Contents lists available at Science

Contents lists available at ScienceDirect
Journal of Alloys and Compounds
journal homepage: www.elsevier.com/locate/jallcom

Letter
Rapid anodic oxidation of highly ordered TiO2 nanotube arrays
Yan Wanga,∗, Yucheng Wua,∗∗, Yongqiang Qina, Gaobin Xub, Xiaoye Huc, Jiewu Cuia,
Hongmei Zhenga, Yu Honga, Xinyi Zhanga,d
a School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China
b School of Electronic Science and Applied Physics, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China
c Institute of Solid State Physics, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China
d Department of Chemical Engineering, Monash University, Clayton, Melbourne, VIC 3800, Australia

a r t i c l e i n f o
Article history:
Received 12 September 2010
Received in revised form 18 January 2011
Accepted 18 January 2011
Available online 22 January 2011
Keywords:
Rapid anodic oxidation
TiO2 nanotube arrays
Highly ordered
Sodium carbonate
Electrolyte

a b s t r a c t
Highly ordered TiO2 nanotube arrays prepared by anodic oxidation have attracted increasing research
interests due to their promising applications in many scientific areas. To the best of our knowledge,
a factor limiting the application of TiO2 nanotube arrays was their long sustaining reaction time by anodic oxidation, usually lasting 6–12 h and even longer when synthesizing thicker nanotubular layers. In the present paper, we reported for the first time a facile but effective approach to accelerate the anodic formation of TiO2 nanotube arrays by proper addition of sodium carbonate (Na2CO3) into the anodization electrolyte. We adopted the 0.3M NH4F + 0.03M Na2CO3 + EG (ethylene glycol) + 3.0 vol.% H2O electrolyte and the average growth rate of the nanotubes achieved in our experiments could be accelerated to 1100 nm/min. The possible mechanism of the rapid electrochemical process was also presented. ฉ 2011 Elsevier B.V. All rights reserved.

1. Introduction
Well aligned titania (TiO2) nanotubes fabricated by electrochemical anodization of pure titanium foil have attracted tremendous attention because of their promising applications in
various areas, including photocatalysis for hydrogen generation [1–3], photovoltaics [4–6], gas sensing [7,8], drug delivering [9,10], lithium anode materials [11] and so on. During the past decades,this anodization method for fabricating TiO2 nanotubes has undergone four stages of development [12–14]. In 2001, self-organized and highly uniform TiO2 nanotubes were firstly synthesized by Gong et al. [15]. An aqueous dilute HF solution was adopted as
electrolyte and the Ti substrate was kept anodizing for several minutes under constant voltage. However, as a result of the high rate chemical dissolution of the already formed TiO2 in the HF acid based electrolyte, maximum nanotube length in this first synthesis generation was approximately 500 nm, which could not meet the requirement of practical applications. TiO2 nanotubes with length up to 7_m and high aspect ratio, called the second stage, were
then successfully prepared by altering pH value of the anodization electrolyte, which severely influenced the chemical dissolution∗ Corresponding author. Tel.: [phone]; fax: [phone]. ∗∗ Corresponding author. Tel.: [phone]; fax: [phone]. E-mail addresses: [e-mail] (Y. Wang),
[e-mail] (Y. Wu). rate of the formed TiO2 layer [16–18]. The third generation of the TiO2 nanotubes was prepared by anodization using organic electrolyte which resulted in the ultra long nanotubes with length more than 100_m and even up to 1000_m [19]. The results showed that the organic electrolyte could well restrict the movement of fluoride ions. And the fourth synthesis stage was achieved by nonfluoride- based anodization electrolyte [20,21]. To the best of our knowledge, during these four synthesis stages of TiO2 nanotube
arrays, the reaction time of anodization generally lasts 6–12 h, as in our previous work [22–24], and even longer when synthesizing thicker nanotubular layers [19,25]. To understand the slow growth of nanotubes during the anodization, the chemical dissolution related to the acidification of the electrolyte ought to be firstly taken into account [14,26]. Hereon we investigated how TiO2 nanotube arrays can be achieved by rapid anodization with the growth
rate up to 1100 nm/min. And this fast style formation of nanotubes was actualized by dominating the H+ concentration at the pore tip and bottom with a certain amount of sodium carbonate (Na2CO3) additives into the anodization electrolyte. In previous work the length of TiO2 nanotubes has been recognized as the equilibria of the electrochemical formation of TiO2 at the pore tip and the chemical dissolution of the formed TiO2 by fluorides
at the mouth of the tubes (nanotube arrays surface) in the F−-containing electrolyte [13–16,22–26], shown as Eqs. (1) and (2): Ti + 2H2O → TiO2 +4H+ +4e− (1) 0925-8388/$


Fig. 1. The top FESEM view images of TiO2 nanotubes with ×20,000 (a), ×80,000 (a_), and cross-sectional view of series of nanotube arrays with gradually changed nanotube
layer thickness produced by series of anodization time periods. They are (b) 4.32_m, 5min; (c) 10.4_m, 10 min; (d) 22.6_m, 20 min; (e) 35.6_m, 30 min; (f) 44.8_m, 40 min; (g) 55.6_m, 50 min; (h) 66.1_m, 60 min. TiO2 +6F− +4H+→ TiF6 2− +2H2O (2) From the electrochemical formation of TiO2 [Eq. (1)] and chemical dissolution [Eq. (2)] processes, we found that the H+ played an important role. We hypothesized Eqs. (1) and (2) as separate
dynamic chemical equilibrium during the anodization process. Whenever the H+ concentration was lowered down by additive alkaline materials, the dynamic chemical balance of Eq. (1) would move forward and this would accelerate the formation of the oxide
layer locating at the tip of TiO2 nanotube. At the same time, the H+ concentration reduction would make the equilibrium of Eq. (2) move backward, restraining the chemical dissolution of the already


Fig. 2. (a) Thickness of the TiO2 nanotube arrays with series of anodization times; (b) growth rate of the TiO2 nanotubes; and (c) current density during the anodization
process for 3600 s (60 min).

Fig. 3. XRD pattern of the TiO2 nanotube arrays annealed at 400 ◦C for 2 h.

