ baruah และ barthakur
( 2540 ) .
ดินทดสอบโดยใช้ข้อมูลจากส่วนต่าง ๆของ
Gujarat , อินเดีย ได้แก่ vadu ( a ) , ( b ) bardoli ( C ) umarsadi
( D ) วิกรม , ฟาร์ม , valvada และรหัสเป็น soil-1 ( แซนดี้
ดินร่วน ดิน - 2 ( ดินเหนียว ) soil-3 ( ดินแดง )และ soil-4
( ดินสีดำ ) ตามลำดับ ขึ้นอยู่กับอินทรีย์คาร์บอน ( % ) , pH
และเคลย์เนื้อหา เช่น soil-1 ดินดิน - 2 soil-3 และ
soil-4 จำแนก ( OECD ) , 106 , 2006 ) ดิน
ลักษณะข้อมูลที่แสดงในตารางที่ 1 .
ความจำเพาะของวิธีวิเคราะห์ศึกษาโดย
ฉีดตัวทำละลาย สารละลายอ้างอิงมาตรฐาน ควบคุมดินและน้ำสกัดฉีดลงบนตัวอย่าง
2 .มี
รบกวนของคอมโพเนนต์กับแต่ละอื่น ๆ
ถึงก่อตั้งขึ้นโดยฉีดความเข้มข้นต่างกัน 5
, ได้แก่ 0.02 - 5.00 มก. / ล. และกำหนด
คำตอบของสารประกอบเหล่านี้ถูกติดตั้งโดยการถดถอยเชิงเส้น
เพื่อประเมินถึง . จำกัดการค้นหา ( signalto เสียง
3 ±อัตราส่วน = 0.5 ) ได้ก่อตั้งขึ้น ช่วงแบบไดนามิกของเส้น
Imidacloprid จะแสดงในรูปที่ 1 .
ความแม่นยำ ( % RSD ) ของวิธีการวิเคราะห์ถูกกำหนดโดย 5 ซ้ำซ้ำ

ในฉีดเสริมและสารสกัดในระดับพื้นผิวดินน้ำ loq .
ความถูกต้อง ( % Recovery ) ของวิธีวิเคราะห์
5 ซ้ำซ้ำในการฉีดเสริมพื้นผิวดินและสารสกัดน้ำ loq
ที่ 10 9 ระดับ loq .
ความแม่นยำ ( % RSD ) ไม่ควรเกิน 20%
ตัวอย่างที่เป็นตัวแทน ( 50 กรัม ) ของดินโดยเฉพาะ
( สีดำ , สีแดง , ดินร่วนปนทรายหรือดิน ) ได้โอนไป 250 ml
เออร์เลนเมเยอร์ขวด ตัวอย่างดินถูกเสริมด้วย imidacloprid
อยู่สองระดับที่แตกต่างกันและเสริม : loq
10 9 loq แยกกันอยู่ ปริมาณ 0.5 และ 5.00 ml สารละลายกำจัด
ถูกย้ายไปยังแต่ละจาน ขวด
สำหรับ 0.02 และ 0.20 ppm ระดับการ . ในกรณีของน้ำ
ตัวอย่างที่ pH 4 , 7 และ 9 ( 25 มล. ) ถูกย้ายเข้าไปในขวด 50 มล.
ปริมาตรความจุและเสริมด้วย imidacloprid
ที่ loq 10 9 loq ระดับแยกต่างหาก เป็นปริมาณ 0.25 และ 2.5 ml
กำจัดโอน

แต่ละปริมาตรขวด สำหรับระดับการ
0.02 และ 0.20 ppm ตัวอย่างควบคุมการประมวลผลในทำนองเดียวกันที่
ใน 0.25 และ 2.5 ml ไน
ถูกเพิ่มเข้ามาปริมาณ 100 มิลลิลิตรเมธานอล ถูกย้ายเข้าไปในขวดที่มี
เออร์เลนเมเยอร์ ( 50 กรัม ) เสริม
ตัวอย่างดิน และได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง เออร์เลนเมเยอร์ถูกเขย่าขวด
วางลงบนวงโคจรเป็นเวลา 30 นาที หลังจากเขย่า
โซลูชั่นกรองลงในขวดก้นกลมความจุ 500 มล.
ผ่าน whatman กระดาษกรอง 1
แบกเตียงของแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต . ตัวทําละลาย
ลบโดยใช้เครื่องระเหยสุญญากาศ เค้กที่เหลืออยู่อีกสองเล่มได้

