1H NMR measurements were performed

1H NMR measurements were performed under full automation for the whole process using an AVANCE III 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Germany), equipped with a 5 mm 1H/D-TXI probe-head with z-gradient, automated tuning and matching accessory, and BTO-2000 for temperature control. Sample preparation and all acquisition parameters of 1H NMR experiments can be found in previous publications (Monakhova et al., 2012 and Monakhova et al., 2011).

All reagents and solvents were of analytical reagent grade: nicotine (Fluka, Buchs, Switzerland), deuterated chloroform (Carl Roth, Karlsruhe, Germany), and ethanol (Merck, Darmstadt, Germany).

For sample preparation, 300 μl of the liqueur was mixed with 50 μl of absolute ethanol, 190 μl of distilled water, and 60 μl of NMR buffer (pH = 7.4, 1.5 M KH2PO4 in D2O, 0.1% 3-(trimethylsilyl)-propionate acid-d4 (TSP), 3 mM NaN3). The stock nicotine standard solution was prepared at a final concentration of 1710 mg/l in distilled water. A series of standard nicotine additions to the tobacco liqueur was also prepared at different concentrations (2, 5, 7.5, 10, 15, 20 mg/l). In all cases, 600 μl of a mixture was poured into an NMR tube for measurements.

All 1H NMR spectra were automatically phased, baseline corrected and integrated using the Topspin 3.0 software package (Bruker Biospin, Rheinstetten, Germany). The NMR signals were assigned based on our in-house database of reference spectra. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were calculated from the residual standard deviation of the regression line (German Institute for Standardization, 2008).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัด 1H NMR ดำเนินภายใต้ระบบอัตโนมัติเต็มรูปแบบสำหรับกระบวนการทั้งหมดใช้การ AVANCE III 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten เยอรมนี), พร้อมกับ 5 มม. 1H/D-TXI โพรบหัวด้วยการไล่ระดับ สี z อัตโนมัติปรับ และจับคู่อุปกรณ์ และ BTO-2000 สำหรับอุณหภูมิควบคุม เตรียมตัวอย่างและพารามิเตอร์การซื้อทั้งหมดของการทดลอง NMR 1H สามารถพบในสิ่งพิมพ์ก่อนหน้า (Monakhova et al., 2012 และ Monakhova et al., 2011)ทั้งหมด reagents หรือสารทำละลายนำเกรดรีเอเจนต์วิเคราะห์: นิโคติน (Fluka, Buchs สวิตเซอร์แลนด์), deuterated คลอโรฟอร์ม (Carl รอด คาร์ลส์รูเออ เยอรมนี), และเอทานอล (เมอร์ค ดาร์มส เยอรมนี)สำหรับการเตรียมตัวอย่าง μl 300 ของเหล้าโทคาชิจะถูกผสม กับ μl 50 ของแอบโซลูทเอทานอล μl น้ำกลั่น 190, μl 60 NMR บัฟเฟอร์ (pH = 7.4, 1.5 M KH2PO4 D2O, 0.1% 3- (trimethylsilyl) -propionate กรด-d4 (ช้อนชา), 3 มม. NaN3) สารละลายมาตรฐานของนิโคตินหุ้นถูกเตรียมที่ความเข้มข้นสุดท้ายของ 1710 mg/l ในน้ำกลั่น ชุดมาตรฐานนิโคตินเพิ่มไปยาสูบเหล้าโทคาชิยังถูกเตรียมที่ความเข้มข้นแตกต่างกัน (2, 5, 7.5, 10, 15, 20 mg/l) ในทุกกรณี μl 600 ของส่วนผสมคือ poured เป็นหลอด NMR วัดแรมสเป็คตรา NMR 1H ทั้งหมดได้โดยอัตโนมัติค่อย ๆ พื้นฐานแก้ไข และใช้ชุดซอฟต์แวร์ Topspin 3.0 (Bruker Biospin, Rheinstetten เยอรมนี) รวม สัญญาณ NMR ก็กำหนดตามฐานข้อมูลของเราภายในของแรมสเป็คตราอ้างอิง ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) และนับ (LOQ) คำนวณได้จากส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานส่วนที่เหลือของเส้นถดถอย (เยอรมัน สถาบันมาตรฐาน 2008)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1H NMR วัดได้ดำเนินการภายใต้ระบบอัตโนมัติเต็มรูปแบบสำหรับกระบวนการทั้งหมดใช้ AVANCE III 400 (Bruker BIOSPIN GmbH, Rheinstetten, เยอรมนี) พร้อมกับ 5 มม 1H / D-TXI สอบสวนหัวกับ Z-การไล่ระดับสี, การปรับแต่งอัตโนมัติและอุปกรณ์การจับคู่ และ BTO-2000 สำหรับการควบคุมอุณหภูมิ (.. Monakhova et al, 2012 และ Monakhova et al, 2011). การเตรียมสารตัวอย่างและพารามิเตอร์การเข้าซื้อกิจการของการทดลอง 1H NMR สามารถพบได้ในสิ่งพิมพ์ก่อนหน้าสารเคมีทั้งหมดและตัวทำละลายเป็นของเกรดน้ำยาวิเคราะห์: นิโคติน (Fluka, Buchs วิตเซอร์แลนด์) คลอโรฟอร์ม deuterated (คาร์ลโรทรีฟฟ์เยอรมนี) และเอทานอล (เมอร์ค, Darmstadt, เยอรมนี). สำหรับการเตรียมตัวอย่าง 300 ไมโครลิตรของเหล้าผสมกับ 50 ไมโครลิตรของเอทานอลแน่นอน 190 ไมโครลิตรของน้ำกลั่นและ 60 ไมโครลิตรของ บัฟเฟอร์ NMR (pH = 7.4, 1.5 M KH2PO4 ใน D2O, 0.1% 3 (trimethylsilyl) -propionate กรด d4 (TSP) 3 มิลลิ NaN3) นิโคตินหุ้นสารละลายมาตรฐานที่ได้รับการเตรียมความเข้มข้นสุดท้ายของ 1710 mg / l ในน้ำกลั่น ชุดของการเพิ่มนิโคตินมาตรฐานเหล้ายาสูบนอกจากนี้ยังถูกจัดทำขึ้นที่ระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน (2, 5, 7.5, 10, 15, 20 mg / l) ในทุกกรณี 600 ไมโครลิตรของส่วนผสมที่ถูกเทลงในท่อ NMR สำหรับการตรวจวัด. ทั้งหมด 1H NMR สเปกตรัมจะค่อย ๆ โดยอัตโนมัติพื้นฐานการแก้ไขและบูรณาการการใช้ได้ใจ 3.0 แพคเกจซอฟต์แวร์ (Bruker Biospin, Rheinstetten, เยอรมนี) สัญญาณ NMR ตามที่ได้รับมอบหมายในฐานข้อมูลของเราในบ้านของสเปกตรัมอ้างอิง ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และปริมาณ (LOQ) จะถูกคำนวณจากค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานที่เหลือของสายการถดถอย (เยอรมันสถาบันเพื่อการมาตรฐาน 2008)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1H NMR การวัดแสดงเต็มอัตโนมัติสำหรับกระบวนการทั้งหมดใช้วนซ์ 3 400 ( BRUKER biospin GmbH , Rheinstetten เยอรมนี ) พร้อมกับ 5 มม. 1 / d-txi หัวโพรบกับ z-gradient อัตโนมัติการปรับแต่งและการจับคู่อุปกรณ์เสริม และ bto-2000 ควบคุมอุณหภูมิการเตรียมตัวอย่างและพารามิเตอร์ของ 1H NMR ซึ่งการทดลองสามารถพบได้ในสิ่งพิมพ์ก่อนหน้านี้ ( monakhova et al . , 2012 และ monakhova et al . , 2011 ) .