formed TiO2 in the electrolyte. Hence, timely removal of theH+ ions generated during the anodization process could hasten the growth of TiO2 nanotube arrays.
2. Experimental details
In this experiment, Ti foils (0.1mm thick foils with 99.6% purity) were firstly
polished by various abrasive papers. After polishing, polished Ti substrates were
degreased in acetone with ultrasonic treatment for 15 min, then chemical polished
and pre-oxidized in 0.3M NH4F aqueous solution for 5min. Finally, the pre-treated
Ti were rinsed in ethanol and dried in oven. Titanium samples were anodized using
the self-designed equipment consisting of a two-electrode configuration with a
piece of highly pure graphite (50mm×30mm×5mm) as cathode. All the experiments
were carried out at room temperature about 295 K. Electrolytes were 0.3M
NH4F + 0.03M Na2CO3 + 3 vol% H2O in ethylene glycol and all the chemicals are AR
grade. The anodization process was carried on under constant direct current potential
80 V, which was achieved by a ramp from open-circuit potential to 80V with a
sweep rate of 0.5 V/s. Series of the anodization timewere firstly 5, 10, 20, 30, 40, and
50 min and finally 60 min.
After the electrochemical treatment, the samples were rinsed in distilled water
and dried in the oven. Samples were also annealed in order to obtain the crystalline
phases of TiO2. Field-emission scanning electron microscope (FESEM, FEI Sirion 200)
was employed for the structural and morphological characterization of the TiO2
nanotube arrays. The TiO2 nanotube layers were taken off the titanium substrates
by mechanical bending and then put directly on the electric adhesive tape in order
to gain the thickness information from the cross-sectional FESEM characterization.
X-ray diffraction analysis (XRD, Rigaku D/Max-2500VL/PC, CuK_) was performed
for crystal phase identification.
3. Results and discussion
Fig. 1 shows the FESEM images of the as-prepared TiO2 nanotubes
with the top view ×20,000, ×80,000 magnifications and
cross-sectional characteristics. From the FESEM images, it is evident
that the self-organized highly ordered nanotube arrays consist
of uniform pore arrays with pore inner diameter approximately
110 nm. Furthermore, only from the cross-sectional images of samples
with series of anodization time can the thickness information
of the porous arrays be obtained (shown in Fig. 2(a)). Then the average
growth rate during the whole 60 min reaction process could be
calculated (shown in Fig. 2(b)).
It can also be clearly seen from Fig. 2(b) that at the beginning
of the anodization the growth rate of nanotubes was slow and
then increased to the maximum value. The maximum growth rate
1186 nm/min occurred during the reaction time period from 30 to
40 min. Then the growth rate began to drop till the experiment
ended. The average growth rate of the whole rapid anodization
process was 1100 nm/min, much faster than that in our previous
work [22–24]. We found the current density vs time curve of our
anodization experiment was dissimilar to other curves during their
anodic reactions [18,27]. However, the tendency of the current density
consisted with the movement of the nanotube growth rate.
Finally, we annealed the TiO2 nanotube arrays at 400 ◦C for 2 h and
the XRD patterns (Fig. 3) showed anatase phase only.
During the anodization in the electrolyte, as shown in Fig. 4(a), a
great deal of bubbles could be observed at the graphite cathode. At
the same time a few bubbles with little smaller diameter appeared
at the Ti foil anode. This phenomenon was probably consistent with
Eq. (3), shown as.
CO3
2− +2H+→ H2O + CO2↑ (3)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เนื้อหารายการ ScienceDirect
สมุดของโลหะและสารประกอบ
สมุดหน้าแรก: www.elsevier.com/ ค้น หา/jallcom

จดหมาย
ออกซิเดชัน anodic อย่างรวดเร็วของอาร์เรย์ของท่อนาโน TiO2 สูงสั่ง
Yan Wanga ∗ วัวโรงแรมยู่เฉิง ∗∗ นโจว Qina, Gaobin Xub แหล่ง Xiaoye, Jiewu Cuia,
หงเหม่ย Zhenga, Yu Honga, Xinyi Zhanga, d
โรงเรียนวิทยาศาสตร์วัสดุและวิศวกรรม เฮมหาวิทยาลัยเทคโนโลยี เฮ 230009 จีน
b โรงเรียนอิเล็กทรอนิกส์วิทยาศาสตร์และใช้ฟิสิกส์ เฮมหาวิทยาลัยเทคโนโลยี เฮ 230009 จีน
c สถาบันของแข็งสถานะฟิสิกส์ จีนออสการ์ของวิทยาศาสตร์ เฮ 230031 จีน
d ภาควิชาวิศวกรรมเคมี มหาวิทยาลัยโมนาช เคลย์ตัน เมลเบิร์น วิคตอเรีย 3800 ออสเตรเลีย

r t ฉัน c l e ฉัน n f o
ประวัติของบทความ:
รับ 12 2553 กันยายน
ได้รับในแบบฟอร์มที่ปรับปรุง 18 2554 มกราคม
ยอมรับ 18 2554 มกราคม
มีออนไลน์ 22 2554 มกราคม
คำสำคัญ:
anodic ออกซิเดชันอย่างรวดเร็ว
เรย์ท่อนาโน TiO2
สูงสั่ง
โซเดียมคาร์บอเนต
อิเล็กโทร

เป็น b s t r c กับ t
สูงสั่ง TiO2 เรย์ทิวบ์โดยออกซิเดชัน anodic ได้ดึงดูดการวิจัยเพิ่มขึ้น
สนใจเนื่องจากโปรแกรมประยุกต์ของตนว่าในหลายพื้นที่ทางวิทยาศาสตร์ กับความรู้ของเรา,
ปัจจัยจำกัดของอาร์เรย์ของท่อนาโน TiO2 มีความยาวเสริมเวลาปฏิกิริยาตาม anodic ออกซิเดชัน มักจะยาวนาน 6 – 12 h และคุกเมื่อสังเคราะห์หนา nanotubular ชั้น ในปัจจุบันกระดาษ เรารายงานครั้งแรกวิธีการร่ม แต่ประสิทธิภาพการเร่งจัดตั้ง anodic เรย์ท่อนาโน TiO2 โดยเหมาะสมเพิ่มเติมโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) เป็นอิเล็กโทร anodization เรานำ 0.3 M NH4F 0.03 M Na2CO3 EG (เอทิลีน glycol) 3.0 ปีอิเล็กโทร% H2O และอัตราเติบโตเฉลี่ยของ nanotubes ประสบความสำเร็จในการทดลองของเราสามารถเร่งรัดการ 1100 nm/min นอกจากนี้ยังมีแสดงกลไกที่เป็นไปได้ของการไฟฟ้าอย่างรวดเร็ว ฉ 2011 Elsevier b.v สงวนลิขสิทธิ์ทั้งหมด.