เพิ่มเติม 50 มิลลิลิตร เมทานอล สารสกัดรวบรวมรวม
และเข้มข้นปริมาณขนาดเล็ก ( 5 – 10 มิลลิลิตรโดยใช้
ระเหยสูญญากาศที่ b40c . สกัดเข้มข้น
ภายใต้เพิ่มเติมทำความสะอาดโดยวิธีคอลัมน์โครมาโตกราฟฟี .
แก้วคอลัมน์บรรจุด้วย
florisil เป็นตัวดูดซับอยู่ระหว่างชั้นของแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต
ที่ใช้ คอลัมน์เป็น Pre และสารสกัดเมทานอลเข้มข้นปรับอากาศด้วย

ถูกโหลดลงบนด้านบนของคอลัมน์และตัวอย่าง 100 ml ไน @ 2 มล. /
มิน สารละลาย ( eluate ) ข้นแห้งระเหยแบบสุญญากาศที่ใช้ b40c
กาก
5 มิลลิลิตร จะละลายในไน . จำนวนการโอนเป็นปริมาตร
ขวด 10 ml ใช้ whatman ความจุ 1 กรอง
กระดาษและปริมาณสุดท้ายถูกสร้างขึ้นเพื่อทำเครื่องหมายด้วย

ไน . เสริมน้ำ ( 25 มล. ) ที่แตกต่างกัน ได้แก่ อ .
4 , 7 และ 9 ถูกแยกเป็นแยก
กรวยขนาด 250 มิลลิลิตร และปริมาณความจุ 50 มลทิล
อะซิเตท ได้เพิ่มลงไป การแบ่งช่องทางที่ถูกเขย่า
ด้วยตนเองเป็นเวลา 5 นาทีด้วยระบายบ่อยเนื้อหาของ
กรวยแยกได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 10 นาที สำหรับการแยกชั้น เอทิลอะซิเตตอินทรีย์ชั้นรวบรวม
เป็นกลมด้านล่างขวด 500 ml ความจุ
ชั้นน้ำสกัดได้อีกครั้งสองเพิ่มเติมปริมาณ 50 ml
เอทิลอะซิเตท และเก็บในขวดก้นกลมเหมือนกัน
. สารสกัดเข้มข้น
รวมแห้งใช้ระเหยแบบสุญญากาศที่อุณหภูมิ b40c

ซึ่งเป็นอีกครั้งที่ละลายใน 5 ml ไน .

โอนลงในขวดปริมาตร จำนวน 10 ml ความจุผ่าน whatman 1 กรองกระดาษ และเล่มสุดท้ายคือ
สร้างขึ้นเพื่อเป้าหมายไน .
การวิเคราะห์เชิงปริมาณในดินและน้ำสกัดกำจัด
ดำเนินการโดยเทคนิค HPLC
ขั้นตอนย้อนกลับเป็น lc-2010 Shimadzu AHT พร้อมกับเครื่องตรวจจับรังสียูวี
คอลัมน์ phenomenex - ( 250 มม. ความยาว 9
4.6 มม. และ 0.5 โดยระบุขนาดอนุภาค ) และซอฟแวร์โซลูชั่น LC ใช้
.
เฟสเคลื่อนที่ : 0.01 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) กรดในน้ำ ( 60 ) .
เพิ่ม 0.1 ml และกรดเจือจาง 1 ลิตรกับน้ำ .
B : ไนเฟสเคลื่อนที่ ( 40 ) ระยะเคลื่อนที่
ส่งโหมดของการกระจายความดันต่ำที่
ไหล 1 มิลลิลิตรอัตราและเครื่องชุด kmax เป็น 252 นาโนเมตรเท่ากับที่ใช้ในการวิเคราะห์ พบยอดคมที่กำจัด
มาตรฐาน 4.93 มิน
ภายใต้อธิบายโดยเงื่อนไข รูปที่ 1 แสดงให้เห็น ( C : chromatogram ตามแบบฉบับของการแยกของมาตรฐานอ้างอิง imidacloprid
และการกู้คืนในตัวอย่างดินและน้ำ .