3.4. Analytical performance and met

3.4. Analytical performance and method validation
The optimum conditions were implemented to verify the appli-cability of the proposed method for the quantitative determinationof target analytes. The validation scheme followed was based on theSANCO/12571/2013 European Guidelines [42]. Quality parametersincluding the specificity, the linear range, the repeatability (RSDr),the within-laboratory reproducibility (RSDWR), the accuracy, thelimits of detection (LODs), and limits of quantification (LOQs) wereinvestigated.
3.4.1. Specificity
The specificity of the method was tested by the analysis of blanksamples. The absence, in every matrix, of any chromatographic peakat retention times where the target pesticides elute, indicated thatthere were no matrix effects which might give a false positive signalin these blank samples.
3.4.2. Linear range
Calibration curves were established applying the methodof standard additions: the samples were fortified with knownamounts of analytes before sample preparation with the LOQsto be the lowest levels for each analyte. This calibration methodwas selected in order to compensate for potential matrix effectsoccurring during sample preparation and analysis. The calculatedcalibration curves (seven points, each calibration point was deter-mined in triplicate) gave a high level of linearity for all targetanalytes with coefficients of determination (R2) ranging between0.9950 and 0.9999. Moreover, residual plots were prepared for eachanalyte. Individual residuals were scattered randomly above andbelow zero, with standard deviations ranging from 0.33% to 7.5%,lower than ±20% (±10% when the Maximum Residue Limit—MRL isapproached or exceeded) from the calibration curve, as suggestedby SANCO/12571/2013 document.
3.4.3. Accuracy and precision
The accuracy and precision of the developed method wereassessed at three different concentration levels, corresponding toLOQ, MRL and five times the MRL limits for each compound. Accu-racy is expressed as analyte recovery (R %) i.e. percent closenessbetween the calculated and the theoretical concentrations of thespiked milk samples for each analyte, whereas intraday precision,or within-lab reproducibility, was calculated as the percent relativestandard deviation (RSD %) of five replicates (Table 2). Recoveriesranged from 79% to 116%, while the calculated RSDr and RSDWRranged from 2% to 12% and from 4% to 14%, respectively, complyingwith the requirements of SANCO document (R % 70–120%, RSDr,RSDWR≤ 20%).
3.4.4. Limits of detection and limits of quantification
The LODs and LOQs for all target analytes were calculatedaccording to the criteria of signal-to-noise = 3 and signal-to-noise = 10, respectively. Both LODs and LOQs are presented inTable 2. Although these terms usually refer to the method’s lim-its, in this case the reported values represent the LODs and LOQsof the method taking into account the relevant matrix effects. Thecalculated LODs and LOQs are acceptable, exhibiting compliancewith the MRLs established by European Commission [17] and CodexAlimentarius Commission [43], for OCPs and PCBs residues in milk.

