the oxidation of Fe2+ions. After 10

the oxidation of Fe2+ions. After 10 min of intense bubbling, 5 mL of25% (w/w) NH3were added and the mixture was held at 80◦C in awater bath for 30 min, with vigorous magnetic stirring (5000 rpm).After cooling down to room temperature, the black iron oxidenanoparticles were rinsed several times with deionized water andethanol.
2.4.2. Fabrication of silica gel-modified magnetic nanocomposites(Fe3O4@SiO2)
Fe3O4@SiO2nanoparticles were synthesized by the Stöber pro-cess with minor modifications [31–33]. First, 0.5 g Fe3O4NPs weredispersed in a mixture containing 12.5 mL ethanol and 4 mL deion-ized water with the aid of ultrasonication, for 5 min. Then, 250 LTEOS and 500 L ammonia 25% (w/w) were added dropwise undervigorous stirring (5000 rpm) in a period of 10 min. The reactionwas allowed to proceed for 12 h. Finally, the nanoparticles wererinsed several times with ethanol and dried under vacuum for 24 hthus obtaining a gray–black powder of Fe3O4@SiO2nanocompos-ite.
2.4.3
Preparation of octadecylsilane nanoparticles(Fe3O4@SiO2@C18)The C18 was selected as the bonded phase, due to its lipophiliccharacter that enables retention of lipophilic species (such as OCPsand PCBs) while high recoveries can be obtained minimizing thepresence of interferences [25]. The C18 alkylchain was efficientlybonded to the surface of magnetite silica nanoparticles through theSi-OH active sites [34]. Initially, 0.2 g silica-coated NPs were dis-persed in 70 mL toluene with the aid of ultrasonication. The slurrywas heated to boiling and 200 L of trimethoxy(octadecyl)silanewere added under vigorous stirring (5000 rpm). The mixture wasthen refluxed for 12 h, at 80◦C. After cooling down to room temper-ature, the black product (Fe3O4@SiO2@C18) was rinsed with tolueneand ethanol several times and dried under vacuum at room tem-perature, before use.
2.5. Magnetic solid-phase extraction (MSPE)procedure
Three mL of milk sample were diluted with Milli Q water (1:1,v/v), mixed with formic acid (2 mL) and acetonitrile (125 L) andequilibrated by ultrasonic treatment, for 15 min [35]. Then, aliquotsof Carrez 1 (100 L) and Carrez 2 (100 L) were added. After gen-tle mixing for 2 min, the samples were centrifuged at 4000 rpm for5 min and the upper layer was transfered to the sorbent (17 mg of Fe3O4ofFe3O4@SiO2@C18) previously activated with methanol (2 mL), for5 min. The mixture was vortexed for 1 min and then sonicated for6 min. Subsequently, an ordinary magnet was placed at the bottomof the vial to harvest the Fe3O4@SiO2@C18 NPs and the supernatantwas discarded. The EDCs were desorbed with 2.3 mL of n-hexaneby ultrasonication (4 min) and the desorption solution was sepa-rated from the Fe3O4@SiO2@C18 NPs by the magnet and collectedin a vial. The resulting solution was filtered through a 0.45 mmembrane filter and the filtrates were evaporated to 50 L, undera gentle stream of nitrogen and transferred into amber vials forGC–MS analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ออกซิเดชันของประจุ Fe2 หลังจาก 10 นาทีของพัทยารุนแรง เพิ่ม 5 mL of25% (w/w) NH3were และส่วนผสมจัดขึ้นที่ 80◦C ใน awater อาบน้ำ 30 นาที มีคึกคักแม่เหล็กกวน (5000 รอบต่อนาที)หลังจากเย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง oxidenanoparticles เหล็กดำถูก rinsed หลายครั้ง ด้วยน้ำ deionized andethanol.