สารเคมีและตัวทำละลายสารเคมีเกรดวิเคราะห์ : นิโคติน ( fluka buchs , สวิตเซอร์แลนด์ ) , deuterated คลอโรฟอร์ม ( คาร์ล ร็อธ , Karlsruhe , เยอรมนี ) และเอทานอล ( เมอร์คดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี )

สำหรับการเตรียมตัวอย่าง300 μ L ของเหล้าผสมกับ 50 μลิตรแน่นอน เอทานอล , 190 μ L ของน้ำกลั่นและ 60 μ l คุณบัฟเฟอร์ pH = 7.4 , 1.5 M kh2po4 ใน d2o 0.1 % 3 - ( ไตรเมทิล - propionate acid-d4 ( TSP ) , 3 มม. nan3 ) หุ้นนิโคตินมาตรฐานโซลูชั่นเตรียมที่ความเข้มข้นสุดท้าย 1710 มก. / ล. ในน้ำกลั่นชุดของการเพิ่มมาตรฐานให้นิโคตินยาสูบเหล้าก็เตรียมที่ความเข้มข้นต่างๆ ( 2 , 5 , 7.5 , 10 , 15 , 20 mg / l ) ในทุกกรณี , 600 μ L ของส่วนผสมที่ถูกเทลงท่อสำหรับการวัด NMR สเปกตรัม 1H NMR

ทั้งหมดได้โดยอัตโนมัติแบ่งพื้นฐานการแก้ไขและบูรณาการการใช้แพคเกจซอฟต์แวร์สุดยอด 3.0 ( BRUKER biospin Rheinstetten , เยอรมนี )สัญญาณที่คุณได้รับขึ้นอยู่กับฐานข้อมูลภายในของสเปกตรัมที่อ้างอิง ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) และปริมาณ ( loq ) คำนวณจากค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานที่เหลือของเส้นถดถอย ( สถาบันเยอรมันเพื่อการมาตรฐาน , 2008 )