Preparation of SnO2/graphene (SnO2/G) nanocomposites
Graphene oxide was synthesised using modified Hummer’s
method according to our previous report [19]. Briefly, 160 mg of GO
was dispersed in 80 ml of ethylene glycol and sonicated for 1 h to
form a stable GO solution. Then 80 ml of SnCl22H2O (5 mM)
aqueous solution was added to GO suspension. Afterwards, the
mixed solution was transferred into a round bottom
flask and
refluxed at 190 C for 6 h. The resultant black colour product was
washed and centrifuged with de-ionized water and ethanol. Final
product was dried at 60 C for 12 h. The sample was named as SnO2/
G-a. Similarly, other nanocomposites viz. SnO2/G-b and SnO2/G-c
were synthesized by a similar method, wherein b and c represents
different GO concentrations of 320 mg and 480 mg respectively so
as to have a higher ration of graphene concentration in the matrix.
2.3. Materials characterization
X-ray diffraction system (BRUKER, D8 Advance, Germany) was
used for the X-ray analysis with Cu-Ka radiation (l = 1.540 A). Step
scanning was done with 2u intervals from 10 to 65. Fourier
transform infrared spectra were recorded using Spectrum one:
FTIR-spectrometer in the range 450–4500 cm1 to characterize the
functional groups of the composites. Transmission electron
microscopy (TEM) images were captured with a microscope (JEOL,
3010) at an acceleration voltage of 200 kV.
2.4. Electrochemical measurements
All the electrochemical measurements were carried out in an
electrochemical analyzer (CHI 600C work station, version 5.01)
using a three electrode system in 6 M KOH as electrolyte solution
under ambient conditions. The potentials and current were
measured with respect to Ag/AgCl (sat.KCl) as the reference.
Carbon paper (Purchased from Cabot, USA) and Pt wire were used
as the working and counter electrode respectively. The cyclic
voltammetry measurements were performed at various scan rates
in the potential range from
0.4 to 1.0 V. The working electrode
was prepared as follows: In brief, a known amount of active
material was dispersed in 5 wt% of nafion and the mixture was
coated on a carbon paper (3 cm
1 cm
0.1 cm). The total surface
area of the active material coated was 0.5 cm2. The mass of the
active material on electrode was 2 mg/cm2. Then, the electrode was
dried for 3 h at room temperature.
3. Results and discussion
XRD pattern of graphene oxide, pure SnO2 and SnO2/G-a are
shown in Fig. 1. A sharp diffraction peak at 2u = 10.6 in graphene
oxide (inset picture) could be seen corresponding to the interlayer
distance of 8.1 Å. This expanded interlayer distance in comparison
with that of graphite (3.6 Å) indicating the presence of oxygen,
carboxyl functional groups on GO sheets during Hummer’s process
[18]. The diffraction peaks of SnO2 nanoparticles at 26.5, 34.4, 52.1
and 64.1 are clearly distinguishable and could be indexed to (110),
(101), (211) and (301) planes of tetragonal structure (JCPDS 41-
1445) [19]. Interestingly, no diffraction peaks due to graphene
could be observed in SnO2/G composite, which might be due to the
exfoliation of GO sheets at 190 C. During exfoliation, the regular
stacks are destroyed and thus disappearance or weak diffraction
peaks could be observed in graphene [20]. In addition, the attached
SnO2 nanoparticles on graphene sheets prevent the aggregation
and restacking of graphene and due to the SnO2 nanoparticles in
the composite, the diffraction of carbon atoms in graphene is
weakened. Thus, the SnO2 nanoparticles covering the graphene
sheets gave a strong diffraction of SnO2 only in the composite and
การเตรียมการของ SnO2 / กราฟีน (SnO2 / G) nanocomposites
แกรฟีนออกไซด์ถูกสังเคราะห์โดยใช้การปรับเปลี่ยน Hummer ของ
วิธีการตามรายงานก่อนหน้านี้ [19] สั้น ๆ , 160 mg ของ GO
กำลังระบาดใน 80 มล. ของเอทิลีนไกลคอลและ sonicated เป็นเวลา 1 ชั่วโมงเพื่อ
ก่อให้เกิดการแก้ปัญหา GO มั่นคง จากนั้น 80 มล SnCl2? 2H2O (5 มิลลิเมตร)
สารละลายถูกบันทึกอยู่ใน GO ระงับ หลังจากนั้น
การแก้ปัญหาผสมถูกย้ายเป็นด้านล่างรอบ
ขวดและ
refluxed ที่ 190? C เป็นเวลา 6 ชั่วโมง ผลิตภัณฑ์สีผลสีดำได้รับการ
ล้างและปั่นกับน้ำบริสุทธิ์และเอทานอล รอบชิงชนะเลิศ
ผลิตภัณฑ์แห้งที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 ชั่วโมง กลุ่มตัวอย่างที่ได้ชื่อว่าเป็น SnO2 /
Ga ในทำนองเดียวกัน nanocomposites อื่น ๆ ได้แก่ SnO2 / GB และ SnO2 / Gc
ถูกสังเคราะห์โดยวิธีการที่คล้ายกันในประเด็น B และ C หมายถึง
ความเข้มข้นแตกต่างกันไป 320 มิลลิกรัมและ 480 มิลลิกรัมตามลำดับเพื่อ
ให้มีอัตราส่วนที่สูงขึ้นของความเข้มข้นของแกรฟีนในเมทริกซ์.