2.4.2 การผลิตซิลิก้าเจลปรับเปลี่ยนแม่เหล็กสิท (Fe3O4@SiO2)
Fe3O4@SiO2nanoparticles ถูกสังเคราะห์ โดย Stöber cess สนับสนุนกับการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [31-33] Weredispersed 0.5 g Fe3O4NPs แรก ในส่วนผสมประกอบด้วย 12.5 mL เอทานอลและ 4 mL deion ized น้ำ ด้วยความช่วยเหลือของ ultrasonication, 5 นาที แล้ว เพิ่ม 250 LTEOS และ 500 L แอมโมเนีย 25% (w/w) dropwise undervigorous กวน (5000 รอบต่อนาที) ในระยะเวลา 10 นาที Reactionwas ที่ได้รับอนุญาตให้ดำเนินต่อใน 12 h สุดท้าย wererinsed เก็บกักหลายครั้ง ด้วยเอทานอลและแห้งภายใต้สุญญากาศสำหรับรับผงสีเทาดำของ Fe3O4@SiO2nanocompos-ite hthus 24
2.4.3
เตรียมเก็บกัก octadecylsilane (Fe3O4@SiO2@C18) เลือก C18 เป็นเฟสที่ถูกผูกมัด เนื่องจากการ lipophiliccharacter ที่ช่วยให้เก็บรักษาพันธุ์ lipophilic (เช่น OCPsand PCBs) ในขณะที่ recoveries สูง สามารถได้รับลด thepresence interferences [25] C18 alkylchain ถูก efficientlybonded ให้ผิวเก็บกักนส่วน magnetite ผ่านเว็บไซต์ใช้งาน theSi-OH [34] เริ่มแรก NPs 0.2 g เคลือบซิลิกาถูกโรค persed ในโทลูอีน 70 mL ด้วยความช่วยเหลือของ ultrasonication Slurrywas ที่อุณหภูมิเดือด และ 200 L silanewere trimethoxy (octadecyl) เพิ่มภายใต้คึกคักกวน (5000 รอบต่อนาที) Refluxed wasthen ส่วนผสมสำหรับ 12 h ที่ 80◦C หลังจากเย็นลงไปห้องพักอารมณ์ ature ผลิตภัณฑ์สีดำ (Fe3O4@SiO2@C18) ถูก rinsed ด้วยเอทานอล tolueneand หลายครั้ง และแห้งภายใต้สุญญากาศที่ห้องยการ-perature ก่อนที่จะใช้
2.5 กระบวนการแยกเฟสของแข็งแม่เหล็ก (MSPE)
3 มล.ของตัวอย่างน้ำนมถูกผสมกับ Q น้ำ (1:1, v/v), ผสมกรดฟอร์มิก (2 mL) และ andequilibrated (125 L) acetonitrile โดยบำบัดอัลตราโซนิก สำหรับ 15 นาที [35] , Aliquotsof Carrez 1 (100 L) และ Carrez 2 (100 L) ถูกเพิ่มด้วย หลังจาก gen-tle ผสมในนาทีที่ 2 ตัวอย่างถูก centrifuged ที่ 4000 รอบต่อนาที for5 นาที และชั้นบนถูกโอนย้ายไปดูดซับ (17 มก. Fe3O4ofFe3O4@SiO2@C18) ก่อนหน้านี้ ใช้เมทานอล (2 mL), for5 min ส่วนผสมคือ vortexed ใน 1 นาทีแล้ว sonicated for6 นาที ในเวลาต่อมา แม่เหล็กธรรมดาถูกวางไว้ที่ bottomof คอนแทคเกี่ยว Fe3O4@SiO2@C18 NPs และ supernatantwas ถูกละทิ้ง EDCs ถูก desorbed กับ 2.3 mL ของ n-hexaneby ultrasonication (4 นาที) และโซลูชัน desorption ถูก sepa คะแนนจาก NPs Fe3O4@SiO2@C18 แม่เหล็กและ collectedin เป็นคอนแทค การแก้ปัญหาได้ถูกกรองผ่านการ45 mmembrane กรองและ filtrates ได้หายไปกับกระแสอ่อนโยน undera ไนโตรเจน L 50 และเป็นสีเหลืองอำพัน vials forGC – MS วิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ออกซิเดชันของ Fe2 + ไอออน หลังจาก 10 นาทีเดือดรุนแรง 5 มิลลิลิตร of25% (w / w) NH3were เพิ่มและส่วนผสมที่ถูกจัดขึ้นที่ 80 ◦ C ในอ่าง a น้ำเป็นเวลา 30 นาทีที่มีพลังแม่เหล็กกวน (5000 รอบต่อนาที). หลังจากที่ระบายความร้อนลงไปที่อุณหภูมิห้อง oxidenanoparticles เหล็กสีดำถูกล้างหลายครั้งด้วยน้ำกลั่นปราศจากไอออน andethanol
2.4.2 ผลิตของนาโนซิลิกาเจลมีการปรับเปลี่ยนแม่เหล็ก (Fe3O4 @ SiO2)