1 แนะนำ
Nanotubes ซซี (TiO2) จัดตำแหน่งด้วยหลังสร้าง โดย anodization ไฟฟ้าของฟอยล์บริสุทธิ์ไทเทเนียมได้ดึงดูดความสนใจอย่างมากเนื่องจากโปรแกรมประยุกต์ในสัญญา
พื้นที่ต่าง ๆ รวมถึง photocatalysis ไฮโดรเจนรุ่น [1-3], [4-6] แผงเซลล์แสง แก๊สตรวจ [7,8], [9,10] การส่งมอบยาเสพติด วัสดุแอโนดลิเทียม [11] และอื่น ๆ ในช่วงทศวรรษที่ผ่านมามีเปลี่ยนวิธีการ anodization นี้สำหรับ fabricating TiO2 nanotubes สี่ขั้นตอนของการพัฒนา [12-14] ในปีค.ศ. 2001, nanotubes TiO2 สูงสม่ำเสมอ และเป็นระเบียบด้วยตนเองได้ก่อนเสียงสังเคราะห์โดยกองร้อยเอ็ด al. [15] ถึงเป็นการ dilute HF ละลาย
อิเล็กโทรและพื้นผิวตี้ถูกเก็บ anodizing-สำหรับหลายนาทีภายใต้แรงดันไฟฟ้าคง อย่างไรก็ตาม จากอัตราสูงเคมียุบ TiO2 มีรูปแบบแล้วในอิเล็กโทรตามกรด HF ท่อนาโนที่สูงสุดในรุ่นนี้สังเคราะห์แรกมีประมาณ 500 nm ซึ่งสามารถตอบสนองความต้องการของการประยุกต์ใช้งานจริง Nanotubes TiO2 มีความยาว 7_m และอัตราส่วนกว้างยาวสูง ขั้นตอนสอง ที่เรียกว่าถูก
แล้ว เสร็จเรียบร้อยเตรียม โดยเปลี่ยนแปลงค่า pH ของอิเล็กโทร anodization ที่รุนแรงมีผลต่อผู้เขียน Corresponding dissolution∗ เคมี โทร: 86 551 2901 373 โทรสาร: 86 551 2901 373 ผู้ Corresponding ∗∗ โทร: 86 551 2901 012 โทรสาร: 86 551 2904 517 ที่อยู่อีเมล์: [e-mail] (Y. วัง),
[e-mail] (Y. Wu) อัตรา [16-18] ชั้น TiO2 ที่มีรูปแบบ รุ่นที่สามของ TiO2 nanotubes ที่เตรียม โดยใช้อิเล็กโทรอินทรีย์ซึ่งผลใน nanotubes ยาวพิเศษมีความยาวมากขึ้น กว่า 100_m และแม้กระทั่ง ถึง 1000_m anodization [19] ผลพบว่า อิเล็กโทรอินทรีย์สามารถจำกัดการเคลื่อนที่ของประจุฟลูออไรด์ด้วย และขั้นตอนการสังเคราะห์สี่สำเร็จ โดย nonfluoride-ใช้อิเล็กโทร anodization [20,21] กับความรู้ของเรา ในระหว่างขั้นตอนการสังเคราะห์สี่เหล่านี้ของท่อนาโน TiO2
เรย์ เวลาปฏิกิริยาของ anodization โดยทั่วไปเวลา 6 – 12 h ในงานก่อนหน้านี้ [22-24], และอีกต่อไปแม้เมื่อสังเคราะห์หนา nanotubular ชั้น [19,25] เข้าใจการเจริญเติบโตช้าของ nanotubes ระหว่าง anodization ยุบเคมีที่เกี่ยวข้องกับยูของอิเล็กโทรควรจะเป็นประการแรกพิจารณา [14,26] Hereon ตัวเลือกเราสอบสวนวิธีอาร์เรย์ท่อนาโน TiO2 สามารถทำได้ โดยการ anodization อย่างรวดเร็วกับการเติบโต
อัตราถึง 1100 nm/min และก่อตัวอย่างรวดเร็วลักษณะนี้ของ nanotubes ถูก actualized โดยอำนาจเหนือความเข้มข้น H ที่แนะนำรูและด้านล่าง มีจำนวนของสารโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) เป็นอิเล็กโทร anodization ในการทำงานก่อนหน้านี้ ความยาวของ TiO2 nanotubes รับรู้เป็น equilibria ของกำเนิดไฟฟ้าของ TiO2 ที่ปลายรูขุมขนและ TiO2 มีรูปแบบยุบเคมี โดย fluorides
ที่ปากท่อ (ท่อนาโนอาร์เรย์ผิว) ใน F− ที่ประกอบด้วยอิเล็กโทรไล [13-16,22-26], แสดงเป็น Eqs (1) และ (2): TiO2 → 2H2O ตี้ 4e− 4H (1) 0925-8388 / $


Fig. 1 ด้านบน FESEM ดูภาพของ TiO2 nanotubes กับซื้อ 20000 (a), ซื้อ 80000 (a_), และอาร์เรย์ชุดดูเหลวของชุดของท่อนาโนกับท่อนาโนที่ค่อย ๆ เปลี่ยนแปลง
ชั้นหนาที่ผลิตชุดของ anodization เวลา มี (b) 4.32_m, 5 นาที (c) 10.4_m, 10 นาที (d) 22.6_m, 20 นาที (e) 35.6_m, 30 นาที (f) 44.8_m, 40 นาที (g) 55.6_m, 50 นาที (h) 66.1_m, 60 นาที TiO2 6F− 4H → 2H2O TiF6 2− (2) จากการก่อตัวทางเคมีไฟฟ้าของ TiO2 [Eq. (1)] และกระบวนการเคมียุบ [Eq. (2)] เราพบว่า H การเล่นมีบทบาทสำคัญ เราตั้งสมมติฐานว่า Eqs (1) และ (2) แยกกัน
สมดุลเคมีแบบไดนามิกในระหว่างขั้นตอน anodization เมื่อใดก็ตามความเข้มข้น H ถูกปรับลดลง โดยสามารถผลิตอัลคาไลน์ สมดุลเคมีแบบไดนามิกของ Eq. (1) จะย้ายไปข้างหน้า และนี้จะเร่งการก่อตัวของออกไซด์
ชั้นตำแหน่งที่ปลายของท่อนาโน TiO2 ในเวลาเดียวกัน การลดความเข้มข้นของ H จะทำให้สมดุลของการย้าย Eq. (2) ย้อนหลัง restraining ยุบเคมีแล้ว


Fig. 2 (ก) ความหนาของเรย์ท่อนาโน TiO2 มีชุดของ anodization (ข) อัตรา TiO2 nanotubes และ (c) ความหนาแน่นของกระแสระหว่างที่ anodization
กระบวนการสำหรับ 3600 s (60 นาที)