2.3 ลักษณะวัสดุ
ระบบ X-ray การเลี้ยวเบน (Bruker, D8 Advance, เยอรมนี) ถูก
นำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ X-ray กับรังสี Cu-Ka (L = 1.540? A) ขั้นตอน
การสแกนที่ทำกับช่วงเวลา 2u ตั้งแต่วันที่ 10? 65 ?. ฟูริเยร์
เปลี่ยนอินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยใช้คลื่นความถี่ที่หนึ่ง:
? FTIR-สเปกโตรมิเตอร์อยู่ในช่วง 450-4500 ซม. 1 ถึงลักษณะ
การทำงานเป็นกลุ่มของคอมโพสิต การส่งผ่านอิเล็กตรอน
กล้องจุลทรรศน์ (TEM) ภาพที่ถูกถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์ (JEOL,
3010) ที่ระดับแรงดันไฟฟ้าเร่งความเร็ว 200 กิโลโวลต์.
2.4 การวัดทางเคมีไฟฟ้า
ทุกวัดไฟฟ้าได้ดำเนินการใน
การวิเคราะห์ไฟฟ้าเคมี (สถานีงาน CHI 600C, รุ่น 5.01)
โดยใช้ระบบสามขั้วไฟฟ้าใน 6 M KOH เป็นสารละลายอิเล
ภายใต้สภาวะแวดล้อม ศักยภาพและปัจจุบันถูก
วัดด้วยความเคารพ AG / AgCl (sat.KCl) ในขณะที่การอ้างอิง.
กระดาษคาร์บอน (ซื้อจาก Cabot, สหรัฐอเมริกา) และลวด Pt ถูกนำมาใช้
กับการทำงานและเคาน์เตอร์อิเล็กโทรตามลำดับ วงจร
วัด voltammetry ได้ดำเนินการในอัตราที่สแกนต่างๆ
ในช่วงที่อาจเกิดขึ้นจาก
0.4 1.0 โวลต์ที่จะขั้วไฟฟ้าทำงาน?
ถูกจัดทำขึ้นดังนี้ในช่วงสั้น ๆ เป็นจำนวนเงินที่รู้จักกันดีของการใช้งาน
วัสดุที่กำลังระบาดใน 5% ของน้ำหนัก Nafion และส่วนผสมที่เป็น
เคลือบบนกระดาษคาร์บอน (3 ซม.
?
1 ซม.
?
0.1 ซม.) พื้นผิวรวม
พื้นที่ของวัสดุที่ใช้งานเคลือบ 0.5 cm2 มวลของ
วัสดุที่ใช้งานอยู่บนขั้วไฟฟ้า 2 mg / cm2 จากนั้นอิเล็กโทรดที่ถูก
แห้งเป็นเวลา 3 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง.