3.5. Reusability of Fe3O4@SiO2@C18 nanosorbent
The reusability of Fe3O4@SiO2@C18 magnetic sorbents for theextraction of target analytes was also investigated. The magneticsorbent was regenerated by washing twice with acetone, after eachadsorption–elution cycle. In such way, no carry-over of the analyteson the adsorbent was detected. The recoveries of OCPs and PCBsand hence the extraction capacity of the remained constant afterthree successive cycles, indicating good stability and reusability.After three cycles a graduate loss of the extraction efficiency wasobserved for all target analytes.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.4 การวิเคราะห์ประสิทธิภาพและวิธีการตรวจสอบ
เงื่อนไขเหมาะสมถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบ-cability appli เสนอวิธีการสำหรับ analytes เป้าหมายเชิงปริมาณ determinationof ตามแผนงานตรวจสอบเป็นไปตาม theSANCO/12571/2013 ยุโรปแนวทาง [42] คุณภาพ parametersincluding specificity ช่วงเชิงเส้น ทำซ้ำใน (RSDr),reproducibility ภายในห้องปฏิบัติการ (RSDWR), ถูกต้อง thelimits ของการตรวจสอบ (LODs), และข้อจำกัดของนับ (LOQs) wereinvestigated
3.4.1 Specificity
specificity ของวิธีทดสอบ โดยการวิเคราะห์ของ blanksamples การขาดงาน ในเมทริกซ์ทุก ทุกครั้งคง chromatographic peakat ที่ยาฆ่าแมลงเป้าหมาย elute บุ thatthere ได้ไม่มีผลเมตริกซ์ซึ่งอาจทำให้เป็นบวกเท็จ signalin เหล่านี้ว่างเปล่าตัวอย่าง
3.4.2 ช่วงเส้น
เทียบเส้นโค้งก่อใช้เพิ่มมาตรฐาน methodof: ตัวอย่างถูกธาตุกับ knownamounts ของ analytes ก่อนที่จะเตรียมตัวอย่างกับ LOQsto เป็นระดับต่ำสุดสำหรับแต่ละการ analyte Methodwas เทียบนี้เลือกเพื่อชดเชย effectsoccurring เมทริกซ์อาจเกิดขึ้นในระหว่างการเตรียมตัวอย่างและวิเคราะห์ เส้นโค้ง calculatedcalibration (เจ็ดจุด ปรับเทียบแต่ละจุดถูกขัดขวางขุดใน triplicate) ให้ระดับสูงของแบบดอกไม้สำหรับ targetanalytes ทั้งหมดกับสัมประสิทธิ์การกำหนด (R2) ตั้งแต่ between0.9950 และ 0.9999 นอกจากนี้ ผืนที่เหลือถูกเตรียมไว้สำหรับ eachanalyte ค่าคงเหลือแต่ละถูกเกลื่อนสุ่มข้าง andbelow ศูนย์ ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานตั้งแต่ 0.33% 7.5%,lower กว่า ±20% (〜%เมื่อสารตกค้างสูงสุดจำกัด — MRL isapproached หรือเกิน) จากเส้นโค้งเทียบ เป็น suggestedby เอกสาร SANCO 12571/2013.
3.4.3 ความถูกต้องและความแม่นยำ
ความถูกต้องและความแม่นยำของ wereassessed วิธีการพัฒนาที่ 3 ระดับความเข้มข้นแตกต่างกัน สอดคล้อง toLOQ, MRL และห้าครั้ง MRL ข้อจำกัดของสารประกอบแต่ละ Accu โชว์แสดงการกู้ analyte (R %) closenessbetween เช่นร้อยละที่คำนวณได้และที่ความเข้มข้นที่ทฤษฎีของ thespiked นมตัวอย่างสำหรับแต่ละ analyte ในขณะที่ความแม่นยำกราฟรายหรือ reproducibility ภายในห้องปฏิบัติการ คำนวณเป็นการเบี่ยงเบน relativestandard เปอร์เซ็นต์ (RSD %) ของห้าสามารถจำลอง (ตาราง 2) Recoveriesranged จาก 79% 116% ในขณะที่คำนวณได้ RSDr และ RSDWRranged จาก 2% เป็น 12% และจาก 4% เป็น 14% ตามลำดับ complyingwith ความต้องการของเอกสาร SANCO (R 70 – 120%, RSDr, RSDWR≤ 20%) .