Fig. 3 รูปแบบอาร์เรย์ของท่อนาโน TiO2 ที่ annealed ที่ 400 ◦C สำหรับ 2 h. XRD

รูป TiO2 ในอิเล็กโทรไล ดังนั้น เวลาเอากัน theH ที่สร้างขึ้นในระหว่างกระบวนการ anodization สามารถเร่งการเจริญเติบโตของ TiO2 ทิวบ์เรย์
2 รายละเอียดทดลอง
ในการทดลองนี้ ตี้ฟอยล์ (0.1 mm หนาฟอยล์ ด้วยความบริสุทธิ์ 99.6%) ได้ประการแรก
ขัด โดย abrasive เอกสารต่าง ๆ หลังจากขัด พื้นผิวสวยงามตี้ถูก
degreased ในอะซีโตนกับรักษา 15 นาทีอัลตราโซนิก แล้วสารเคมีขัดเงา
และตกแต่งก่อนใน 0.3 M NH4F ละลายใน 5 นาที สุดท้าย การ pre-รับ
ตี้ rinsed ในเอทานอล และอบแห้งในเตาอบ ตัวอย่างไทเทเนียมถูกเครื่องใช้
อุปกรณ์ที่ออกแบบด้วยตนเองประกอบด้วยการกำหนดอิเล็กโทรดสองกับการ
ของแกรไฟต์บริสุทธิ์สูง (50 mm × 30 mm × 5 มม.) เป็นแคโทด ทดลองทั้งหมด
ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิห้องประมาณ 295 คุณไลต์ถูก 0.3M
NH4F 0.03 M Na2CO3 3 vol % H2O ใน glycol เอทิลีนและสารเคมีทั้งหมดเป็น AR
เกรด กระบวนการ anodization ทำบนภายใต้กระแสตรงคงมีศักยภาพ
80 V ที่สำเร็จ โดยทางลาดจากศักยภาพเปิดวงจรกับ 80V กับ การ
กวาดอัตรา 0.5 V/s ได้ชุด anodization timewere แรก 5, 10, 20, 30, 40 และ
50 นาทีและสุดท้าย 60 นาที
หลังจากการรักษาทางเคมีไฟฟ้า ตัวอย่างถูก rinsed ในน้ำกลั่น
และอบแห้งในเตาอบ ตัวอย่างยังมี annealed เพื่อให้ได้ผลึก
ระยะของ TiO2 ฟิลด์มลพิษการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FESEM, 200 Sirion เฟย)
ถูกจ้างสำหรับจำแนกสัณฐาน และโครงสร้างของ TiO2
ทิวบ์อาร์เรย์ ชั้นท่อนาโน TiO2 ที่ถ่ายปิดพื้นผิวไทเทเนียม
ดัดกลและย้ายแล้วบนเทปกาวไฟฟ้าตามลำดับ
ได้รับข้อมูลความหนาจากจำแนก FESEM เหลว
ทำการวิเคราะห์การเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน (XRD, Rigaku D/Max-2500VL/PC, CuK_)
คริสตัลเฟสรหัส
3 ผลลัพธ์และสนทนา
Fig. 1 แสดงภาพ FESEM ของ nanotubes TiO2 เตรียมเป็น
กับด้านบนดูซื้อ 20000 ซื้อ 80000 ขนาด และ
ข้ามขนาดลักษณะ จากรูป FESEM มันเป็นชัด
ว่า ที่ตนเองจัดคำสั่งท่อนาโนอาร์เรย์ประกอบด้วย
ของเครื่องแบบรูขุมขนอาร์เรย์ มีเส้นผ่าศูนย์กลางภายในรูขุมขนประมาณ
110 nm นอกจากนี้ จากรูปเหลวอย่าง
ชุดเวลา anodization สามารถข้อมูลความหนา
ของ porous ที่เรย์ได้รับ (แสดงใน Fig. 2(a)) แล้วค่าเฉลี่ย
อาจมีอัตราการเติบโตระหว่างปฏิกิริยาทั้งหมด 60 นาที
คำนวณ (แสดงใน Fig. 2(b)) .
ยังจะชัดเจนเห็นได้จากฟิกได้ 2(b) ต้นที่
ของ anodization ที่ อัตราการเติบโตของ nanotubes ถูกช้า และ
แล้ว เพิ่มค่าสูงสุด อัตราการเติบโตสูงสุด
1186 nm/min เกิดขึ้นในระหว่างรอบระยะเวลาปฏิกิริยาจาก 30 ไป
40 นาที แล้วอัตราการเติบโตเริ่มลดลงจนถึงทดลอง
สิ้นสุด อัตราการเติบโตเฉลี่ยของ anodization อย่างรวดเร็วทั้งหมด
กระบวนการ 1100 nm/min เร็วกว่าที่เราก่อนหน้านี้
[22-24] การทำงาน เราพบโค้งความหนาแน่นของกระแสเทียบกับเวลาของเรา
anodization ทดลองถูกไม่เหมือนกับเส้นโค้งอื่น ๆ ระหว่างการ
anodic ปฏิกิริยา [18,27] อย่างไรก็ตาม แนวโน้มของความหนาแน่นปัจจุบัน
ประกอบด้วยกับการเคลื่อนไหวของทิวบ์เติบโตอัตรา
สุดท้าย เรา annealed เรย์ท่อนาโน TiO2 ที่ 400 ◦C สำหรับ 2 h และ
รูป XRD (ฟิก 3) แสดงให้เห็นว่าระยะ anatase เท่า.
ระหว่าง anodization ในอิเล็กโทร แสดงใน Fig. 4(a) การ
สามารถสังเกตมากฟองที่แคโทดแกรไฟต์ได้ ใน
กันกี่ฟอง มีเส้นผ่าศูนย์กลางเล็กน้อยปรากฏ
ที่แอโนดฟอยล์ตี้ ปรากฏการณ์นี้ไม่อาจสอดคล้องกับ
Eq. (3) เป็นแสดง
CO3
2− 2H → H2O CO2↑ (3)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