3 ผลการค้นหาและการอภิปราย
XRD รูปแบบของกราฟีนออกไซด์ SnO2 บริสุทธิ์และ SnO2 / Ga จะ
แสดงในรูป 1. ยอดเลนส์คมที่ 2u = 10.6? ในแกรฟีน
ออกไซด์ (ภาพภาพประกอบ) อาจจะเห็นสอดคล้องกับ interlayer
ระยะทาง 8.1 ระยะนี้ interlayer ขยายตัวเมื่อเปรียบเทียบ
กับที่ของกราไฟท์ (3.6) แสดงให้เห็นการปรากฏตัวของออกซิเจน
carboxyl กลุ่มทำงานบนแผ่น GO ในระหว่างกระบวนการ Hummer ของ
[18] เลี้ยวเบนยอดของอนุภาคนาโน SnO2 ที่ 26.5, 34.4, 52.1
และ 64.1? มีความแตกต่างได้อย่างชัดเจนและสามารถจัดทำดัชนี (110)
(101) (211) และ (301) เครื่องบินของโครงสร้าง tetragonal (JCPDS 41-
1445) [19] ที่น่าสนใจไม่มียอดการเลี้ยวเบนเนื่องจาก graphene
สามารถสังเกตได้ใน SnO2 / G คอมโพสิตซึ่งอาจจะเป็นเพราะ
การขัดแผ่นไปที่ 190 องศาเซลเซียส ในระหว่างการขัดปกติ
กองจะถูกทำลายและทำให้สูญหายหรือการเลี้ยวเบนอ่อนแอ
ยอดเขาอาจจะตั้งข้อสังเกตในแกรฟีน [20] นอกจากนี้ที่แนบมา
อนุภาคนาโน SnO2 บนแผ่นกราฟีนป้องกันไม่ให้มีการรวมตัว
และสุมใหม่ของแกรฟีนและเนื่องจากการที่อนุภาคนาโน SnO2 ใน
คอมโพสิตเลี้ยวเบนของอะตอมคาร์บอนกราฟีนจะ
ลดลง ดังนั้นอนุภาคนาโน SnO2 ครอบคลุม graphene
แผ่นให้เลี้ยวเบนที่แข็งแกร่งของ SnO2 เฉพาะในคอมโพสิตและ
การแปล กรุณารอสักครู่..

การเตรียมการของ SnO2 / กราฟีนนาโนคอมโพสิต ( SnO2 / กรัมแกรฟีนออกไซด์สังเคราะห์ที่ใช้ดัดแปลงรถของวิธีตามรายงานก่อนหน้านี้ [ 19 ] สั้น ๆ , 160 มิลลิกรัม ไปถูกกระจายออกไปใน 80 มิลลิลิตร และเอทิลีนไกลคอลกับ sonicated เป็นเวลา 1 ชั่วโมงรูปแบบโซลูชั่นไปที่มั่นคง แล้ว 80 มิลลิลิตร sncl22h2o ( 5 มม. )สารละลายถูกเพิ่มเพื่อไประงับ ภายหลังผสมสารละลายถูกย้ายเข้าไปในก้นกลมขวดและrefluxed ที่ 190 C 6 H . ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์สีดำล้างและประจุไฟฟ้ากับเดอน้ำและเอทานอล สุดท้ายผลิตภัณฑ์อบแห้งที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 12 ชั่วโมง ตัวอย่างชื่อ SnO2 /g-a. ในทํานองเดียวกัน อื่น ๆ , นาโนคอมโพสิต คือ g-b SnO2 / และ / g-c SnO2ที่สังเคราะห์โดยวิธี ที่คล้ายกัน เมื่อ B และ C แทนที่แตกต่างกันไปที่ความเข้มข้น 320 มก. และ 480 มิลลิกรัม ตามลำดับ ดังนั้นให้มีอัตราส่วนที่สูงขึ้นของกราฟีนความเข้มข้นในเมทริกซ์2.3 วัสดุการศึกษาระบบการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ ( BRUKER d8 , ล่วงหน้า , เยอรมัน )ใช้สำหรับการวิเคราะห์ด้วยทองแดง กะ รังสีเอกซเรย์ ( L = 1.540 ) ขั้นตอนสแกนเสร็จกับช่วงเวลา 2U จาก 10 ถึง 65 . ฟูเรียร์แปลงบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดสเปกตรัมที่ใช้ 1FTIR สเปคโตรมิเตอร์ในช่วง 450 – 4500 CM1 ลักษณะหมู่ฟังก์ชันของคอมโพสิต กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนกล้องจุลทรรศน์ ( TEM ) ภาพที่ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์ ( Jeol ,3010 ) ที่เร่งแรงดัน 200 KV .2.4 . การตรวจวัดทางเคมีไฟฟ้าทั้งหมดไฟฟ้าวัด ได้ดำเนินการในการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้า ( สถานี , รุ่น 5.01 งานชิ 600 C )การใช้ระบบสามขั้วไฟฟ้าในเกาะ 6 M เป็นสารละลายอิเล็กโทรไลต์ภายใต้สภาวะแวดล้อม ศักยภาพและปัจจุบัน คือวัดเทียบกับ AG 0.46% ( sat.kcl ) เป็นข้อมูลอ้างอิงกระดาษคาร์บอน ( ซื้อจาก Cabot , USA ) และ PT ลวดใช้เป็นขั้วไฟฟ้าทำงานนับตามลำดับ ที่เป็นเครื่องวัดแสงยูวีการสแกนราคาต่าง ๆในช่วงที่อาจเกิดขึ้นจาก0.4 ถึง 1.0 โวลต์ ขั้วไฟฟ้าทำงานได้เตรียม ดังนี้ ในช่วงสั้น ๆ , รู้จักเงินของการใช้งานวัสดุกระจายใน 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก ซึ่งส่วนผสมและเคลือบบนกระดาษคาร์บอน ( 3 ซม.1 ซม.0.1 ซม. ) พื้นผิวทั้งหมดพื้นที่ของวัสดุที่ใช้เคลือบเป็น 0.5 cm2 มวลของวัสดุที่ใช้งานบนขั้วไฟฟ้าเป็น 2 mg / cm2 จากนั้น ไฟฟ้า คือแห้ง 3 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง3 . ผลและการอภิปรายวิเคราะห์รูปแบบของแกรฟีนออกไซด์ , SnO2 บริสุทธิ์และ SnO2 / ส่วนเป็นแสดงในรูปที่ 1 โดยคมชัดสูงสุดที่ 2U = 10.6 ในกราฟีนออกไซด์ ( ใส่ภาพ ) อาจจะเห็นสอดคล้องกับชั้นระยะทาง 8.1 • . นี้สามารถขยายระยะทางในการเปรียบเทียบกับที่ของกราไฟท์ ( 3.6 Å ) ระบุการปรากฏตัวของออกซิเจนหมู่ฟังก์ชันคาร์บอกซิลในแผ่นไปในระหว่างกระบวนการของ Hummer[ 18 ] ส่วนยอดของอนุภาคนาโน SnO2 การเลี้ยวเบนที่ 26.5 34.4 + , ,64.1 จะชัดเจนและแตกต่าง และสามารถจัดทำดัชนี ( 110 )( 101 ) ( 211 ) และ ( 301 ) ในระนาบของโครงสร้างเตตระโกนอล ( jcpds 41 -852 ) [ 19 ] ทั้งนี้ เนื่องจากไม่มีเลนส์ยอดกราฟีนสามารถสังเกตได้ใน SnO2 / กรัม ผสม ซึ่งอาจจะเนื่องจากการการขัดแผ่นไปที่ 190 C . ในระหว่างการ exfoliation ทั่วไปกองถูกทำลายและสูญหายหรืออ่อนแอการเลี้ยวเบนยอดที่สามารถสังเกตได้ในกราฟีน [ 20 ] นอกจากนี้ ที่แนบมาอนุภาคนาโน SnO2 บนแผ่นกราฟีน ป้องกันการเกาะกลุ่มและ restacking ของกราฟีน และเนื่องจากการที่อนุภาคนาโน SnO2 ในคอมโพสิต , การเลี้ยวเบนของอะตอมคาร์บอนใน graphene คือบอด ดังนั้น อนุภาคนาโน SnO2 ครอบคลุมกราฟีนแผ่นให้เลนส์ที่แข็งแกร่งของ SnO2 ในคอมโพสิต และ
การแปล กรุณารอสักครู่..
