2. Experimental
For the evaluation of the microhardness and for FE-SEM
analysis disk shaped AA1050 (99.5% Al sheet 0.3 mm) samples
of 55 mm diameter were used with the diameter of the active
surface of the working electrode (WE) being 40 mm. Prior to
anodizing samples were alkaline etched in 60 g/l NaOH solution
at 40 °C for 60s, followed by a desmutting treatment consisting
out immersion in a 1:1 concentrated HNO3:H2O solution at
room temperature during 60 s. The samples used for the
evaluation of the wear resistance were electrodes of AA1050
(99.5% Al sheet 1.0 mm) material with a similar geometry,
which prior to anodizing had been mechanically polished.
Anodizing was performed in a wall-jet electrode reactor,
which has already successfully been employed for anodizing
and of which the design and construction are reported elsewhere
[12,18,19]. In this configuration the electrolyte flow
pattern is due to a submerged fluid jet impinging perpendicularly
on the working electrode and spreading out radially, with
the fluid outside the jet being at rest [20]. The characteristics
of the convection are described in literature, for laminar as
well as for turbulent flow [20–23]. As anodizing electrolyte a
145 g/l H2SO4+ 5 g/l Al2(SO4)3.18H2O solution was used.
Thermostatic control of the electrolyte temperature (± 0.1 °C)
was ensured by a Lauda RP845 thermostat that controlled the
flow of H2O through a glass heat exchanger immersed in the 45l
electrolyte reservoir and which was equipped with an external
PT-100 temperature probe. The different considered electrolyte
temperatures were varied from 5 °C to 55 °C in 10 °C steps.
Convection was controlled to a flow condition corresponding to
a Reynolds number of 1500 (based on the nozzle diameter).
Anodizing was performed under potentiostatic conditions
during which a constant potential difference of 17.0 V was
applied between the WE and the aluminium counter electrode
(CE) by a Tacussel power supply. The evolution of the current
and voltage during anodizing was monitored on a Nicolet 310
oscilloscope. Depending on the considered electrolyte temperature
different anodizing times were considered in order to
acquire anodic oxide layers with thicknesses in the region of
20 ± 2 μm. They have experimentally been determined for each
electrolyte temperature by trials during which anodizing time
was varied. Corresponding thicknesses of the formed anodic
oxide layers were measured by eddy current measurements
made with a calibrated Fischer Dualscope MP20 (to an accuracy
of ± 1 μm). The oxide thicknesses on the samples for mechanical
testing and FE-SEM analyses were verified in a same manner.
An overview of the anodizing times as a function of the
electrolyte temperature is presented in Table 1.
Local temperatures were measured at the backside of the WE
by five thermocouples (type T), embedded in the sample holder
at 5 different radial positions, these being −15 mm, −10 mm,
0 mm, 5 mm and + 15 mm from the centre of the anode
respectively. Fig. 1 depicts an example of a logged evolution of
local anode temperatures during anodizing at an electrolyte
temperature of 35 °C. The advantage of this feature of the
reactor in the framework of this study was the possibility to
verify and guarantee that the anodized electrodes had displayed
a regular anodizing behaviour without occurrence of local
phenomena.
The microhardness of the different oxide films was evaluated
on a Struers Duramin 2 microhardness tester using a Knoop
indenter and a load of 100 gf was applied for 10 s. The optical
transparency of the oxide film hampered the determination of
the indentation length by means of optical microscopy. Hence
FE-SEM images of the indentations were recorded, on which
the indentation length was measured using JEOL SMile View
software for image processing. Corresponding microhardness
values were determined using tables found in [24]. For each
anodizing condition the mean value of a minimum of 30
measurements was considered.
Fretting tests were carried out by using a ball-on-flat
geometry where a corundum of diameter 10 mm (Ceratech,
The Netherlands) acted as the counter body and the anodized Al
substrate acted as flat. The anodized aluminum specimen was
mounted on a translation table and was reciprocated in the
horizontal plane at a frequency of 10 Hz and amplitude of
100 μm by means of a linear ac-servomotor. The displacement
of the table was monitored by an incremental encoder, whose
signal was also sent to the computer via an amplifier. Details of
the fretting test conditions are given in Table 2. After the fretting
experiment, the volumetric wear loss was determined by white
light interferometry (Wyko NT Series, Optical 3D Profiling
Systems).