3.4.4 ขีดจำกัดของการตรวจสอบและจำกัดนับ
LODs และ LOQs สำหรับเป้าหมายทั้งหมด analytes ได้ calculatedaccording เงื่อนไขของสัญญาณเสียง = 3 และสัญญาณเสียง = 10 ตามลำดับ LODs และ LOQs จะแสดง inTable 2 แม้ว่าคำเหล่านี้มักจะหมายถึงวิธีการ ริมเป็น ในกรณีนี้ค่ารายงานแสดง LODs และ LOQsof วิธีการคำนึงถึงผลกระทบเกี่ยวข้องเมตริกซ์ Thecalculated LODs และ LOQs เป็นที่ยอมรับ อย่างมีระดับ compliancewith MRLs ที่ก่อตั้ง โดยคณะกรรมาธิการยุโรป [17] และนาย CodexAlimentarius [43], สำหรับ OCPs และ PCBs ตกค้างในนม

3.5 Reusability Fe3O4@SiO2@C18 nanosorbent
reusability ของ Fe3O4@SiO2@C18 sorbents แม่เหล็กสำหรับ theextraction analytes เป้าหมายยังถูกตรวจสอบ Magneticsorbent ถูกสร้าง โดยการล้างด้วยอะซิโตน สองหลังจากวงจร eachadsorption – elution วิธี กระเป๋าถือไม่มากกว่าของ analyteson adsorbent ที่พบ Recoveries OCPs และ PCBsand ดังนั้นกำลังการผลิตแยกของค่าคงส่วนที่เหลือ afterthree รอบต่อเนื่อง การบ่งชี้ความมั่นคงดีและ reusabilityหลังจาก 3 รอบขาดทุนบัณฑิตวิทยาลัยของ wasobserved ประสิทธิภาพสกัดสำหรับเป้าหมายทั้งหมด analytes.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.4 วิเคราะห์ผลการดำเนินงานและการตรวจสอบวิธีการ
สภาวะที่เหมาะสมถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบการประยุกต์ cability ของวิธีการที่นำเสนอสำหรับปริมาณสาร determinationof เป้าหมาย โครงการตรวจสอบการปฏิบัติตามตามแนวทาง theSANCO/12571/2013 ยุโรป [42] คุณภาพ parametersincluding จำเพาะช่วงเชิงเส้น, การทำซ้ำ (RSDr), การทำซ้ำภายในห้องปฏิบัติการ (RSDWR), ความถูกต้องของการตรวจสอบ thelimits (LODs) และข้อ จำกัด ของปริมาณ (LOQs) wereinvestigated
3.4.1 จำเพาะ
ความจำเพาะของวิธีการที่ได้รับการทดสอบโดยการวิเคราะห์ blanksamples ขาดในทุกเมทริกซ์ครั้งที่การเก็บรักษา peakat ใด ๆ โครที่สารกำจัดศัตรูพืชเป้าหมายชะระบุ thatthere ไม่มีผลกระทบเมทริกซ์ซึ่งอาจให้ผลบวกปลอม signalin ตัวอย่างที่ว่างเปล่าเหล่านี้
3.4.2 ช่วงเชิงเส้น
โค้งการสอบเทียบเป็นที่ยอมรับใช้ภาพมาตรฐาน methodof: ตัวอย่างที่ถูกเสริมด้วย knownamounts ของสารก่อนที่จะเตรียมความพร้อมตัวอย่างที่มี LOQsto เป็นระดับต่ำสุดสำหรับแต่ละวิเคราะห์ นี้ methodwas การสอบเทียบที่เลือกในการสั่งซื้อเพื่อชดเชยการ effectsoccurring เมทริกซ์ที่มีศักยภาพในระหว่างการเตรียมและการวิเคราะห์ตัวอย่าง between0.9950 โค้ง calculatedcalibration (เจ็ดจุดจุดสอบเทียบแต่ละคนถูกยับยั้ง-ศีลธรรมในเพิ่มขึ้นสามเท่า) ให้ระดับสูงของความเป็นเชิงเส้นเพื่อ targetanalytes ทั้งหมดที่มีค่าสัมประสิทธิ์ของการกำหนด (R2) และตั้งแต่ .9999 นอกจากนี้ที่ดินที่เหลือถูกเตรียมไว้สำหรับ eachanalyte เหลือบุคคลกระจัดกระจายไปสุ่ม andbelow ศูนย์ที่มีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานตั้งแต่ 0.33% ถึง 7.5% ต่ำกว่า± 20% (± 10% เมื่อสูงสุดตกค้าง จำกัด -MRL isapproached หรือเกิน) จากเส้นโค้งการสอบเทียบเป็น suggestedby SANCO/12571 / 2013 เอกสาร
