2.3. Sample hydrolysis and derivati

2.3. Sample hydrolysis and derivatization
Samples containing either 50 mg chitosan or glucosamine were
weighed into thick-walled glass digestion tubes, 2 mL of 1% acetic
acid solution was added, and the mixture vortexed until it formed
a consistent gel. Chitosan was hydrolyzed following the addition
of 10 mL concentrated HCl (8, 10, or 12 M) and heat (90 or 105 ◦C).
After a designated period of hydrolysis (for kinetic studies, the samples
were taken at 30 min intervals), the digestion mixture was
cooled to room temperature and subsampled (1 mL) into a mixture
of sodium borate (3.8 g) and DI water (30 mL). The pH was adjusted
to 7.00 with 10 M HCl and the solution volume adjusted to 50 mL
using 0.2 M borate buffer, pH 7.0.
Glucosamine in the hydrolysate was derivatized by mixing 1 mL
of the dilute neutralized solution with 1 mL of 10 mg/mL Fmoc-OSu
in acetonitrile and the reaction was allowed to progress to completion
at ambient temperature for at least 4 h without agitation.
After derivatization, the sample was diluted with 3 mL HPLC mobile
phase (0.05% TFA/ACN, 1:1 (v/v)) for analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. ไฮโตรไลซ์และ derivatization ตัวอย่างตัวอย่างที่ประกอบด้วยไคโตซาน 50 mg หรือ glucosamine ได้น้ำหนักลงในหลอดแก้วกำแพงหนาย่อยอาหาร 2 mL อะซิติก 1%เข้ามาแก้ปัญหากรด และ vortexed ผสมจนกว่าจะเกิดขึ้นเจสอดคล้องกัน ไคโตซานถูก hydrolyzed ต่อการเพิ่มของ 10 mL เข้มข้น HCl (8, 10 หรือ 12 M) และความร้อน (90 หรือ 105 ◦C)หลังจากรอบระยะเวลาที่กำหนดของไฮโตรไลซ์ (สำหรับการศึกษาเดิม ๆ ตัวอย่างที่ถ่ายในช่วงเวลา 30 นาที), ส่วนผสมย่อยอาหารได้ระบายความร้อนด้วยไปห้องอุณหภูมิและ subsampled (1 mL) ลงในส่วนผสมโซเดียม borate (3.8 กรัม) และน้ำ DI (30 mL) มีการปรับปรุง pHไป 7.00 น. 10 M HCl และปริมาตรแก้ปัญหาปรับปรุง 50 mLใช้ 0.2 M borate บัฟเฟอร์ ค่า pH 7.0Glucosamine ในด้วยถูก derivatized โดยผสม 1 mLของการ dilute neutralized ด้วย 1 mL ของ 10 mg/mL Fmoc อักกรา OSuacetonitrile และปฏิกิริยาที่ได้รับอนุญาตให้ดำเนินการให้เสร็จสมบูรณ์ที่อุณหภูมิสำหรับน้อย 4 h โดยไม่มีอาการกังวลต่อหลังจาก derivatization ตัวอย่างถูกผสมกับ 3 mL HPLC มือถือระยะ (0.05% TFA/ACN, 1:1 (v/v)) สำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การย่อยสลายตัวอย่างและอนุพันธ์
ที่มีตัวอย่างทั้ง 50 มกลูโคซามีไคโตซานหรือถูก
ชั่งน้ำหนักลงไปในแก้วหนาผนังท่อย่อยอาหาร 2 มิลลิลิตร 1% อะซิติก
กรดถูกเพิ่มเข้ามาและส่วนผสมที่การ vortex จนกว่าจะเกิด
เจลที่สอดคล้องกัน ไคโตซานถูกไฮโดรไลซ์ต่อไปนอกจากนี้
จาก 10 มลเข้มข้น HCl (8, 10, หรือ 12 M) และความร้อน (90 หรือ 105 ◦C).
หลังจากช่วงเวลาที่กำหนดของการย่อยสลาย (สำหรับการศึกษาเกี่ยวกับการเคลื่อนไหวตัวอย่าง
ถูกนำวันที่ 30 ช่วงเวลานาที) ผสมการย่อยอาหารได้รับการ
ระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องและ subsampled (1 มิลลิลิตร) ลงในส่วนผสม
ของโซเดียมบอเรต (3.8 กรัม) และน้ำ DI (30 มิลลิลิตร) มีการปรับค่า pH
7.00 มี 10 M HCl และปริมาณการแก้ปัญหาการปรับให้ 50 มล
ใช้ 0.2 M บัฟเฟอร์ borate ค่า pH 7.0.
Glucosamine ไฮโดรไลเสทถูก derivatized โดยการผสม 1 มิลลิลิตร
ของสารละลายเป็นกลางเจือจาง 1 มิลลิลิตร 10 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร Fmoc-OSU
ใน acetonitrile และปฏิกิริยาได้รับอนุญาตให้มีความคืบหน้าในการดำเนินการเสร็จสมบูรณ์
ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลาอย่างน้อย 4 ชั่วโมงโดยไม่ต้องปั่นป่วน.
หลังจากอนุพันธ์ตัวอย่างถูกเจือจางด้วย 3 มิลลิลิตร HPLC มือถือ
เฟส (0.05% TFA / ACN, 1: 1 (วี / V)) สำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 ตัวอย่างและตัวอย่างที่มีปฏิกิริยากับ
50 มิลลิกรัม ไคโตซาน หรือกลูโคซามีนเป็นหนักเป็นหนา
ท่อผนังการย่อยอาหารแก้ว 2 มิลลิลิตร สารละลายกรดอะซิติกร้อยละ 1
กรดเพิ่มและผสม vortexed จนกว่ามันเกิดขึ้น
เจลที่สอดคล้องกัน ไคโตซาน ไฮโดรไลซ์ ดังต่อไปนี้
10 ml และเข้มข้น HCl ( 8 , 10 หรือ 12 เมตร ) และความร้อน ( 90 หรือ 105 ◦
c )หลังจากเขตระยะเวลาการย่อย ( สำหรับการศึกษาจลนศาสตร์ ตัวอย่าง
ถ่ายในช่วงเวลา 30 นาที ) , การย่อยอาหารผสม
เย็นที่อุณหภูมิห้อง และ subsampled ( 1 มล. ) ลงในส่วนผสม
โซเดียมบอเรต ( 3.8 กรัม และน้ำ DI ( 30 ml ) ปรับ pH ให้กับ 10
7.00 M กรดไฮโดรคลอริกและโซลูชั่นการปรับปริมาตร 50 มิลลิลิตร
ใช้ 0.2 M บอเรตบัฟเฟอร์ pH 7.0 .
กลูโคซามีนในผู้ถูก derivatized โดยผสม 1 มิลลิลิตรของสารละลายที่เจือจางแล้ว
1 มล. 10 mg / ml fmoc โอส
โตไนไตรล์และปฏิกิริยาที่ได้รับอนุญาตเพื่อความก้าวหน้าเสร็จ
ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลาอย่างน้อย 4 ชั่วโมง โดยไม่มีการกวน
หลังจากกับ ตัวอย่างเจือจางด้วย 3 ml 2 มือถือ
เฟส ( 0.05 เปอร์เซ็นต์กรดไขมัน / ACN , 1 : 1 ( v / v ) ในการวิเคราะห์