FE-SEM observations were performed using a Jeol JSM-
7000F FE-SEM. In order to avoid charging effects due to the
non-conductive properties of the oxide, the surfaces of the
samples for FE-SEM analysis were covered with a 1.5 nm Pt/Pd
layer, applied by a Cressington 208 HR sputter coater equipped
with a Cressington MTM-20 thickness controller.
Image analysis, which enabled to acquire quantitative
information on the porosity of the AAF at the surface, was
performed by using the ImageProPlus software on high
resolution images of the oxide surface. The micrographs were
at first transformed to a binary format, whereupon particle
analysis was applied for the estimation of the percentage (%) of
the total surface of the oxide occupied by the pores. Three
micrographs of each oxide were analysed in order to determine
the average value of the porosity.
Information on the microstructure of the porous film at
different depths was obtained by acquiring high-resolution FESEM
cross-section images of the oxides at 3 different depths:
the pore base, at a depth of 10 ± 1 μm (i.e. in the middle of the
oxide layer) and near the surface of the oxide. On these images
the diameters of the observed cross-sectioned pores were
measured using the Jeol SMile View software; at every position
the mean value of minimum 20 measurements was considered
2. การทดลอง
สำหรับการประเมินผลของความแข็งและ FE-SEM
ดิสก์วิเคราะห์ AA1050 รูป (99.5% อัแผ่น 0.3 มม) ตัวอย่าง
จาก 55 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางถูกนำมาใช้มีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางที่ใช้งาน
พื้นผิวของอิเล็กโทรดที่ทำงาน (เรา) เป็น 40 มิลลิเมตร . ก่อนที่จะมี
ตัวอย่างอโนไดซ์ถูกด่างฝังใน 60 g / l วิธีการแก้ปัญหา NaOH
ที่ 40 ° C เป็นเวลา 60 ตามด้วยการรักษา desmutting ประกอบด้วย
การแช่ใน 1: 1 ความเข้มข้น HNO3: การแก้ปัญหา H2O ที่
อุณหภูมิห้องระหว่าง 60 S กลุ่มตัวอย่างที่ใช้ในการ
ประเมินผลของความต้านทานการสึกหรอเป็นขั้วไฟฟ้าของ AA1050
(99.5% อัแผ่น 1.0 มิลลิเมตร) วัสดุที่มีรูปทรงเรขาคณิตที่คล้ายกัน
ซึ่งก่อนที่จะมีอโนไดซ์ได้รับการขัดกลไก.
Anodizing ได้รับการดำเนินการในผนังเจ็ทอิเล็กโทรดเครื่องปฏิกรณ์
ที่มี แล้วประสบความสำเร็จที่ใช้ในการอโนไดซ์
และซึ่งการออกแบบและการก่อสร้างจะมีการรายงานในที่อื่น
[12,18,19] ในการกำหนดค่านี้การไหลของอิเล็กโทร
รูปแบบเป็นเพราะเจ็ทของเหลวจมอยู่ใต้น้ำกระทบตั้งฉาก
กับขั้วไฟฟ้าทำงานและการแพร่กระจายออกไปในแนวรัศมีมี
ของเหลวนอกเจ็ทอยู่ที่ส่วนที่เหลือ [20] ลักษณะ
ของการพาความร้อนได้อธิบายไว้ในวรรณกรรมสำหรับราบเรียบเช่น
เดียวกับการไหลเชี่ยว [20-23] ในฐานะที่เป็นอิเล็กโทรไลโนไดซ์
145 กรัม / ลิตร H2SO4 + 5 g / l Al2 (SO4) 3.18H2O แก้ปัญหาที่ถูกนำมาใช้.
การควบคุมอุณหภูมิของอุณหภูมิอิเล็ก (± 0.1 ° C)
ถูกมั่นใจด้วยเทอร์โม RP845 เลาดาที่ควบคุม
การไหลของ H2O ผ่าน แลกเปลี่ยนความร้อนแก้วแช่อยู่ใน 45l
อ่างเก็บน้ำและอิเล็กซึ่งติดตั้งภายนอก
PT-100 วัดอุณหภูมิ อิเล็กโทรไลพิจารณาที่แตกต่างกัน
ได้รับอุณหภูมิที่แตกต่างกันตั้งแต่ 5 ° C ถึง 55 ° C 10 ° C ขั้นตอน.
