2.2. Catalyst preparation and characterization
Dry raw RH was sieved to eliminate residual rice and clay particles.
After thorough washing with deionized water, the RH was filtered and
air-dried at 105 °C until constant weight. And then, the RH was calcined
at different temperatures (400 °C, 600 °C and 800 °C) for 4 h to prepare
RHA. These ashes were used as support for the active catalyst and
referred to as RHA400, RHA600 and RHA800 herein after.
The eggshell was rinsed several times with deionized water to remove
impurity and interference material. Then, the eggshell was dried
at 105 °C for 24 h in the dry oven. Calcination was performed in the
muffle furnace at 800 °C for 4 h to generate CaO.
Appropriate quantities of CE were loaded onto the different types of
ash respectively by wet impregnation method [15]. Typically, in order to
prepare 10 wt.% CaO loaded catalyst, 1 g of CE powder was added slowly
to 50 mL of water to prepare aqueous solution of Ca(OH)2. This solution
was subsequently added to 9 g of dried RHA and mixed with constant
magnetic stirring at 500 rpm for 4 h. The solution was aged for 24 h
for formation of the Ca(OH)2 precipitate on RHA carrier. Excess water
was removed in the dry oven at 105 °C for 24 h. The powder was then
calcined in a muffle furnace to prepare the ash supported catalyst.
The prepared catalysts were designated as x RHAy-T, where x, y and T
represent the CE loading (wt.%), rice husk treatment temperature (°C)
and the calcination temperature of CE-loaded RHA (°C), respectively.
The crystalline phase of the catalyst sample was confirmed
using a powder X-ray diffractometer (Rigaku, Japan) coupled with
Cu Kα radiation. The BET surface area was measured by N2 adsorption–
desorption isotherm apparatus (BEL; BELSORP-max). The basic
strength of the catalyst was determined by the Hammett indicator
method. The indicators used were as follows: neutral red (H_ = 6.8),
bromothymol blue (H_ = 7.2), phenolphthalein (H_ = 9.8), 2, 4-
dinitroaniline (H_ = 15), and 4-nitroaniline (H_ = 18.4). Basicity of
the catalyst was measured by the method of Hammett indicator–
benzene carboxylic acid (0.02 mol L−1 anhydrous methanol solution)
titration. The FTIR spectra were recorded on a Shimadzu IR-Prestige-
21 spectrometer in the range of 500–4000 cm–1
. The KBr pellet method
was used for the sample preparation. The SEM images and surface elemental
analysis were recorded on a Quanta 200 SEM system equipped
with EDS detector (FEI Company, Netherlands).
2.2. catalyst การเตรียมและสมบัติRH แห้งดิบถูก sieved เพื่อกำจัดข้าวเหลือและอนุภาคดินเหนียวหลังจากซักผ้าอย่างละเอียดด้วยน้ำ deionized, RH ที่ถูกกรอง และair-dried ที่ 105 ° C จนน้ำหนักคง แล้ว RH ถูกเผาผลิตภัณฑ์ที่แตกต่างกันอุณหภูมิ (400 ° C, 600 ° C และ 800 ° C) สำหรับ h 4 เพื่อเตรียมความพร้อมRHA ขี้เถ้าเหล่านี้ใช้เป็นการสนับสนุนสำหรับ catalyst ใช้งานอยู่ และเรียกว่า RHA400, RHA600 และ RHA800 ซึ่งหลังจากนั้นเปลือกไข่ถูก rinsed หลายครั้ง ด้วยน้ำ deionized จะเอาออกวัสดุมลทินและสัญญาณรบกวน เปลือกไข่ถูกอบแห้งที่ 105 ° C ใน 24 h ในเตาอบแห้ง ทำการเผาในเตาเตาที่ 800 ° C สำหรับ h 4 สร้างเกาปริมาณที่เหมาะสมของ CE ถูกโหลดลงในชนิดต่าง ๆเถ้าตามลำดับ โดยวิธีทำให้เปียกมีขึ้น [15] โดยทั่วไป เพื่อเตรียม 10 wt.% เกาโหลด catalyst, g 1 CE ผงเข้ามาช้าเพื่อการเตรียมตัวของ Ca (OH) 2 ละลายน้ำ 50 มล โซลูชันนี้ต่อมาเพิ่มของ RHA แห้ง 9 กรัม และมีค่าคงกวนแม่เหล็กที่ 500 rpm สำหรับ 4 h โซลูชั่นมีอายุใน 24 ชมการก่อตัวของ precipitate Ca (OH) 2 ใน RHA ผู้ขนส่ง น้ำส่วนเกินถูกเอาออกในเตาอบแห้งที่ 105 ° C ใน 24 ชม ผงถูกแล้วเผาผลิตภัณฑ์ในเตาเตาเตรียมเศษเถ้าที่ได้รับการสนับสนุนสิ่งที่ส่งเสริมการเตรียมถูกกำหนดเป็น RHAy-T, x ที่ x, y และ Tแสดง CE โหลด (wt.