Fe3O4 @ SiO2nanoparticles ถูกสังเคราะห์โดยStöberโปรภาษีกับการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [31-33] ครั้งแรก 0.5 กรัม Fe3O4NPs weredispersed ในส่วนผสมที่มีเอทานอล 12.5 มิลลิลิตรและ 4 มิลลิลิตร Deion-ized น้ำด้วยความช่วยเหลือของ ultrasonication, เป็นเวลา 5 นาที จากนั้น 250 และ 500 LTEOS? L แอมโมเนีย 25% (w / w) มีการเพิ่ม dropwise undervigorous กวน (5000 รอบต่อนาที) ในระยะเวลา 10 นาที reactionwas ได้รับอนุญาตให้ดำเนินการต่อไปเป็นเวลา 12 ชั่วโมง ในที่สุดนาโน wererinsed หลายครั้งด้วยเอทานอลและแห้งภายใต้สูญญากาศ 24 hthus ได้รับผงสีเทาสีดำของ Fe3O4 @ SiO2nanocompos-ite
2.4.3
การเตรียมอนุภาคนาโน octadecylsilane (SiO2 Fe3O4 @ @ C18) C18 ได้รับเลือกเป็นผูกมัด เฟสเนื่องจาก lipophiliccharacter ที่ช่วยให้การเก็บรักษาสายพันธุ์ที่ละลายในไขมัน (เช่น OCPsand ซีบีเอส) ในขณะที่การกลับคืนสูงจะได้รับการลดของ thepresence รบกวน [25] C18 alkylchain ถูก efficientlybonded กับพื้นผิวของอนุภาคนาโนแม่เหล็กซิลิกาผ่าน Thesi-OH เว็บไซต์ที่ใช้งาน [34] ตอนแรก, 0.2 กรัม NPS ซิลิกาเคลือบเป็นโรค persed ในโทลูอีน 70 มิลลิลิตรด้วยความช่วยเหลือของ ultrasonication slurrywas อุ่นให้เดือดและ 200 ลิตร trimethoxy (octadecyl) silanewere เพิ่มภายใต้พลังกวน (5000 รอบต่อนาที) wasthen ส่วนผสม refluxed เป็นเวลา 12 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 80 ◦ C. หลังจากที่เย็นลงไปที่ห้องอารมณ์-ature ผลิตภัณฑ์สีดำ (SiO2 Fe3O4 @ @ C18) ได้รับการล้างด้วย tolueneand เอทานอลหลายครั้งและแห้งภายใต้สูญญากาศที่ห้อง Tem-ที่อุณหภูมิก่อนที่จะใช้
2.5 สกัดสารในเฟสของแข็งแม่เหล็ก (MSPE) ขั้นตอนที่
สามมิลลิลิตรของตัวอย่างนมที่เจือจางด้วยน้ำพันคิว (1:1 v / v) ผสมกับกรดฟอร์มิ (2 มิลลิลิตร) และ acetonitrile (125? L) andequilibrated โดยการรักษาล้ำ เป็นเวลา 15 นาที [35] จากนั้น aliquotsof Carrez 1 (100 ลิตร) และ Carrez 2 (100 ลิตร) ถูกเพิ่ม หลังจาก GEN-TLE ผสมเป็นเวลา 2 นาทีตัวอย่างถูกหมุนเหวี่ยงที่ 4000 รอบต่อนาทีนาที for5 และชั้นบนที่ถูกโอนไปยังตัวดูดซับ (17 มิลลิกรัม Fe3O4ofFe3O4 @ @ C18 SiO2) เปิดใช้งานก่อนหน้านี้กับเมทานอล (2 มิลลิลิตร), for5 นาที ส่วนผสมที่ถูกการ vortex เวลา 1 นาทีแล้ว sonicated for6 นาที ต่อมาแม่เหล็กธรรมดาถูกนำมาวางที่ bottomof ขวดที่จะเก็บเกี่ยว Fe3O4 SiO2 @ @ C18 NPS และ supernatantwas ทิ้ง EDCs ถูก desorbed 2.3 มิลลิลิตร n-hexaneby ultrasonication (4 นาที) และการแก้ไขปัญหาการคายถูกคั่นจาก Fe3O4 SiO2 @ @ C18 NPS โดยแม่เหล็กและ collectedin ขวด แก้ปัญหาที่เกิดได้รับการกรองผ่านตัวกรอง 0.45? mmembrane และ filtrates ถูกระเหยไป 50? L, กระแสอ่อนโยน Undera ของไนโตรเจนและโอนเข้าขวดสีเหลืองอำพันวิเคราะห์ forGC-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ออกซิเดชันของ fe2 ไอออน หลังจาก 10 นาทีของเข้ม bubbling , 5% of25 ml ( w / w ) nh3were เพิ่มและส่วนผสมที่ถูกจัดขึ้นที่ 80 ◦ C ในนํ้า awater 30 นาที ด้วยไฟแรง แม่เหล็กกวน ( 5000 รอบต่อนาที หลังจากที่เย็นลง อุณหภูมิ ห้อง oxidenanoparticles เหล็กสีดำถูกล้างหลาย ๆครั้ง ด้วยน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสานและ .
2.4.2 .การผลิตซิลิกาเจลดัดนาโนคอมโพสิตแม่เหล็ก ( fe3o4 @ SiO2 )
fe3o4 @ sio2nanoparticles สังเคราะห์โดย St öเบอร์โปรเซสด้วยการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [ 31 33 ] แรก 0.5 กรัม ในสารละลายที่มี fe3o4nps weredispersed 12.5 มิลลิลิตรเอทานอลและ 4 ml deion ized น้ำด้วยความช่วยเหลือของ ultrasonication เป็นเวลา 5 นาทีแล้ว250 และ 500 ลิตร แอมโมเนีย  lteos  25 % ( w / w ) เพิ่ม dropwise undervigorous กวน ( 5000 รอบต่อนาที ) ในช่วงระยะเวลา 10 นาทีพบว่าได้รับอนุญาตให้ดำเนินการ 12 ชั่วโมง ในที่สุด นาโน wererinsed หลายครั้งกับเอทานอลและแห้งภายใต้สูญญากาศ ตลอด 24 hthus ขอรับสีเทา–ผงสีดำของ fe3o4 @ sio2nanocompos 2.4.3

สวัสดี .การเตรียมอนุภาคนาโน octadecylsilane ( SiO2 fe3o4 @ @ c18 ) c18 ได้รับเลือกเป็นผูกพันระยะเนื่องจาก lipophiliccharacter ที่ให้ความคงทนของลิโพฟิลิกเผ่าพันธุ์ ( เช่น ocpsand PCBs ) ในขณะที่อุณหภูมิสูงได้ลดมีการแทรกแซง [ 25 ]การ c18 alkylchain คือ efficientlybonded ไปยังพื้นผิวของอนุภาคนาโนซิลิกาแมกนีไทท์ผ่าน thesi โอแอกทีฟไซต์ [ 34 ] ตอนแรก 0.2 กรัมโดยมีซิลิกาเคลือบจาก persed 70 ml ใช้ความช่วยเหลือของ ultrasonication . การ slurrywas อุ่นให้เดือดและ 200  l trimethoxy ( octadecyl ) silanewere เพิ่มภายใต้แรงเร้าใจ ( 5000 รอบต่อนาที ) ส่วนผสมและ refluxed เป็นเวลา 12 ชั่วโมง ที่ 80 ◦ Cเมื่อเย็นลงห้องอารมณ์ตูเร , ผลิตภัณฑ์สีดำ ( SiO2 fe3o4 @ @ c18 ) คือล้างด้วย tolueneand เอทานอล หลายๆ ครั้ง และทำแห้งภายใต้สูญญากาศที่ห้องเต็ม perature ก่อนใช้
2.5 การสกัดส่วนแม่เหล็ก ( mspe ) ขั้นตอน
3 มล. ของตัวอย่างนมถูกเจือจางด้วยน้ำ ( 1 : 1 ) Q , V / V ) ผสมกับกรดฟอร์มิก ( 2 มล. ) และไน ( 125  L ) andequilibrated โดยการรักษา15 นาที [ 35 ] แล้ว aliquotsof carrez 1 ( 100  L ) และ carrez 2 ( 100  L ) มีการเพิ่ม หลังจากที่เจนเติ้ลผสม 2 Min , จำนวนไฟฟ้าที่ 4000 รอบต่อนาที for5 มินและชั้นบนย้ายไปดูดซับ ( 17 มิลลิกรัม fe3o4offe3o4 @ @ c18 SiO2 ) ก่อนหน้านี้ใช้งานกับเมทานอล ( 2 มล. ) , for5 นาที ส่วนผสมจะถูก vortexed 1 นาทีแล้ว sonicated for6 นาทีภายหลังแม่เหล็กธรรมดาอยู่ที่ bottomof ขวดเก็บ fe3o4 @ @ c18 โดย SiO2 และ supernatantwas ทิ้ง ที่กำลังศึกษา edcs 2.3 ml n-hexaneby ultrasonication ( 4 นาที ) และการดูดซับสารละลายเสภาคะแนนจาก fe3o4 @ @ c18 SiO2 NPS โดยแม่เหล็กและ collectedin vial . ส่งผลให้สารละลายที่กรองผ่าน 045  mmembrane กรองและระเหยสารละลายเป็น 50  L , undera อ่อนโยนกระแสของไนโตรเจนและถ่ายโอนลงในขวดสีอำพัน forgc –นางสาวการวิเคราะห์