รายการเนื้อหาที่มีอยู่ใน ScienceDirect
วารสารโลหะผสมและสารประกอบ
หน้าแรกวารสาร: www.elsevier.com / ตำแหน่ง / jallcom จดหมายออกซิเดชันอย่างรวดเร็วของขั้วบวกสั่งสูงอาร์เรย์ TiO2 นาโนยัน Wanga, *, Yucheng วัว ** Yongqiang Qina, Gaobin Xub, Xiaoye Huc, Jiewu Cuia, Hongmei Zhenga ยู Honga, Xinyi Zhanga, ต้องการของโรงเรียนของวัสดุศาสตร์และวิศวกรรม, เหอเฟย์มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีเหอเฟย์ 230009, จีนขโรงเรียนวิทยาศาสตร์อิเล็กทรอนิกส์และฟิสิกส์ประยุกต์, เหอเฟย์มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีเหอเฟย์ 230009, จีนคสถาบัน Solid State ฟิสิกส์จีน Academy of Sciences, เหอเฟย์ 230031, จีนงภาควิชาวิศวกรรมเคมีมหาวิทยาลัยโมนาชเคลย์ตัน, เมลเบิร์น, VIC 3800, ออสเตรเลียrticleinfo ประวัติศาสตร์บทความ: รับ 12 กันยายน 2010 ได้รับการแก้ไขในรูปแบบ 18 มกราคม 2011 ได้รับการยอมรับ 18 มกราคม 2011 ที่มีจำหน่ายออนไลน์ 22 มกราคม 2011 คำสำคัญ: อย่างรวดเร็วขั้วบวกออกซิเดชันอาร์เรย์ TiO2 นาโนสูงสั่งโซเดียมคาร์บอเนตแร่bstract สั่งสูงอาร์เรย์ TiO2 นาโนที่เตรียมโดยขั้วบวกออกซิเดชันมีความสนใจที่เพิ่มขึ้นการวิจัยผลประโยชน์จากการใช้งานที่มีแนวโน้มของพวกเขาในพื้นที่ทางวิทยาศาสตร์จำนวนมาก ที่ดีที่สุดของความรู้ของเราปัจจัย จำกัด การประยุกต์ใช้นาโนอาร์เรย์ TiO2 เป็นเวลาอย่างยั่งยืนปฏิกิริยาของพวกเขาเป็นเวลานานโดยขั้วบวกออกซิเดชันมักจะติดทนนาน 6-12 ชั่วโมงและแม้อีกต่อไปเมื่อสังเคราะห์หนาชั้น nanotubular ในกระดาษปัจจุบันที่เรารายงานเป็นครั้งแรกที่วิธีการที่สะดวก แต่มีประสิทธิภาพในการเร่งการสร้างขั้วบวกของอาร์เรย์ TiO2 นาโนโดยการเพิ่มที่เหมาะสมของโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) เป็นอิเล็กโทรไล anodization เรานำ 0.3M NH4F + 0.03M Na2CO3 + EG (เอทิลีนไกลคอล) + 3.0 โวล. อิเล็กโทรไล H2O% และอัตราการเติบโตเฉลี่ยของท่อนาโนที่ประสบความสำเร็จในการทดลองของเราสามารถเร่งการเติบโตถึง 1100 นาโนเมตร / นาที กลไกที่เป็นไปได้ของกระบวนการทางเคมีไฟฟ้าอย่างรวดเร็วถูกนำเสนอยัง ฉ 2011 เอลส์ BV สงวนลิขสิทธิ์1 บทนำดีชิดไทเทเนีย (TiO2) ท่อนาโนประดิษฐ์โดย anodization ไฟฟ้าฟอยล์ไทเทเนียมบริสุทธิ์ได้ดึงดูดความสนใจอย่างมากเนื่องจากการใช้งานที่มีแนวโน้มของพวกเขาในพื้นที่ต่างๆรวมทั้งโฟโตคะตะไลสำหรับการผลิตไฮโดรเจน [1-3] พลังแสงอาทิตย์พลัง [4-6] การตรวจวัดก๊าซ [ 7,8], ยาเสพติดส่งมอบ [9,10] วัสดุลิเธียมแบตเตอรี่ [11] และอื่น ๆ ในช่วงทศวรรษที่ผ่านมาวิธีการ anodization สำหรับการผลิตท่อนาโน TiO2 มีระดับสี่ขั้นตอนของการพัฒนา [12-14] ในปี 2001 ตนเองจัดและท่อนาโน TiO2 สม่ำเสมอสูงถูกสังเคราะห์แรกโดยฆ้องเอตอัล [15] สารละลายเจือจาง HF น้ำถูกนำมาใช้เป็นอิเล็กโทรไลและสารตั้งต้น Ti อโนไดซ์ถูกเก็บไว้เป็นเวลาหลายนาทีภายใต้แรงดันคงที่ แต่เป็นผลมาจากอัตราที่สูงสลายตัวทางเคมีของ TiO2 เกิดขึ้นแล้วในกรดอิเล็กโทรไล HF, ความยาวท่อนาโนสูงสุดในรุ่นนี้เป็นครั้งแรกที่การสังเคราะห์ประมาณ 500 นาโนเมตรซึ่งไม่สามารถตอบสนองความต้องการของการใช้งานจริง ท่อนาโน TiO2 มีความยาวได้ถึง 7_m และอัตราส่วนสูงที่เรียกว่าขั้นตอนที่สองได้แล้วประสบความสำเร็จในการจัดทำโดยการเปลี่ยนแปลงค่าพีเอชของอิเล็กโทรไล anodization ซึ่งได้รับอิทธิพลอย่างรุนแรงสลายตัวทางเคมี * ผู้รับผิดชอบ โทรศัพท์: [phone]. แฟกซ์. [phone] ** ผู้เขียนสอดคล้องกัน โทรศัพท์: [phone]. ที่อยู่อีเมล [phone]: โทรสาร. [e-mail] (วายวัง) [e-mail] (วาย Wu) อัตราของชั้น TiO2 เกิดขึ้น [16-18] รุ่นที่สามของท่อนาโน TiO2 ที่ถูกจัดทำขึ้นโดยใช้อิเล็กโทรไล anodization อินทรีย์ซึ่งส่งผลให้ในท่อนาโนพิเศษยาวที่มีความยาวมากขึ้นกว่า 100_m และมากถึง 1000_m [19] ผลการศึกษาพบว่าอิเล็กโทรไลอินทรีย์ดีสามารถ จำกัด การเคลื่อนไหวของไอออนฟลูออไร และขั้นตอนการสังเคราะห์ที่สี่ก็ประสบความสำเร็จโดย nonfluoride ตาม anodization อิ [20,21] ที่ดีที่สุดของความรู้ของเราในช่วงสี่ขั้นตอนการสังเคราะห์ท่อนาโน TiO2 อาร์เรย์เวลาการเกิดปฏิกิริยาของ anodization ทั่วไปเวลา 6-12 ชั่วโมงในขณะที่การทำงานก่อนหน้านี้ของเรา [22-24] และได้อีกต่อไปเมื่อสังเคราะห์หนาชั้น nanotubular [19 , 25] เพื่อให้เข้าใจถึงการเจริญเติบโตช้าของท่อนาโนในระหว่าง anodization, การสลายตัวของสารเคมีที่เกี่ยวข้องกับการเป็นกรดของอิเล็กโทรไลควรจะต้องดำเนินการในตอนแรกเข้าบัญชี [14,26] จากนี้เราตรวจสอบวิธีอาร์เรย์นาโน TiO2 สามารถทำได้โดยการ anodization อย่างรวดเร็วกับการเจริญเติบโตในอัตราสูงถึง 1,100 นาโนเมตร / นาที และการสร้างรูปแบบที่รวดเร็วของท่อนาโนได้รับการ actualized โดยมีอำนาจเหนือความเข้มข้น + H ที่ปลายรูขุมขนบนและด้านล่างด้วยจำนวนหนึ่งของโซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3) สารเติมแต่งเข้าไปในอิเล็กโทรไล anodization ในงานก่อนหน้าของความยาวของท่อนาโน TiO2 ได้รับการยอมรับว่าเป็นสมดุลของการพัฒนาไฟฟ้าของ TiO2 ที่ปลายรูขุมขนและการสลายตัวทางเคมีของ TiO2 ที่เกิดจากฟลูออไรที่ปากหลอด (พื้นผิวนาโนอาร์เรย์) ในเอฟ - ที่มีอิเล็กโทรไล [13-16,22-26] แสดงให้เห็นว่า Eqs (1) และ (2): Ti + 2H2O → TiO2 +4 H + E-4 (1) 0925-8388 / $ รูปที่ 1. มุมมอง FESEM ภาพด้านบนของท่อนาโน TiO2 กับ× 20,000 (ก) × 80,000 (a_) และมุมมองที่ตัดของชุดของท่อนาโนอาร์เรย์ด้วยค่อยๆเปลี่ยนท่อนาโนความหนาของชั้นที่ผลิตโดยชุดของช่วงเวลา anodization พวกเขามี (ข) 4.32_m, 5min; (c) 10.4_m, 10 นาที; (ง) 22.6_m, 20 นาที; (จ) 35.6_m 30 นาที; (ฉ) 44.8_m 40 นาที; (g) 55.6_m 50 นาที; (ซ) 66.1_m 60 นาที TiO2 +6 F-4 + h → TiF6 2-2 H2O (2) จากการสร้างไฟฟ้าของ TiO2 [สมการ (1)] และการสลายตัวของสารเคมี [สมการ (2)] กระบวนการที่เราพบว่า H + เล่นบทบาทสำคัญ เราตั้งสมมติฐาน Eqs (1) และ (2) แยกสมดุลเคมีแบบไดนามิกในระหว่างกระบวนการ anodization เมื่อใดก็ตามที่ความเข้มข้น + H ลดลงโดยเพิ่มวัสดุด่างสารเคมีสมดุลแบบไดนามิกของสมการ (1) จะก้าวไปข้างหน้าและนี้จะเร่งการก่อตัวของออกไซด์ตำแหน่งชั้นที่ปลายสุดของ TiO2 นาโน ในขณะเดียวกันการลดความเข้มข้น + H จะทำให้สมดุลของสมการ (2) ย้ายไปข้างหลังยับยั้งการสลายตัวของสารเคมีที่มีอยู่แล้วรูปที่ 2. (ก) ความหนาของท่อนาโนอาร์เรย์ TiO2 กับชุดของครั้ง anodization; (ข) อัตราการเจริญเติบโตของท่อนาโน TiO2; และ (ค) ความหนาแน่นกระแสระหว่าง anodization กระบวนการ 3600 วินาที (60 นาที) รูปที่ 3. รูปแบบ XRD ของอาร์เรย์ TiO2 นาโนอบที่ 400 ◦ C เป็นเวลา 2 ชั่วโมงขึ้น TiO2 ในอิเล็กโทรไล ดังนั้นเวลาที่เหมาะสมของการกำจัด theH + ไอออนที่สร้างขึ้นในระหว่างกระบวนการ anodization สามารถเร่งการเจริญเติบโตของอาร์เรย์ TiO2 นาโน2 รายละเอียดการทดลองในการทดลองนี้ Ti เกียด (0.1mm ฟอยล์หนากับ 99.6% ความบริสุทธิ์) มีแรกโดยขัดขัดเอกสารต่างๆ หลังจากการขัดพื้นผิวที่ถูกขัด Ti degreased ในอะซิโตนกับการรักษาด้วยอัลตราโซนิกเป็นเวลา 15 นาทีจากนั้นขัดสารเคมีและก่อนออกซิไดซ์ใน 0.3M NH4F สารละลายเพื่อ 5min สุดท้ายก่อนรับการรักษาTi ถูกล้างในเอทานอลและแห้งในเตาอบ ตัวอย่างไททาเนียมอะโนไดซ์ที่ถูกใช้อุปกรณ์ที่ตัวเองได้รับการออกแบบที่ประกอบด้วยสองการกำหนดค่าไฟฟ้าที่มีชิ้นส่วนของกราไฟท์บริสุทธิ์สูง (50mm × 30mm × 5 มม. ) ขณะที่แคโทด การทดสอบทั้งหมดถูกดำเนินการที่อุณหภูมิห้องประมาณ 295 เคอิเล็กโทรถูก 0.3M NH4F + 0.03M Na2CO3 + 3 ฉบับ% H2O ในเอทิลีนไกลคอลและสารเคมีทั้งหมดที่มี AR เกรด กระบวนการ anodization ได้รับการดำเนินการอย่างต่อเนื่องภายใต้กระแสตรงที่มีศักยภาพ80 V ซึ่งได้รับการประสบความสำเร็จโดยทางลาดจากที่มีศักยภาพเปิดวงจร 80V ด้วยอัตราการกวาด 0.5 V / s ชุดของ timewere anodization แรก 5, 10, 20, 30, 40, และ50 นาทีและในที่สุด 60 นาทีหลังจากการรักษาทางเคมีไฟฟ้าตัวอย่างถูกล้างในน้ำกลั่นและแห้งในเตาอบ ตัวอย่างก็อบเพื่อให้ได้ผลึกขั้นตอนของ TiO2 สนามปล่อยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FESEM, เฟริออน 200) ถูกจ้างสำหรับลักษณะโครงสร้างและลักษณะทางสัณฐานวิทยาของ TiO2 อาร์เรย์นาโน ชั้น TiO2 นาโนถูกนำตัวออกวัสดุไทเทเนียมโดยดัดกลแล้วใส่โดยตรงบนเทปกาวไฟฟ้าในการสั่งซื้อที่จะได้รับข้อมูลความหนาจาก FESEM ลักษณะตัดขวางx-เรย์เลนส์วิเคราะห์ (XRD, Rigaku D/Max- 2500VL/PC, CuK_) ได้ดำเนินการสำหรับการระบุขั้นตอนคริสตัล3 ผลและการอภิปรายรูป 1 แสดงภาพ FESEM เป็นเตรียมท่อนาโน TiO2 ที่มีมุมมองด้านบน× 20,000 × 80,000 ขยายและลักษณะตัดขวาง จากภาพ FESEM จะเห็นว่าตนเองจัดเรียงอย่างเป็นอาร์เรย์นาโนประกอบด้วยอาร์เรย์ของรูขุมขนชุดที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางภายในรูขุมขนประมาณ110 นาโนเมตร นอกจากนี้เพียง แต่จากภาพตัดขวางของกลุ่มตัวอย่างที่มีชุดของเวลา anodization สามารถข้อมูลความหนาของอาร์เรย์ที่มีรูพรุนได้ (แสดงในรูปที่ 2. (ก)) แล้วค่าเฉลี่ยของอัตราการเจริญเติบโตในระหว่างขั้นตอนการเกิดปฏิกิริยา 60 นาทีทั้งสามารถนำมาคำนวณ (แสดงในรูปที่ 2. (ข)) มันยังสามารถเห็นได้อย่างชัดเจนจากรูปที่ 2 (ข) ว่าที่จุดเริ่มต้นของ anodization อัตราการเติบโตของท่อนาโนได้ช้าและจากนั้นเพิ่มขึ้นถึงค่าสูงสุด อัตราการเจริญเติบโตสูงสุด1,186 นาโนเมตร / นาทีเกิดขึ้นในช่วงระยะเวลาการเกิดปฏิกิริยาจาก 30 ถึง40 นาที จากนั้นอัตราการเติบโตเริ่มลดลงจนถึงการทดลองสิ้นสุด อัตราการเติบโตเฉลี่ยของ anodization อย่างรวดเร็วทั้งกระบวนการเป็น 1,100 นาโนเมตร / นาที, เร็วกว่าที่ก่อนหน้านี้ในการทำงาน [22-24] เราพบความหนาแน่นกระแสเทียบกับเส้นโค้งเวลาที่เราทดลอง anodization เป็นเส้นโค้งที่แตกต่างกันไปในช่วงของพวกเขาปฏิกิริยาขั้วบวก [18,27] แต่แนวโน้มของความหนาแน่นกระแสประกอบกับการเคลื่อนไหวของอัตราการเจริญเติบโตของท่อนาโนสุดท้ายเราอบอาร์เรย์ TiO2 นาโนที่ 400 ◦ C เป็นเวลา 2 ชั่วโมงและรูปแบบ XRD (รูปที่ 3) พบว่าขั้นตอนการแอนาเทสเท่านั้นในช่วง anodization ในอิเล็กโทรไลดังแสดงในรูปที่ 4 (ก) การจัดการที่ดีของฟองอากาศจะได้รับการตั้งข้อสังเกตที่แคโทดไฟท์ ในเวลาเดียวกันไม่กี่ฟองอากาศที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางขนาดเล็ก ๆ น้อย ๆ ปรากฏที่ขั้วบวกฟอยล์ Ti ปรากฏการณ์นี้อาจจะเป็นที่สอดคล้องกับสมการ (3), แสดงให้เห็นว่าCO3 2-2 + h → H2O + CO2 ↑ (3)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เนื้อหารายการของโลหะและสารประกอบวารสารบริการ