3.4.3 ความถูกต้องและความแม่นยำ
ถูกต้องและความแม่นยำของวิธีการพัฒนา wereassessed ที่สามระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน toLOQ, MRL และครั้งที่ห้าขีด จำกัด MRL สำหรับแต่ละสารประกอบที่เกี่ยวข้อง Accu-ชีวิตชีวาจะแสดงเป็นกู้คืนวิเคราะห์ (R%) ร้อยละ closenessbetween เช่นการคำนวณและความเข้มข้นทางทฤษฎีของตัวอย่างน้ำนม thespiked สำหรับแต่ละวิเคราะห์ในขณะที่ความแม่นยำระหว่างวันหรือภายในห้องปฏิบัติการในการทำซ้ำได้รับการคำนวณเป็นค่าความเบี่ยงเบน relativestandard ร้อยละ (RSD%) ห้าซ้ำ (ตารางที่ 2) Recoveriesranged จาก 79% ถึง 116% ในขณะที่การคำนวณ RSDr และ RSDWRranged จาก 2% เหลือ 12% และจาก 4% เป็น 14% ตามลำดับ complyingwith ความต้องการของเอกสาร SANCO (R% 70-120% RSDr, RSDWR ≤ 20% )
3.4.4 ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบและข้อ จำกัด ของปริมาณ
LODs และ LOQs สำหรับทุกสารเป้าหมายได้ calculatedaccording เกณฑ์ของสัญญาณต่อเสียงรบกวน = 3 และสัญญาณต่อเสียงรบกวน = 10 ตามลำดับ ทั้ง LODs และ LOQs จะแสดง intable 2. แม้ว่าเงื่อนไขเหล่านี้มักจะหมายถึงวิธีการที่ข้อ จำกัด ของตนในกรณีนี้ค่ารายงานแทน LODs LOQsof และวิธีการที่คำนึงถึงผลกระทบที่เมทริกซ์ที่เกี่ยวข้อง Thecalculated LODs LOQs และเป็นที่ยอมรับการแสดงไปตาม MRLs ที่กำหนดโดยคณะกรรมาธิการยุโรป [17] และ CodexAlimentarius คณะกรรมการ [43] สำหรับ OCPs ตกค้างและซีบีเอสในนม3.5 สามารถนำมาใช้ Fe3O4 SiO2 @ @ C18 nanosorbent สามารถนำมาใช้ตัวดูดซับ Fe3O4 SiO2 @ @ C18 แม่เหล็ก theextraction ของสารเป้าหมายถูกตรวจสอบยัง magneticsorbent ถูกสร้างใหม่เป็นครั้งที่สองโดยการล้างด้วยอะซิโตนหลังจากรอบ eachadsorption-elution ในลักษณะดังกล่าวไม่ดำเนินการเกินของ analyteson ตัวดูดซับที่ถูกตรวจพบ การกลับคืนของ OCPs PCBsand และด้วยเหตุนี้ความสามารถในการสกัดคงที่อยู่รอบเนื่อง afterthree แสดงให้เห็นความมีเสถียรภาพที่ดีและ reusability.After สามรอบการสูญเสียจบการศึกษาจากการสกัดที่มีประสิทธิภาพสำหรับทุก wasobserved สารเป้าหมาย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.4 . วิเคราะห์ประสิทธิภาพและวิธีการตรวจสอบ
เงื่อนไขถูกนำมาใช้เพื่อตรวจสอบการใช้ cability ของวิธีการสำหรับการหาปริมาณสารเป้าหมาย . โครงการตรวจสอบติดตามได้ตาม thesanco / 12571 / 2013 แนวทางยุโรป [ 42 ] คุณภาพ parametersincluding ความจำเพาะ ช่วงเชิงเส้น , การ ( rsdr )ตรวจสอบภายในปฏิบัติการ ( rsdwr ) , ความถูกต้องของการตรวจหา ( thelimits ล็อดส์ ) และข้อ จำกัด ของปริมาณ ( loqs ) ศึกษา .
3.4.1 . ความจำเพาะ
ความจำเพาะของวิธีการทดสอบโดยการวิเคราะห์ blanksamples . การขาด ใน ทุก ๆครั้ง ในเมทริกซ์ peakat โครมที่เป้าหมาย elute ยาฆ่าแมลง ,พบว่า ไม่มีผล ซึ่งอาจให้เมทริกซ์บวกปลอมทางการตัวอย่างว่างเหล่านี้ .