พาถูกควบคุมให้อยู่ในสภาพการไหลที่สอดคล้องกับ
จำนวนของนาดส์ 1500 (ขึ้นอยู่กับขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางหัวฉีด).
Anodizing ได้ดำเนินการภายใต้เงื่อนไข potentiostatic
ระหว่าง ซึ่งความแตกต่างที่อาจเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่องของ 17.0 V ถูก
นำมาใช้ระหว่างเราและอลูมิเนียมอิเล็กโทรดที่เคาน์เตอร์
(CE) โดยแหล่งจ่ายไฟ Tacussel วิวัฒนาการของกระแส
และแรงดันไฟฟ้าในระหว่างการอโนไดซ์ได้รับการตรวจสอบเกี่ยวกับการเล 310
สโคป ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของอิเล็กโทรพิจารณา
ครั้งอโนไดซ์ที่แตกต่างกันได้รับการพิจารณาในการที่จะ
ได้รับชั้นออกไซด์ขั้วบวกที่มีความหนาในพื้นที่ของ
20 ± 2 ไมโครเมตร พวกเขาได้รับการทดลองกำหนดสำหรับแต่ละ
อุณหภูมิอิเล็กโดยการทดลองในช่วงเวลาที่อโนไดซ์
ได้รับแตกต่างกัน สอดคล้องความหนาของขั้วบวกเกิดขึ้น
ชั้นออกไซด์ถูกวัดโดยวัดกระแสไหลวน
ที่ทำด้วยการสอบเทียบฟิสเชอร์ Dualscope MP20 (เพื่อความถูกต้อง
ของ± 1 ไมโครเมตร) ความหนาออกไซด์ตัวอย่างสำหรับกล
การทดสอบและการวิเคราะห์ FE-SEM ถูกตรวจสอบในลักษณะเดียวกัน.
ภาพรวมของอโนไดซ์ครั้งเป็นหน้าที่ของ
อุณหภูมิอิเล็กจะนำเสนอในตารางที่ 1.
อุณหภูมิท้องถิ่นวัดที่ด้านหลังของเรา
โดยห้าเทอร์โม (ชนิด T) ที่ฝังอยู่ในผู้ถือตัวอย่าง
ที่ 5 ตำแหน่งรัศมีที่แตกต่างกันเหล่านี้เป็น -15 มม -10 มม
0 มม, 5 มมและ + 15 มมจากศูนย์กลางของขั้วบวก
ตามลำดับ มะเดื่อ 1 แสดงให้เห็นตัวอย่างของการวิวัฒนาการเข้าสู่ระบบของ
อุณหภูมิขั้วบวกท้องถิ่นในช่วง anodizing ที่อิเล็กโทรไล
อุณหภูมิ 35 องศาเซลเซียส ประโยชน์จากคุณลักษณะของนี้
เครื่องปฏิกรณ์ในกรอบของการศึกษาครั้งนี้มีความเป็นไปได้ที่จะ
ตรวจสอบและรับประกันว่าขั้วไฟฟ้าอะโนไดซ์ได้แสดง
พฤติกรรมอโนไดซ์ปกติโดยไม่มีการเกิดขึ้นของท้องถิ่น
ปรากฏการณ์.
ความแข็งของฟิล์มออกไซด์ที่แตกต่างกันได้รับการประเมิน
ใน Struers Duramin 2 ทดสอบความแข็งโดยใช้ Knoop
หัวกดและภาระของ GF 100 ถูกนำมาใช้สำหรับ 10 วินาที แสง
โปร่งใสของฟิล์มออกไซด์ขัดขวางการกำหนด
ระยะเวลาในการเยื้องโดยวิธีการใช้กล้องจุลทรรศน์แสง ดังนั้น
ภาพ FE-SEM ของรอยบุ๋มที่ถูกบันทึกไว้ซึ่ง
ระยะเวลาในการเยื้องวัดโดยใช้ JEOL รอยยิ้มที่ดู
ซอฟแวร์สำหรับการประมวลผลภาพ สอดคล้องแข็ง
ค่าได้รับการพิจารณาโดยใช้ตารางที่พบใน [24] สำหรับแต่ละ
สภาพอโนไดซ์ค่าเฉลี่ยอย่างน้อย 30
วัดได้รับการพิจารณา.
