The UHPLC system was coupled to a QqTOF (Xevo™ QtofMS, Waters) equipped with an electrospray interface (ESI) operating in positive (ESI+) and negative ionization mode (ESI−) using the following parameters: cone voltage, 30 V; capillary voltage, 3.5 kV for ESI (+) and 3.4 kV for ESI (−); desolvation temperature, 350 °C; source temperature, 120 °C; cone gas, 80 L h−1; and desolvation gas, 600 L h−1. Mass spectra were acquired in positive-ion and negative-ion centroid mode. The microchannel plate (MCP) detector was set at 2,000 V. Resolution was at least 9,000 FWHM at m/z of the lock mass (see below). Dynamic range enhancement (DRE) was switched on. Mass range in the full scan experiments was set at m/z 90–1,000 with a scan time of 0.050 s and interscan time of 0.025 s. In order to perform the fragmentation acquisition for identification purposes, MS/MS (MSE™) mode was used. This fragmentation mode consists in two simultaneous MS acquisition functions: (1) low energy function (LE) using a collision energy of 4 eV with poor or no fragmentation; and (2) high energy function (HE) using collision energy of 30 eV, promoting collision cell fragmentation. All the analyses were performed using a lock spray with internal lock mass of a solution of leucine– enkephalin (12C[M+H]+, m/z 556.2771 and 12C[M−H]−, m/z 554.2620) delivered to the ESI source at 10 μL min−1. The instrument was verified or calibrated before the analysis by using the calibration solution.
ระบบ UHPLC เป็นคู่ที่จะ QqTOF (Xevo ™ QtofMS น้ำ) พร้อมกับอินเตอร์เฟซระบบ electrospray (ESI) การดำเนินงานในเชิงบวก (ESI +) และโหมดการไอออไนซ์ลบ (ESI-) โดยใช้พารามิเตอร์ต่อไปนี้: แรงดันกรวย 30 V; แรงดันหลอดเลือดฝอย 3.5 กิโลโวลต์สำหรับ ESI (+) และ 3.4 กิโลโวลต์สำหรับ ESI (-); อุณหภูมิ desolvation, 350 ° C; อุณหภูมิแหล่งที่มา 120 ° C; ก๊าซกรวย 80 ลิตร h-1; และก๊าซ desolvation, 600 L h-1 สเปกตรัมมวลได้มาในเชิงบวกไอออนและโหมด centroid ลบไอออน แผ่นไมโคร (MCP) เครื่องตรวจจับตั้งอยู่ที่ 2,000 V. ความละเอียดอย่างน้อย 9,000 FWHM ที่ม / ซีของมวลล็อค (ดูด้านล่าง) การเพิ่มประสิทธิภาพของช่วงแบบไดนามิก (DRE) ถูกเปิด ช่วงมวลชนในการทดลองการสแกนเต็มรูปแบบตั้งอยู่ที่ม / ซี 90-1,000 ด้วยเวลาสแกน 0.050 และเวลา InterScan 0.025 S เพื่อที่จะดำเนินการเข้าซื้อกิจการของการกระจายตัวเพื่อประชาชน, MS / MS โหมด (MSE ™) ถูกนำมาใช้ โหมดการกระจายตัวนี้ประกอบด้วยสองพร้อมฟังก์ชั่น MS มา: (1) ฟังก์ชั่นพลังงานต่ำ (LE) ที่ใช้พลังงานการปะทะกันของ 4 eV กับคนยากจนหรือไม่มีการกระจายตัว; และ (2) ฟังก์ชั่นที่มีพลังงานสูง (HE) โดยใช้พลังงานการปะทะกันของ 30 eV ส่งเสริมการกระจายตัวของเซลล์ชน การวิเคราะห์ทั้งหมดถูกดำเนินการโดยใช้สเปรย์ล็อคที่มีมวลล็อคภายในของการแก้ปัญหาของ enkephalin leucine- (12C [M + H] +, M / Z 556.2771 และ 12C [M-H] - เมตร / ซี 554.2620) ส่งไปยัง แหล่งที่มาของ ESI ที่ 10 ไมโครลิตรนาที 1 เครื่องมือที่ได้รับการตรวจสอบหรือสอบเทียบก่อนที่จะวิเคราะห์โดยใช้วิธีการสอบเทียบ
การแปล กรุณารอสักครู่..