3.4.2 . เชิงเส้นช่วง
เส้นโค้งสอบเทียบขึ้นใช้วิธีการมาตรฐานเพิ่มเติมจำนวนที่เสริม knownamounts ของสารก่อนการเตรียมตัวอย่างด้วย loqsto เป็นระดับต่ำสุดของแต่ละครู .การเลือกวิธีนี้เพื่อชดเชยศักยภาพเมทริกซ์ effectsoccurring ในระหว่างการเตรียมสารตัวอย่างและการวิเคราะห์ การ calculatedcalibration เส้นโค้ง ( เจ็ดจุด แต่ละจุดสอบเทียบได้ห้ามปรามไว้ทั้งสามใบ ) ให้ระดับสูงของเส้นตรงสำหรับ targetanalytes ทั้งหมดด้วยสัมประสิทธิ์ของการตัดสินใจ ( R2 ) และตั้งแต่ between0.9950 ทำการ . นอกจากนี้แปลงที่เหลือถูกเตรียมไว้สำหรับ eachanalyte . ซึ่งแต่ละตัวกระจายแบบสุ่มข้างต้น andbelow ศูนย์ กับส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานตั้งแต่ 0.33 % ถึง 7.5% ต่ำกว่า± 20% ( ± 10 % เมื่อมีการจำกัด isapproached สูงสุด เอ็มอาร์ไอ หรือเกิน ) จากรูปโค้งเป็น suggestedby sanco / 12571 / 2556 เอกสาร .
3.4.3 . ความถูกต้องและความแม่นยำ
ความถูกต้องและความแม่นยำของวิธีการที่พัฒนาขึ้นจาก 3 ระดับความเข้มข้นต่าง ๆ ที่เกี่ยวข้อง toloq MRI และห้าครั้ง , สามารถข้อ จำกัด สำหรับสารแต่ละ . ACCU เผ็ดร้อนคือแสดงเป็นครูกู้ ( R ) ได้แก่ ค่าร้อยละ closenessbetween และความเข้มข้นเชิงทฤษฎีของ thespiked นมตัวอย่างสำหรับแต่ละครู ส่วนความแม่นยำ intradayหรือภายในห้องยา ถูกคำนวณเป็นเปอร์เซ็นต์ relativestandard เบี่ยงเบน ( RSD ) ของห้านาที ( ตารางที่ 2 ) recoveriesranged จาก 79 ( 116 เปอร์เซ็นต์ ในขณะที่ค่า rsdr rsdwrranged จาก 2 % และ 12 % และ 4 % เป็น 14 % ตามลำดับ complyingwith ความต้องการของเอกสาร sanco ( R 70% – 120 บาท rsdr rsdwr , ≤ 20% ) .
3.4.4 . ขอบเขตของการตรวจสอบและจำกัดปริมาณ
ที่ล็อดส์ loqs สำหรับสารและเป้าหมายทั้งหมด calculatedaccording กับเกณฑ์ของสัญญาณและสัญญาณ = 3 = 10 ตามลำดับ และทั้งล็อดส์ loqs เสนอ intable 2 แม้ว่าข้อตกลงเหล่านี้มักจะอ้างถึงวิธีการลิมมัน ในกรณีนี้ รายงานค่าเป็นตัวแทนล็อดส์ loqsof และวิธีพิจารณาผลกระทบเมทริกซ์ที่เกี่ยวข้องและนอกจากนี้ล็อดส์ loqs เป็นที่ยอมรับได้ ซึ่งเป็นการปรับขึ้นโดยดำเนินการตามที่คณะกรรมาธิการยุโรป [ 17 ] และ codexalimentarius คณะกรรมาธิการ [ 43 ] , ชุดฝึกทักษะที่ตกค้างในนมและ PCBs

3 . ใช้ซิลิ fe3o4 @ @ c18 nanosorbent
ใช้ซิลิ fe3o4 @ @ c18 แม่เหล็กสำหรับการสกัดสารดูดซับของเป้าหมายมีลักษณะการ magneticsorbent อยู่ได้ซักสองครั้งด้วยอะซิโตน หลังจาก eachadsorption –ใช้วงจร ในลักษณะดังกล่าว ไม่แบกของ analyteson ใช้แล้วถูกตรวจพบ กลับคืนของชุดฝึกทักษะ pcbsand ดังนั้นการสกัดและความจุของ afterthree รอบคงที่ต่อเนื่อง ระบุเสถียรภาพที่ดีและกลับมาใช้ใหม่ .หลังจากที่สามรอบจบการสูญเสียประสิทธิภาพการสกัดสารลงในเป้าหมายทั้งหมด