ทดสอบ Fretting ได้ดำเนินการโดยใช้ลูก-on-แบน
รูปทรงเรขาคณิตที่คอรันดัมขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 10 มม (Ceratech,
เนเธอร์แลนด์) ทำหน้าที่เป็นตัวเคาน์เตอร์และ anodized อั
พื้นผิวทำหน้าที่เป็นแบน ชิ้นงานอลูมิเนียมได้รับการ
ติดตั้งบนตารางการแปลและถูก reciprocated ใน
แนวระนาบที่ความถี่ 10 เฮิร์ตซ์และความกว้างของ
100 ไมโครเมตรโดยวิธีการของ ac-กระตุกเชิงเส้น การกำจัด
ของตารางได้รับการตรวจสอบโดยการเข้ารหัสที่เพิ่มขึ้นซึ่งเป็น
สัญญาณที่ถูกส่งไปยังคอมพิวเตอร์ผ่านเครื่องขยายเสียง รายละเอียดของ
เงื่อนไขการทดสอบ fretting จะได้รับในตารางที่ 2 หลังจาก fretting
ทดลองการสูญเสียการสึกหรอปริมาตรถูกกำหนดโดยสีขาว
อินเตอร์เฟแสง (Wyko NT ซีรีส์, ออปติคอล 3D Profiling
ระบบ).
สังเกต FE-SEM ได้ดำเนินการโดยใช้ Jeol JSM-
7000F FE-SEM เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบที่ชาร์จเนื่องจาก
คุณสมบัติไม่นำไฟฟ้าของออกไซด์, พื้นผิวของ
ตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ FE-SEM ถูกปกคลุมไปด้วย 1.5 นาโนเมตร Pt / Pd
ชั้นนำมาใช้โดย Cressington 208 HR พ่น Coater ติดตั้ง
กับ Cressington MTM-20 ควบคุมความหนา.
การวิเคราะห์ภาพซึ่งเปิดใช้งานจะได้รับปริมาณ
ข้อมูลเกี่ยวกับความพรุนของเพื่อนที่ผิวได้รับการ
ดำเนินการโดยใช้ซอฟแวร์ ImageProPlus บนที่สูง
ภาพความละเอียดของพื้นผิวออกไซด์ กล้องจุลทรรศน์เป็น
ครั้งแรกที่เปลี่ยนเป็นรูปแบบไบนารีอนุภาคครั้นแล้ว
การวิเคราะห์ถูกนำมาใช้สำหรับการประมาณร้อยละ (%) ของ
ผิวทั้งหมดของออกไซด์ที่ถูกครอบครองโดยรูขุมขน สาม
กล้องจุลทรรศน์ของแต่ละออกไซด์ที่ได้มาวิเคราะห์เพื่อกำหนด
ค่าเฉลี่ยของความพรุน.
ข้อมูลเกี่ยวกับจุลภาคของฟิล์มที่มีรูพรุนที่
ระดับความลึกที่แตกต่างกันได้ด้วยการแสวงหาความละเอียดสูง FESEM
ภาพตัดขวางของออกไซด์ที่ 3 ระดับความลึกที่แตกต่างกัน:
ฐานรูขุมขนที่ระดับความลึก 10 ± 1 ไมโครเมตร (เช่นในช่วงกลางของ
ชั้นออกไซด์) และใกล้กับพื้นผิวของออกไซด์ ในภาพเหล่านี้
มีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางของรูขุมขนสังเกตตัดข้ามที่ถูก
วัดโดยใช้ซอฟแวร์ Jeol รอยยิ้มที่ดู; ที่ทุกตำแหน่ง
ค่าเฉลี่ยอย่างน้อย 20 วัดได้รับการพิจารณา
การแปล กรุณารอสักครู่..