วารสารหน้าแรก : www.elsevier . com / ค้นหา / jallcom


ออกซิเดชัน anodic อย่างรวดเร็วของจดหมายขอสั่ง TiO2 นาโนอาร์เรย์
ยัน wanga ∗ยู่เฉิง , , วัว , ∗∗ Yongqiang , กีนา gaobin xub xiaoye เทฮุก , , ,
cuia jiewu , hongmei zhenga ยู honga Xinyi zhanga D
โรงเรียนของวิทยาศาสตร์และวิศวกรรมวัสดุเหอเฟย์มหาวิทยาลัยเทคโนโลยี230009 เหอเฟย์ , จีน :
b ภาควิชาอิเล็กทรอนิกส์และฟิสิกส์ประยุกต์ มหาวิทยาลัยเทคโนโลยี 230009 เหอเฟย์เหอเฟย์ , จีน
b สถาบันฟิสิกส์สถานะของแข็ง , จีน Academy of Sciences 230031 เหอเฟย์ , จีน
D ภาควิชาวิศวกรรมเคมี มหาวิทยาลัย Monash Clayton , เมลเบิร์น , VIC , ออสเตรเลีย

r t ฉัน C L E I n f o
บทความประวัติ : 12 กันยายน 2553

ได้รับรับแก้ไขแบบฟอร์ม 18 มกราคม 2554

รับ 18 มกราคม 2011 ออนไลน์ 22 มกราคม 2011
คำสำคัญ :
อย่างรวดเร็วการออกซิเดชัน anodic

