Thin layer chromatography analyses were conducted on pre-coated silica gel G-60/F254 plates (0.25 mm, Merck, Darmstadt, Germany). Thin layer chromatography plates were eluted in a pre-saturated chamber using mixtures with different proportions of CHCl3:MeOH:NH4OH. The spots were visualized under visible and UV light (254 nm and 366 nm), and after heating the plate was sprayed with vanillin-H2SO4 reagent. Analytical reversed phase-HPLC analyses were run in a HPLC system (Shimadzu, Kyoto, Japan) equipped with a LC6AD pump and a SPD M-10 A VP diode-array detector. Analytical analyses were carried out on a Shim-pack C18 column (5 μm, 4.6 mm × 250 mm, internal diameter) eluted with a gradient of CH2CN:H2O at a flow rate of 1 ml min−1. Semi-preparative purifications were done on a Shim-pack C18 column (5 μm, 20 × 250 mm, internal diameter) using mixtures of MeOH:H2O or CH2CN:H2O as eluents. The flow rate was set at 8 ml min−1 and the effluent absorption measured at 220 nm on a Shimadzu SPD-10 A-UV detector (Shimadzu). Solvents were removed using a vacuum centrifuge (Thermo-Savant SPD SC250 Express, Holbrook, NY, USA). UV spectrum was recorded in MeOH on a Beckman DU Series 600 spectrophotometer (Beckman Instruments, Fullerton, CA, USA) and optical rotations were determined on a Modular Circular Polarimeter MCP 300 (Anton Paar, Ashland, VA, USA).
Thin layer chromatography analyses were conducted on pre-coated silica gel G-60/F254 plates (0.25 mm, Merck, Darmstadt, Germany). Thin layer chromatography plates were eluted in a pre-saturated chamber using mixtures with different proportions of CHCl3:MeOH:NH4OH. The spots were visualized under visible and UV light (254 nm and 366 nm), and after heating the plate was sprayed with vanillin-H2SO4 reagent. Analytical reversed phase-HPLC analyses were run in a HPLC system (Shimadzu, Kyoto, Japan) equipped with a LC6AD pump and a SPD M-10 A VP diode-array detector. Analytical analyses were carried out on a Shim-pack C18 column (5 μm, 4.6 mm × 250 mm, internal diameter) eluted with a gradient of CH2CN:H2O at a flow rate of 1 ml min−1. Semi-preparative purifications were done on a Shim-pack C18 column (5 μm, 20 × 250 mm, internal diameter) using mixtures of MeOH:H2O or CH2CN:H2O as eluents. The flow rate was set at 8 ml min−1 and the effluent absorption measured at 220 nm on a Shimadzu SPD-10 A-UV detector (Shimadzu). Solvents were removed using a vacuum centrifuge (Thermo-Savant SPD SC250 Express, Holbrook, NY, USA). UV spectrum was recorded in MeOH on a Beckman DU Series 600 spectrophotometer (Beckman Instruments, Fullerton, CA, USA) and optical rotations were determined on a Modular Circular Polarimeter MCP 300 (Anton Paar, Ashland, VA, USA).
การแปล กรุณารอสักครู่..

การวิเคราะห์ชั้นบางโคได้ดำเนินการในซิลิกาก่อนเคลือบเจล G-60 แผ่น / F254 (0.25 มมเมอร์ค, Darmstadt, เยอรมนี) แผ่นโคชั้นบาง ๆ ถูกชะในห้องก่อนอิ่มตัวใช้ผสมกับสัดส่วนที่แตกต่างกันของ CHCl3: เมธานอล: NH4OH จุดที่ถูกมองเห็นภายใต้แสงที่มองเห็นและรังสียูวี (254 นาโนเมตรและ 366 นาโนเมตร) และหลังจากที่ความร้อนจานได้รับการฉีดพ่นด้วยสารวานิล-H2SO4 วิเคราะห์กลับเฟส HPLC วิเคราะห์วิ่งในระบบ HPLC (Shimadzu เกียวโตญี่ปุ่น) พร้อมกับปั๊ม LC6AD และเมจิ M-10 เครื่องตรวจจับ VP ไดโอดอาร์เรย์ การวิเคราะห์การวิเคราะห์ได้ดำเนินการเกี่ยวกับการชิมแพ็คคอลัมน์ C18 (5 ไมครอน 4.6 มิลลิเมตร× 250 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน) ชะที่มีความลาดชัน CH2CN: H2O ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร 1 นาที บริสุทธิ์กึ่งเตรียมได้กระทำใน Shim แพ็คคอลัมน์ C18 (5 ไมครอน, 20 × 250 มมขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน) โดยใช้ส่วนผสมของเมธานอล: H2O หรือ CH2CN: H2O เป็นตัวชะ อัตราการไหลที่ถูกตั้งไว้ที่ 8 มล. 1 นาทีและการดูดซึมน้ำทิ้งที่วัดได้ที่ 220 นาโนเมตรบน Shimadzu SPD-10 เครื่องตรวจจับรังสียูวี (Shimadzu) ตัวทำละลายที่ถูกถอดออกโดยใช้เครื่องหมุนเหวี่ยงสูญญากาศ (Thermo-เมธี SPD SC250 เอ็กซ์เพรส, ฮอลบรู, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา) สเปกตรัมรังสียูวีได้รับการบันทึกไว้ในเมธานอลในซีรีส์เบคค์ DU 600 spectrophotometer (Beckman เครื่องดนตรี, Fullerton, CA, USA) และผลัดออปติคอลได้รับการพิจารณาในวงกลม Modular Polarimeter MCP 300 (แอนตันพาร์แอช, VA, USA)
การแปล กรุณารอสักครู่..
