A method for enantiomeric separatio

A method for enantiomeric separation of the three β-blocking agents atenolol, metoprolol, propranolol and the zwitterionic metoprolol acid, a major metabolite of both metoprolol and in environmental matrices also atenolol, has been developed. By use of supercritical fluid chromatography and the polysaccharide-based Chiralpak® IB-3, all four compounds were simultaneously enantiomerically separated (Rs > 1.5) within 8 min. Detection was performed using tandem mass spectrometry, and to avoid isobaric interference between the co-eluting metoprolol and metoprolol acid, the achiral column Acquity® UPC2 BEH 2-EP was attached ahead of to the chiral column. Carbon dioxide with 18% methanol containing 0.5% (v/v) of the additives trifluoroacetic acid and ammonia in a 2:1 molar ratio were used as mobile phase. A post column make-up flow (0.3 mL/min) of methanol containing 0.1% (v/v) formic acid was used to enhance the positive electrospray ionization. Detection was carried out using a triple quadrupole mass spectrometer operating in the selected reaction monitoring mode, using one transition per analyte and internal standard. The method was successfully applied for monitoring the enantiomeric fraction change over time in a laboratory scale wetland degradation study. It showed good precision, recovery, sensitivity and low effect of the sample matrix.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการแยก enantiomeric สามβ-บล็อกตัวแทน atenolol, metoprolol, propranolol และ zwitterionic metoprolol กรด metabolite สำคัญ metoprolol ทั้งสอง และ ในสิ่งแวดล้อมเมทริกซ์ยัง atenolol ได้รับการพัฒนา โดยใช้ supercritical fluid chromatography และ polysaccharide คะแนน Chiralpak® IB-3 แยกตัวสารสี่ทั้งหมดพร้อมกัน enantiomerically (Rs > 1.5) ภายใน ๘ นาที ตรวจทำโดยใช้ควบคู่ไปรเมท และเพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวน isobaric ระหว่างร่วม eluting metoprolol และ metoprolol กรด คอลัมน์ achiral Acquity® UPC2 เบ 2-EP แนบไปข้างหน้าของคอลัมน์สารเคมี chiral อนุ ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์กับเมทานอล 18% 0.5% (v/v) ของสาร trifluoroacetic กรดและแอมโมเนียในอัตราส่วน 2:1 โมเลกุลที่ประกอบด้วยถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อน การโพสต์คอลัมน์แต่งหน้าไหล (0.3 มล./นาที) ของเมทานอลที่ประกอบด้วยกรดฟอร์มิก 0.1% (v/v) ถูกใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการไอออไนซ์มิกส์บวก การตรวจหาที่ถูกดำเนินการโดยใช้แบบ quadrupole สามมวลสเปกโตรมิเตอร์ในปฏิกิริยาการเลือกตรวจสอบโหมด เปลี่ยนหนึ่งต่อ analyte และมาตรฐานภายในใช้งาน วิธีการคือนำไปใช้สำหรับการตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงเศษส่วน enantiomeric ช่วงเวลาในการศึกษาลดพื้นที่ชุ่มน้ำระดับห้องปฏิบัติการ แสดงให้เห็นว่าความแม่นยำที่ดี การกู้คืน ความไว และต่ำผลกระทบของตัวอย่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการสำหรับการแยก enantiomeric ในสามตัวแทนβ-blocking atenolol, metoprolol, propranolol และกรด metoprolol zwitterionic เป็นสารที่สำคัญของทั้งสอง metoprolol และฝึกอบรมด้​​านสิ่งแวดล้อมยัง atenolol ได้รับการพัฒนา โดยการใช้โครมาโตของเหลว supercritical และ polysaccharide ตามChiralpak® IB-3, สารทั้งสี่ถูกแยกออกจากกันพร้อมกัน enantiomerically (อาร์เอ> 1.5) ภายใน 8 นาที การตรวจสอบได้ดำเนินการโดยใช้มวลสารตีคู่และเพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวน isobaric ระหว่าง metoprolol ร่วม eluting และกรด metoprolol คอลัมน์ achiral Acquity® UPC2 BEH 2-EP ติดอยู่ข้างหน้าของคอลัมน์ chiral ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ด้วยเมทานอล 18% ที่มี 0.5% (v / v) ของสารเติมแต่ง TRIFLUOROACETIC กรดและแอมโมเนียในอัตราส่วน 2: 1 กรามถูกนำมาใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ คอลัมน์การโพสต์การแต่งหน้าการไหล (0.3 มิลลิลิตร / นาที) เมทานอลที่มี 0.1% (v / v) กรดถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่ม electrospray ไอออนไนซ์บวก การตรวจสอบได้ดำเนินการโดยใช้สามสเปกโตรมิเตอร์มวล quadrupole ทำงานในโหมดการตรวจสอบปฏิกิริยาที่เลือกใช้อย่างใดอย่างหนึ่งต่อการเปลี่ยนแปลงและวิเคราะห์มาตรฐานภายใน วิธีการที่ถูกนำมาใช้ประสบความสำเร็จสำหรับการตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงส่วน enantiomeric เมื่อเวลาผ่านไปในระดับห้องปฏิบัติการการศึกษาการย่อยสลายในพื้นที่ชุ่มน้ำ มันแสดงให้เห็นความแม่นยำที่ดีการกู้คืนความไวและผลกระทบต่ำของเมทริกซ์ตัวอย่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการสำหรับการสกัดแยกสามของบีตา - ปิดกั้นตัวแทนระดับปานกลางมีโทโปรลอลโพรพราโนลอล , กรด , และมีโทโปรลอล zwitterionic , สาขาอาหารทั้งในเมทริกซ์และความเสี่ยงด้านสิ่งแวดล้อมมีโทโปรลอลยังได้รับการพัฒนา โดยการใช้สารโพลีแซคคาไรด์จาก supercritical fluid และ chiralpak ® ib-3 ทั้งสี่พร้อมกัน enantiomerically สารที่แยก ( RS > 1.5 ) ภายใน 8 นาที ตรวจจับการใช้ตีคู่มวลสาร , และเพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนจาก 16 ระหว่าง Co และ hexane มีโทโปรลอลกรดมีโทโปรลอล , acquity คอลัมน์ achiral ® upc2 2-ep แนบหน้าไปทีสิ คอลัมน์ที่ 1 . ที่มีก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ 18% ส่วนที่มี 0.5% ( v / v ) ของวัตถุเจือปนกรดไตรฟลูออโรอะซิติกและแอมโมเนียใน 2 : 1 อัตราส่วนโดยโมลที่ใช้เฟสเคลื่อนที่ . โพสต์คอลัมน์แต่งหน้าไหล ( 0.3 ml / min ) ของเมทานอลที่ประกอบด้วย 0.1% ( v / v ) กรดถูกใช้เพื่อเพิ่มวิธีพ่นละอองไฟฟ้ามีประจุเป็นบวก การตรวจสอบข้อมูลใช้สามสี่ขั้วแมสสเปกโทรมิเตอร์ที่ปฏิบัติการในปฏิกิริยาการเลือกโหมด ใช้เปลี่ยนต่อครู และมาตรฐานภายใน วิธีสามารถนำมาประยุกต์ ใช้ในการเปลี่ยนเศษส่วนการสกัดตลอดเวลา เป็นการทดลองในระดับห้องปฏิบัติการ ระบบการศึกษา มันมีความแม่นยําดีหายไวและผลกระทบต่ำ กลุ่มตัวอย่าง เมทริกซ์