%), ข้าวแกลบรักษาอุณหภูมิ (° C)และเผา RHA โหลด CE (° C), ตามลำดับเฟสผลึกของตัวอย่างเศษได้รับการยืนยันใช้ diffractometer เอ็กซ์เรย์แบบผง (Rigaku ญี่ปุ่น) ควบคู่กับCu Kα รังสี พื้นที่ใกล้เคียงมีวัด โดยดูดซับ N2 –desorption isotherm เครื่อง (เบล BELSORP-max) พื้นฐานความแข็งแรงของ catalyst ถูกกำหนด โดยตัวบ่งชี้ Hammettวิธีการ ตัวบ่งชี้ที่ใช้มีดังนี้: สีแดงกลาง (H_ = 6.8),bromothymol สีน้ำเงิน (H_ = 7.2), phenolphthalein (H_ = 9.8), 2, 4 -dinitroaniline (H_ = 15), และ 4-nitroaniline (H_ = 18.4) Basicity ของเศษถูกวัด โดยวิธีการบ่งชี้ Hammett –เบนซีน carboxylic กรด (0.02 โมล L−1 ไดเมทานอลโซลูชั่น)การไทเทรต บันทึกแรมสเป็คตรา FTIR ใน Shimadzu IR-ศักดิ์ศรี -สเปกโตรมิเตอร์ 21 ในช่วง 500 – 4000 ซม.-1. วิธีเม็ด KBrใช้สำหรับการเตรียมตัวอย่าง ภาพ SEM และผิวธาตุวิเคราะห์บันทึกในระบบ Quanta 200 SEM พร้อมมี EDS จับ (บริษัทเฟย เนเธอร์แลนด์)
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2 เตรียมเร่งปฏิกิริยาและลักษณะแห้งดิบ RH ถูกร่อนที่จะกำจัดข้าวที่เหลือและอนุภาคดินเหนียว. หลังจากที่ล้างด้วยน้ำปราศจากไอออนที่ RH ถูกกรองและอากาศแห้งที่อุณหภูมิ105 องศาเซลเซียสจนน้ำหนักคงที่ และจากนั้นอาร์เอชที่ถูกเผาในอุณหภูมิที่แตกต่างกัน (400 ° C, 600 ° C ถึง 800 ° C) เป็นเวลา 4 ชั่วโมงเพื่อเตรียมความพร้อม RHA ขี้เถ้าเหล่านี้ถูกนำมาใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาการสนับสนุนสำหรับการใช้งานและเรียกว่า RHA400, RHA600 และ RHA800 ซึ่งต่อไป. เปลือกไข่ที่ได้รับการล้างหลายครั้งด้วยน้ำปราศจากไอออนที่จะเอาสิ่งเจือปนและวัสดุการรบกวน จากนั้นเปลือกไข่ที่ถูกอบแห้งที่อุณหภูมิ 105 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงในเตาอบแห้ง ได้ดำเนินการเผาในเตาเผาที่ 800 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 ชั่วโมงในการสร้าง CaO. ปริมาณที่เหมาะสมของ CE ถูกโหลดลงในประเภทที่แตกต่างกันของเถ้าตามลำดับด้วยวิธีการทำให้เปียก[15] โดยปกติแล้วในการที่จะเตรียมความพร้อม 10 น้ำหนัก.% CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาโหลด 1 กรัมของผง CE ถูกเพิ่มเข้ามาอย่างช้า ๆ ถึง 50 มิลลิลิตรน้ำเพื่อเตรียมสารละลาย Ca (OH) 2 การแก้ปัญหานี้ถูกเพิ่มเข้ามาในภายหลังถึง 9 กรัม RHA แห้งและผสมกับคงกวนแม่เหล็กที่500 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 4 ชั่วโมง การแก้ปัญหาอายุเป็นเวลา 24 ชั่วโมงสำหรับการก่อตัวของCa (OH) 2 ตะกอนกับผู้ให้บริการ RHA น้ำส่วนเกินจะถูกลบออกในเตาอบแห้งที่อุณหภูมิ 105 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ผงแล้วเผาในเตาเผาเพื่อเตรียมความพร้อมตัวเร่งปฏิกิริยาสนับสนุนเถ้า. ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมถูกระบุว่าเป็น x RHAy-T ที่ x, y และ T เป็นตัวแทนของการโหลดซีอี (น้ำหนัก.%) อุณหภูมิการรักษาแกลบ (° C ) และอุณหภูมิในการเผาของซีอีโหลด RHA นี้ (° C) ตามลำดับ. เฟสผลึกของกลุ่มตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับการยืนยันโดยใช้ผงมาตรการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (Rigaku ญี่ปุ่น) ควบคู่ไปกับการฉายรังสีCu Kα พื้นที่ผิวการพนันที่ได้รับการวัดจาก N2 adsorption- คายอุปกรณ์ไอโซเทอม (BEL; BELSORP-สูงสุด) พื้นฐานความแข็งแรงของตัวเร่งปฏิกิริยาถูกกำหนดโดยตัวบ่งชี้ Hammett วิธี ตัวชี้วัดที่ใช้มีดังนี้สีแดงที่เป็นกลาง (H_ = 6.8) bromothymol สีฟ้า (H_ = 7.2) phenolphthalein (H_ = 9.8), 2, 4 dinitroaniline (H_ = 15) และ 4 nitroaniline (H_ = 18.4) . ด่างของตัวเร่งปฏิกิริยาโดยวัดจากวิธีการของ Hammett indicator- เบนซินกรดคาร์บอกซิ (0.02 mol L-1 เมทานอลโซลูชั่นที่ปราศจากน้ำ) ไตเตรท สเปกตรัม FTIR ถูกบันทึกไว้ใน Shimadzu IR-Prestige- 21 สเปกโตรมิเตอร์ในช่วง 500-4,000 ซม-1 วิธีเม็ด KBr ถูกนำมาใช้ในการจัดทำตัวอย่าง ภาพ SEM และพื้นผิวธาตุวิเคราะห์ที่ถูกบันทึกไว้ในระบบควอนตั้ม200 SEM ติดตั้งกับเครื่องตรวจจับEDS (บริษัท เฟ, เนเธอร์แลนด์)
การแปล กรุณารอสักครู่..
