H NMR and 13C NMR spectra were reco

H NMR and 13C NMR spectra were recorded at 300 MHz and 75 MHz, respectively, as solutions with the solvent proton as a standard. To a flame-dried 50 mL Schlenk flask equipped with a magnetic stir bar and under N2 atmosphere, at room temperature, was added (124 mg, 0.381 mmol, Aldrich Prod. No. 700703), 2,2,5-trimethyl-4-phenyl-3- azahexane-3-nitroxide (4.19 mg, 0.019 mmol, Aldrich Prod. No. 710733), and tert-butyl acrylate (10.16 g, 79.6 mmol, Aldrich Prod. No. 327182). The reaction flask was sealed and stirred for 10 min at rt. The reaction mixture was degassed through three cycles of freeze-pump-thaw. After the last cycle, the reaction mixture was recovered back to rt and stirred for 10 min before being immersed into a pre-heated oil bath at 125 °C to start the polymerization. After 36 h (kinetic data for conversion shown in Figure 1), 1H NMR analysis showed 50% monomer conversion had been reached (Figure 3). The polymerization was quenched by quick immersion of the reaction flask into liquid N2. The reaction mixture was dissolved in THF (Aldrich Prod. No. 401757) and precipitated into H2O/MeOH (v:v, 1:4) three times to afford PtBA as a white powder, (4.1 g, 80% yield based upon monomer conversion); Mn NMR = 19,130 g/mol, Mn GPC = 18,220 g/mol, PDI = 1.10. 1H NMR (CD2Cl2, ppm): δ 1.43 (br, 1290 H), 1.80 (br, 70 H), 2.21 (br, 160 H), 7.14-7.26 (m, 10 H). 13C NMR (CD2Cl2, ppm): δ 28.4, 36.5, 38.0, 42.5, 80.9, 174.4. The GPC data can be seen in Figure 2. - See more at: http://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/material-matters/block-copolymer-synthesis.html#sthash.I4Cswj8a.dpuf

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

13C และ H NMR สเปกตรัม NMR ถูกบันทึกไว้ที่ 300 MHz และ 75 MHz ตามลำดับ เป็นปัญหาที่มีโปรตอนเป็นตัวทำละลายเป็นมาตรฐาน ถึงแห้งไฟ mL 50 Schlenk หนาว ด้วยแถบแม่เหล็กกวนและภาย ใต้ บรรยากาศ N2 อุณหภูมิห้อง เพิ่ม (124 มิลลิกรัม 0.381 mmol, Aldrich ผลิตภัณฑ์ หมายเลข 700703), 2,2,5-trimethyl-4-ฟีนิล-3-azahexane-3-nitroxide (4.19 มิลลิกรัม 0.019 mmol, Aldrich ผลิตภัณฑ์ หมายเลข 710733), และอะคริเลตบิวทิล tert (10.16 g, mmol 79.6, Aldrich ผลิตภัณฑ์ หมายเลข 327182) หนาวปฏิกิริยาถูกปิดผนึก และกวนสำหรับ 10 นาทีที่ rt ผสมปฏิกิริยาถูก degassed ผ่านรอบสามของการแช่แข็งปั๊มทราน หลังจากรอบครั้งสุดท้าย ผสมปฏิกิริยาถูกกู้คืนกลับไป rt และกวนสำหรับ 10 นาทีก่อนการแช่ในอ่างน้ำมันก่อนอุ่น 125 ° c จะเริ่มต้นที่จำนวน หลังจาก 36 ชั่วโมง (เคลื่อนไหวข้อมูลแปลงที่แสดงในรูปที่ 1), 1H NMR วิเคราะห์พบว่า มีถึง 50% น้ำยาแปลงแล้ว (3 รูป) จำนวนที่ถูกดับ โดยแช่ด่วนของขวดปฏิกิริยาเป็น N2 เหลว ละลายผสมปฏิกิริยาในเกี่ยวกับ THF (Aldrich ผลิตภัณฑ์ เลขที่ 401757) และตกตะกอนเป็น H2O/MeOH (v: v, 1:4) 3 ครั้งซื้อได้ PtBA เป็นผงสีขาว, (4.1 กรัม 80% ผลตอบแทนตามน้ำยาแปลง); Mn NMR = 19,130 กรัม/โมล Mn GPC =ตาม 18,220 กรัม/โมล พี = 1.10 1H NMR (CD2Cl2, ppm): δ 1.43 (br, 1290 H), 1.80 (br, 70 H), 2.21 (br, 160 H), 7.14 7.26 (m, 10 H) NMR 13C (CD2Cl2, ppm): δ 28.4, 36.5, 38.0 องศาเซลเซียส 42.5, 80.9, 174.4 ข้อมูล GPC เห็นได้ในรูปที่ 2 -ดูเพิ่มเติมที่: http://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/material-matters/block-copolymer-synthesis.html#sthash.I4Cswj8a.dpuf