ขอสั่งนาโน TiO2 เรย์

โซเดียมคาร์บอเนตไลท์

B S T R A C T
ขอสั่ง TiO2 นาโนอาร์เรย์ที่เตรียมโดยการออกซิเดชัน anodic ได้ดึงดูดความสนใจเพิ่มขึ้นงานวิจัย
เนื่องจาก การสัญญาของพวกเขาในพื้นที่ทางวิทยาศาสตร์มากมายเพื่อที่ดีที่สุดของความรู้ของเรา
ปัจจัยจำกัดการประยุกต์ใช้นาโน TiO2 อาร์เรย์ คือยาวจากปฏิกิริยาโดยการออกซิเดชัน anodic , มักจะยาวนาน 6 – 12 ชั่วโมง และแม้แต่อีกต่อไปเมื่อสังเคราะห์หนา nanotubular ชั้น ในกระดาษปัจจุบันเรารายงานครั้งแรกเป็นวิธีที่ง่าย แต่มีประสิทธิภาพเพื่อเร่งการพัฒนาการของ TiO2 นาโนอาร์เรย์โดยการเพิ่มที่เหมาะสมของโซเดียมคาร์บอเนตในโนไดเซชั่นอิเล็กโทรไลต์ เราเป็นลูกบุญธรรมและ nh4f 0.03m Na2CO3 EG ( เอทิลีนไกลคอล ) 3.0 .% อิเล็กโทรไลต์ H2O และ อัตราการเติบโตเฉลี่ยของนาโนประสบความสำเร็จในการทดลองของเรา อาจจะเร่งให้ 1 , 100 nm / นาทีเป็นไปกลไกของกระบวนการไฟฟ้าเคมีอย่างรวดเร็วยังนำเสนอ ฉ 2011 สามารถนำเสนอสงวนลิขสิทธิ์ .

1 . บทนำ
ชิดดี ไททาเนีย ( TiO2 ) นาโนประดิษฐ์โดยโนไดเซชั่นทางเคมีไฟฟ้าของไทเทเนียมบริสุทธิ์ฟอยล์ได้ดึงดูดความสนใจอย่างมาก เพราะแนวโน้มของการใช้งานในพื้นที่ต่าง ๆรวมทั้ง photocatalysis
, ไฮโดรเจนรุ่น [ 1 – 3 ] Honda [ 4 – 6 ] , ตรวจวัดก๊าซ [ 7 , 8 ] , [ 9,10 ยาเสพติดการส่งมอบวัสดุลิเธียมขั้วบวก [ 11 ] ] และ ในช่วงทศวรรษที่ผ่านมาวิธีการศึกษานี้โนไดเซชั่นนาโน TiO2 ได้ผ่านสี่ขั้นตอนของการพัฒนา [ 12 – 14 ] ในปี 2001 , self-organized และขอชุดนาโน TiO2 5 . สังเคราะห์โดยกง et al . [ 15 ] เป็นสารละลายเจือจางสารละลายอิเล็กโทรไลต์ HF ประกาศใช้
และพื้นผิว Ti ถูกเก็บไว้ anodizing หลายนาทีภายใต้แรงดันคงที่ . อย่างไรก็ตามผลของอัตราการสลายตัวทางเคมีของ TiO2 เกิดขึ้นแล้วใน HF กรดอิเล็กโทรไลต์ตามความยาวสูงสุดในรุ่นสังเคราะห์ท่อนาโนแรกนี้ประมาณ 500 nm ซึ่งไม่สามารถตอบสนองความต้องการของการใช้งานในทางปฏิบัติ นาโน TiO2 ที่มีความยาวถึง 7_m และอัตราส่วนกว้างยาวสูง เรียกว่า ขั้นที่สองคือ
จากนั้นเรียบร้อยแล้วเตรียมโดยการเปลี่ยนค่า pH ของสารละลายอิเล็กโทรไลต์โนไดเซชั่น ที่รุนแรงมีผลต่อการสลายตัวทางเคมี∗ที่สอดคล้องกันของผู้เขียน โทรศัพท์ : 86 551 1 373 ; โทรสาร : 86 551 1 373 . ∗∗ที่สอดคล้องกันของผู้เขียน โทรศัพท์ : 86 551 1 012 ; โทรสาร : 86 551 2904 517 . ที่อยู่ : [e-mail] ( Y . Wang )
( Y [e-mail] Wu ) อัตราของการเกิดชั้น 16 – 18 ) [ ]รุ่นที่สามของ TiO2 นาโนถูกเตรียมโดยโนไดเซชั่นการใช้อินทรีย์อิเล็กโทรไลต์ซึ่งส่งผลให้เกิดนานพิเศษนาโนที่มีความยาวมากกว่า 100_m และแม้กระทั่งถึง 1000_m [ 19 ] ผลการศึกษาพบว่าสารละลายอิเล็กโทรไลต์อินทรีย์อาจจะจำกัดการเคลื่อนไหวของฟลูออไรด์ไอออน และขั้นตอนการสังเคราะห์ที่สี่โดย nonfluoride ตามโนไดเซชั่นอิเล็กโทรไลต์ [ 20,21 ]เพื่อที่ดีที่สุดของความรู้ของเรา ในระหว่างนี้สี่ขั้นตอนของ TiO2 สังเคราะห์ท่อนาโน
อาร์เรย์ , เวลาปฏิกิริยา ของโนไดเซชั่นโดยทั่วไปจะกินเวลา 6 – 12 ชั่วโมง ในขณะที่ก่อนหน้านี้ของเราทำงาน [ 22 ] – 24 , และแม้กระทั่งอีกต่อไปเมื่อสังเคราะห์หนา nanotubular ชั้น [ 19,25 ] เข้าใจการเจริญเติบโตช้าของนาโนในโนไดเซชั่น ,การสลายตัวทางเคมีที่เกี่ยวข้องกับการสร้างกรดของอิเล็กโทรไลต์ควรจะแรกเข้าบัญชี [ 14,26 ] โดยทันทีทันใดหลังจากนี้เราตรวจสอบพบว่านาโน TiO2 อาร์เรย์สามารถทำได้โดยรวดเร็วโนไดเซชั่นกับการเจริญเติบโต
คะแนนถึง 1 , 100 nm / minและลักษณะการก่อตัวของนาโนถูก actualized โดยเร็วใน H ของรูขุมขนและปลายล่างด้วยจำนวนหนึ่งของโซเดียมคาร์บอเนต ( Na2CO3 ) วัตถุเจือปนในโนไดเซชั่นอิเล็กโทรไลต์ในงานก่อนหน้านี้ความยาวของ TiO2 นาโนได้รับการยอมรับว่าเป็นสมดุลของปฏิกิริยาเคมีไฟฟ้าก่อตัวของ TiO2 ที่รูขุมขนเคล็ดลับและการสลายตัวทางเคมีของ TiO2 โดยรูปแบบฟลูออไรด์
ที่ปากหลอด ( อาร์เรย์ผิวนาโน ) ใน F −ที่มีอิเล็กโทรไลต์ [ 13 – 16,22 – 26 ] ดังแสดง EQS . ( 1 ) และ ( 2 ) : Ti 2H2O-dx → keyboard - key - name ) 4H 4E − ( 1 ) 0925-8388 / $


