The dried and ground roots of P.
parvifolia (620 g) were extracted with CH2Cl2/CH3OH (1:1) three
times for 24 h by cold percolation. The combined extract was
concentrated using a rotary evaporator to yield a dark brown residue
(24 g, 3.9%). A 20 g portion of the crude extract was subjected to
column chromatography, using 300 g of oxalic acid impregnated silica
gel, with an increasing gradient of EtOAc in isohexane. A total of 35
fractions, ca. 200 mL each, were collected. On the basis of their TLC
profile, fractions 4−8 were combined and loaded on a Sephadex LH-
20 column (60 cm length and 3 cm diameter; eluent: CH2Cl2/MeOH,
1:1, ca. 50 mL subfractions) to give busseihydroquinone A (6.4 mg),
busseihydroquinone B (4.3 mg), and 3 (4.7 mg). Fractions 9−15 were
combined and purified on column chromatography (column size: 60
cm length and 4 cm diameter) on silica gel impregnated with oxalic
acid (200 g) using an increasing gradient of EtOAc in isohexane (0:10,
1:9, 1:4, 2:3, 1:1, 3:2, 0:10, ca. 500 mL each), followed by further
purification of the fractions on Sephadex LH-20 (60 cm length and 3
cm diameter; eluent: CH2Cl2/MeOH, 1:1, ca. 50 mL fractions),
yielding busseihydroquinone C (7.1 mg), 1 (2.1 mg), and rubiadin-1-
methyl ether (5.2 mg). Fractions 17−25 were combined and subjected
to preparative HPLC (RPC8 250 mm × 25 mm, Kromasil column;
H2O/CH3CN eluent), yielding compound 2 (3.8 mg) and
damnacanthol (4.0 mg)
รากแห้ง และพื้นดินของ P.parvifolia (620 กรัม) ที่สกัด ด้วย CH2Cl2/CH3OH 3 (1:1)เวลา 24 ชั่วโมงโดย percolation เย็น เป็นสารสกัดที่รวมเข้มข้นโดยใช้เครื่องระเหยสารที่ให้ผลตกค้างเป็นสีน้ำตาลเข้ม(24 กรัม 3.9%) ส่วนของสารสกัดหยาบ 20 กรัมได้ภายใต้การคอลัมน์ chromatography ใช้ 300 กรัมของกรดออกซาลิชุบซิเจล ด้วยการไล่ระดับที่เพิ่มขึ้นของ EtOAc ใน isohexane ทั้งหมด 35เศษส่วน ca. 200 มิลลิลิตรในแต่ละ ถูกเก็บรวบรวม บนพื้นฐานของ TLCดูรายละเอียด เศษส่วนรวม และโหลดบนเครื่อง Sephadex LH - 4−8คอลัมน์ 20 (เส้นผ่าศูนย์กลาง 60 ซม.ความยาวและ 3 ซม. eluent: CH2Cl2/เมธา นอล1:1, ca. 50 mL subfractions) เพื่อให้ busseihydroquinone ที่ (6.4 มิลลิกรัม),busseihydroquinone B (4.3 มิลลิกรัม), และ (4.7 mg) 3 9−15 เศษส่วนได้รวม และบริสุทธิ์บนคอลัมน์ chromatography (คอลัมน์ขนาด: 60ซม.ความยาวและ 4 ซม.เส้นผ่าศูนย์กลาง) บนซิลิกาเจลที่ชุบ ด้วยออกซาลิกกรด (200 กรัม) ใช้การไล่ระดับที่เพิ่มขึ้นของ EtOAc ใน isohexane (0:101:9, 1:4, 2:3, 1:1, 3:2, 0:10, ca. 500 มิลลิลิตร), ตามด้วยเพิ่มเติมบริสุทธิ์ของประโยคบน Sephadex LH-20 (ความยาว 60 ซม.และ 3ซม.เส้นผ่าศูนย์กลาง eluent: CH2Cl2/เมธา นอล 1:1, ca. เศษ 50 มล.),ผลผลิต busseihydroquinone C (7.1 มิลลิกรัม), 1 (2.1 mg), และ rubiadin-1 -เมธิลอีเธอร์ (5.2 มิลลิกรัม) 17−25 เศษส่วนรวม และอยู่ภายใต้การเตรียม HPLC (Kromasil คอลัมน์ 250 มม. × 25mm, RPC8H2O/CH3CN eluent), ส่งสาร 2 (3.8 mg) และdamnacanthol (4.0 มิลลิกรัม)
การแปล กรุณารอสักครู่..
แห้งและพื้นดินรากของพี
parvifolia (620 กรัม) ถูกสกัดด้วย CH2Cl2 / CH3OH (1: 1) สาม
ครั้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงโดยซึมเย็น สารสกัดรวมกันถูก
เข้มข้นโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนให้ผลผลิตกากน้ำตาลเข้ม
(24 กรัม 3.9%) ส่วน 20 กรัมของสารสกัดหยาบยู่
คอลัมน์โดยใช้ 300 กรัมของกรดออกซาลิกชุบซิลิกา
เจลที่มีความลาดชันที่เพิ่มขึ้นของ EtOAc ใน isohexane ทั้งหมด 35
เศษส่วนแคลิฟอร์เนีย 200 มลแต่ละถูกเก็บรวบรวม บนพื้นฐานของความเอาใจใส่ของพวกเขา
รายละเอียดเศษส่วน 4-8 มารวมกันและเต็มไปบน Sephadex LH-
20 คอลัมน์ (60 ซม. ความยาวและขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 3 ซมชะ: CH2Cl2 / เมธานอล,
1: 1, แคลิฟอร์เนีย 50 มล subfractions) เพื่อให้ busseihydroquinone A (6.4 มก.)
busseihydroquinone B (4.3 มก.) และ 3 (4.7 มก.) เศษส่วน 9-15 ถูก
รวมกันและบริสุทธิ์ในคอลัมน์ (ขนาดคอลัมน์: 60
ซม. ความยาวและซม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 4) บนซิลิกาเจลชุบด้วยออกซาลิก
กรด (200 กรัม) โดยใช้การไล่ระดับสีที่เพิ่มขึ้นของ EtOAc ใน isohexane (0:10,
1: 9 , 1: 4, 2: 3, 1: 1, 3: 2, 00:10, แคลิฟอร์เนีย 500 มลแต่ละคน) ตามด้วยต่อ
การทำให้บริสุทธิ์ของเศษส่วนใน Sephadex LH-20 (60 ซม. และมีความยาว 3
ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางซมชะ : CH2Cl2 / เมธานอล 1: 1, แคลิฟอร์เนีย 50 เศษส่วนมิลลิลิตร),
ยอม busseihydroquinone C (7.1 มก.) 1 (2.1 มก.) และ rubiadin-1-
เมธิลอีเทอร์ (5.2 มก.) เศษส่วน 17-25 นำมารวมกันและอยู่ภายใต้
การเตรียม HPLC (RPC8 250 มิลลิเมตร× 25 มิลลิเมตรคอลัมน์ Kromasil;
H2O / CH3CN ชะ) ยอมสารประกอบ 2 (3.8 มก.) และ
damnacanthol (4.0 มก.)
การแปล กรุณารอสักครู่..