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

H NMR และ 13C NMR สเปกตรัมถูกบันทึกไว้ที่ 300 MHz และ 75 MHz ตามลำดับในขณะที่การแก้ปัญหากับโปรตอนตัวทำละลายเป็นมาตรฐาน เพื่อเปลวไฟแห้ง 50 มล Schlenk ขวดพร้อมกับบาร์กวนแม่เหล็กและภายใต้บรรยากาศ N2 ที่อุณหภูมิห้องได้รับการเพิ่ม (124 มก., 0.381 มิลลิโมล, ดิช Prod. เลขที่ 700703) 2,2,5-trimethyl-4 -phenyl-3- azahexane-3-nitroxide (4.19 มิลลิกรัม 0.019 มิลลิโมล, ดิช Prod. เลขที่ 710733) และ tert-butyl อะคริเลต (10.16 กรัม 79.6 มิลลิโมล, ดิช Prod. เลขที่ 327182) ขวดปฏิกิริยาถูกปิดผนึกและขยับเป็นเวลา 10 นาทีที่ RT ผสมปฏิกิริยาถูกกำจัดก๊าซผ่านสามรอบของการแช่แข็งปั๊มละลาย หลังจากรอบที่ผ่านมาผสมปฏิกิริยาถูกกู้คืนกลับไป RT และขยับเป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่จะถูกแช่ลงในอ่างน้ำมันก่อนอุ่นที่ 125 ° C ที่จะเริ่มต้นพอลิเมอ หลังจาก 36 ชั่วโมง (ข้อมูลเกี่ยวกับการเคลื่อนไหวสำหรับการแปลงที่แสดงในรูปที่ 1) การวิเคราะห์ 1H NMR แสดงให้เห็นว่า 50% แปลงโมโนเมอร์ได้รับถึง (รูปที่ 3) พอลิเมอถูกดับโดยการแช่ขวดอย่างรวดเร็วของการเกิดปฏิกิริยาเป็นของเหลว N2 ผสมปฏิกิริยาถูกกลืนหายไปในบ่ายคล้อยและตกตะกอนลงใน H2O / เมธานอล (ดิช Prod เลขที่ 401757.) (V: V, 1: 4) สามครั้งเพื่อจ่าย PtBA เป็นผงสีขาว (4.1 G, อัตราผลตอบแทน 80% ขึ้นอยู่กับโมโนเมอร์ แปลง); Mn NMR = 19,130​​ กรัม / โมล, Mn GPC = 18,220 กรัม / โมล, PDI = 1.10 1H NMR (CD2Cl2, PPM): 1.43 δ (br, 1290 H), 1.80 (br 70 ชั่วโมง) 2.21 (br 160 H), 7.14-7.26 (m 10 H) 13C NMR (CD2Cl2, PPM): δ 28.4, 36.5, 38.0, 42.5, 80.9, 174.4 ข้อมูล GPC สามารถมองเห็นได้ในรูปที่ 2 - ดูเพิ่มเติมได้ที่:

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

H NMR และ 13C NMR สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ที่ 300 MHz และ 75 MHz ตามลำดับ ในฐานะที่เป็นโซลูชั่นที่มีโปรตอนตัวทำละลายเป็นมาตรฐาน ถึงเปลวไฟที่แห้ง schlenk ขวด 50 มล. พร้อมแถบแม่เหล็ก และ ภายใต้บรรยากาศของก๊าซไนโตรเจนลงไปที่อุณหภูมิห้อง ได้เพิ่ม ( 124 มิลลิกรัม 0.381 mmol ดิชแยง , ไม่ 700703 ) 2,2,5-trimethyl-4-phenyl-3 - azahexane-3-nitroxide 4.19 มิลลิกรัม , 0.005 มิลลิโมลดิช , แยง ไม่ 710733 ) และ tert บิวทิลอะคริเลต ( 10.16 g อธิบายมิลลิโมลอัลดริช , แยง ไม่ 327182 ) ปฏิกิริยาขวดถูกปิดและคนเป็นเวลา 10 นาทีที่ RT . ปฏิกิริยาผสมผ่านรอบสามของ degassed ละลายปั๊มหยุด หลังจากรอบสุดท้าย , ปฏิกิริยาผสมก็หายกลับไปที่ RT และคนเป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่จะถูกแช่อยู่ในน้ำมันที่อุ่นก่อน 125 ° C เพื่อเริ่มการพอลิเมอไรเซชัน หลังจาก 36 ชั่วโมง ( ข้อมูลจากแปลงที่แสดงในรูปที่ 1 ) , การวิเคราะห์ NMR พบว่าโมโนเมอร์ 1 การแปลงได้ถึง 50 % ( รูปที่ 3 ) ปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันดับโดยแช่อย่างรวดเร็วของปฏิกิริยา 2 ขวดลงในของเหลว ปฏิกิริยาที่ผสมละลายในเตตระไฮโดรฟูแรน ( ดิชแยงไม่ 401757 ) และตกตะกอนเป็น H2O / เมทิลแอลกอฮอล์ ( v : V , 1 : 4 ) สามครั้งเพื่อสามารถ ptba เป็นผงสีขาว ( 4.1 กรัม ผลผลิต 80% ขึ้นอยู่กับการแปลง monomer ) ; MN ค่ะ = 19130 g / mol , MN GPC = 18220 กรัม / โมล PDI , = 1.10 1H NMR ( cd2cl2 ppm , ) : δ 1.43 ( ห้องนอน , 2 H ) 1.80 ( BR , 70 H ) 2.21 ( BR , 160 ชั่วโมง ) 7.14-7.26 ( 10 ชั่วโมง ) ( cd2cl2 13C NMR , δ 30 ppm ) : 36.5 38.0 42.5 80.9 , , , , 174.4 . ข้อมูล GPC สามารถเห็นได้ในรูปที่ 2 ดูเพิ่มเติมได้ที่ : http : / / www.sigmaaldrich . com / ด้านเอกสาร / บทความ / เรื่อง / วัสดุสังเคราะห์บล็อคโคพอลิเมอร์ . html # sthash.i4cswj8a.dpuf