รูปที่ 1ด้านบนมุมมองภาพ fesem นาโน TiO2 กับ×× 80 , 000 , 000 ( ) ( a_ ) และภาคมุมมองของชุดนาโนอาร์เรย์ค่อยๆเปลี่ยนท่อนาโน
ชั้นความหนาผลิตโดยชุดของช่วงเวลาโนไดเซชั่น . พวกเขา ( B ) 4.32_m 5 นาที ; ( c ) 10.4_m 10 นาที ; ( d ) 22.6_m 20 นาที ; ( E ) 35.6_m 30 นาที ( F ) 44.8_m 40 นาที ( G ) 55.6_m 50 นาที ( H ) 66.1_m , 60 นาทีTiO2 6F − 4 → keyboard - key - name tif6 2 − 2H2O-dx ( 2 ) จากการก่อตัวทางเคมีไฟฟ้าของ TiO2 [ อีคิว ] และเคมี ( 1 ) ตัว ( 2 ) [ อีคิว ] กระบวนการ เราพบว่า H มีบทบาทสำคัญ เราตั้งสมมุติฐาน EQS . ( 1 ) และ ( 2 ) แยก
ไดนามิคสมดุลเคมีระหว่างกระบวนการโนไดเซชั่น . เมื่อ H มีค่าลดลงโดยเติมด่างวัสดุพลวัตสมดุลเคมีของอีคิว ( 1 ) ย้ายไปข้างหน้า และจะเร่งการก่อตัวของออกไซด์
ชั้นตั้งอยู่ที่ปลายของ TiO2 นาโนทิวบ์ ใน เวลาเดียวกัน ความเข้มข้นของ H จะลดลงให้สมดุลของอีคิว ( 2 ) ย้ายไปข้างหลังยับยั้งการสลายตัวทางเคมีของแล้ว


รูปที่ 2 ( ก ) ความหนาของ TiO2 นาโนอาร์เรย์ที่มีชุดของโนไดเซชั่นครั้ง( ข ) อัตราการเจริญเติบโตของนาโน TiO2 และ ( c ) ค่าความหนาแน่นกระแสไฟฟ้าในระหว่างกระบวนการโนไดเซชั่น
สำหรับ 3600 S ( 60 นาที ) .

รูปที่ 3 วิเคราะห์รูปแบบของอาร์เรย์นาโน TiO2 อบที่ 400 ◦ C 2 H .

รูป TiO2 ในอิเล็กโทรไลต์ ดังนั้น การกำจัดไอออนคือการสร้างขึ้นในระหว่างกระบวนการโนไดเซชั่นสามารถเร่งการเจริญเติบโตของ TiO2 นาโนอาร์เรย์ .
2
รายละเอียดการทดลองในการทดลองนี้Ti ( ฟอยล์ฟอยล์หนา 0.1mm กับความบริสุทธิ์คือ % ) 2 .
ขัดกระดาษขัดต่างๆ หลังจากขัดพื้นผิว Ti ขัด
degreased ) การรักษาด้วยเครื่อง 15 นาที แล้วขัดเคมีและออกซิเจนในสารละลายก่อน
nh4f และสารละลายสำหรับ 5 นาที สุดท้าย ก่อนปฏิบัติ
Ti ถูกล้างในเอทานอลและแห้งในเตาอบ ตัวอย่างการใช้ไทเทเนียม anodized
ออกแบบอุปกรณ์ที่ประกอบด้วยสองขั้วการตั้งค่ากับชิ้นส่วนของกราไฟท์บริสุทธิ์สูง
( 50 มม. × 30mm × 5 ) เป็นแคโทด ทุกการทดลอง
ทดลองที่อุณหภูมิห้องประมาณ 295 K . อิเล็กโทรไลต์เป็น 0.3M
nh4f 0.03m Na2CO3 3 Vol % H2O ในเอทิลีนไกลคอลและสารเคมีทั้งหมดเป็น AR
เกรด กระบวนการโนไดเซชั่นการภายใต้ศักยภาพ
คงที่ ไฟฟ้ากระแสตรง80 V ซึ่งทำโดยทางลาดจากศักยภาพเปิดวงจรเพื่อ 80v กับ
กวาดคะแนน 0.5 V / S . ชุดของโนไดเซชั่นการทำปฏิกิริยาคือ 5 , 10 , 20 , 30 , 40 , 50 และ 60 นาทีในที่สุด มิน

หลังจากการรักษาด้วยไฟฟ้า ตัวอย่าง ( ล้างในน้ำกลั่น
และ อบแห้งในเตาอบ ตัวอย่างก็อบเพื่อให้ได้ระยะผลึก
ของ TiO2 .สนามใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( fesem เฟย ป , 200 )
สำเร็จรูปโครงสร้างและลักษณะสมบัติของ TiO2
นาโนอาร์เรย์ . นํานาโนชั้นถ่ายปิดพื้นผิวไทเทเนียม
โดยเครื่องกลดัดแล้ววางโดยตรงบนเทปกาวไฟฟ้าเพื่อ
ได้รับข้อมูลความหนาจากการ fesem
แบบภาคตัดขวางการวิเคราะห์โดยการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ ( XRD , rigaku D / max-2500vl / PC , cuk_ ) กำหนด
สำหรับคริสตัลเฟส รหัส .
3 ผลและการอภิปราย
รูปที่ 1 แสดง fesem ภาพของเป็นเตรียมนาโน TiO2
กับมุมมองด้านบน×× 80 , 000 และ 20 , 000 magnifications
ลักษณะแบบภาคตัดขวาง จาก fesem ภาพจะเห็นได้ว่า self-organized ขอสั่ง

นาโนอาร์เรย์ประกอบด้วยของรูขุมขน กระชับรูขุมขน ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางภายในอาร์เรย์ชุดประมาณ
110 นาโนเมตร นอกจากนี้ จากภาพหน้าตัดของตัวอย่าง
กับชุดของเวลาโนไดเซชั่นสามารถความหนาข้อมูล
ของอาร์เรย์ที่มีรูพรุนที่ได้ ( แสดงในรูปที่ 2 ( ก ) ) แล้วอัตราการเติบโตเฉลี่ย
ตลอด 60 นาที ปฏิกิริยาของกระบวนการสามารถ
คำนวณ ( แสดงในรูปที่ 2 ( ข ) .
มันยังสามารถเห็นได้จากภาพประกอบ2 ( ข ) ที่จุดเริ่มต้น
ของโนไดเซชั่นอัตราการเจริญเติบโตของนาโนคือช้าและ
แล้วเพิ่มขึ้นมูลค่าสูงสุด อัตราการเติบโตสูงสุด
1186 nm / มินเกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาระยะเวลาจาก 30
40 นาที แล้วอัตราการเติบโตเริ่มลดลงจนสิ้นสุดการทดลอง
. อัตราการเติบโตเฉลี่ยของกระบวนการอย่างรวดเร็วโนไดเซชั่น
ทั้ง 1 , 100 nm / มินเร็วกว่าในก่อนหน้านี้ของเรา
งาน 24 ) [ 22 ] เราพบความหนาแน่นกระแส VS เวลาโค้งการทดลองโนไดเซชั่นของเรา
ก็แตกต่างกันไปในการปฏิกิริยาของเส้นโค้ง
[ 18,27 ] อย่างไรก็ตาม แนวโน้มของ
ความหนาแน่นระหว่างการเคลื่อนไหวของท่อนาโนอัตราการเจริญเติบโต .
ในที่สุดเราอบอาร์เรย์นาโน TiO2 ที่ 400 ◦ C 2 H
( รูปและวิเคราะห์รูปแบบ3 ) มีระยะแอนาเทสเท่านั้น
ระหว่างโนไดเซชั่นในอิเล็กโทรไลต์ ดังแสดงในรูปที่ 4 ( ) ,
การจัดการที่ดีของฟองสามารถสังเกตได้ในไฟท์แคโทด ที่
เวลาเดียวกันไม่กี่ฟอง กับเล็กเส้นผ่านศูนย์กลางปรากฏ
ที่ Ti ฟอยล์แอโนด ปรากฏการณ์นี้น่าจะสอดคล้องกับ
อีคิว ( 3 ) แสดงเป็น co3

2 − 2H → keyboard - key - name H2O CO2 ( 3 )
↑