Fig. 3. Representative TG and DTG curves of (a) chitosan, (b) TM-chitosan, (c) TM-GN-chitosan (1:1 (v/v) ratio of TM-chitosan: GLU), and (d) TM-GN-HT-chitosan (1:1(v/v) ratio of TM-chitosan: GLU).
For the TM-GN-chitosan (Fig. 3c) and TM-GN-HT-chitosan (Fig. 3 d), the first thermal decomposition stage, representing thewater loss, occurred in the range of 50–200◦C and 50–150◦C witha 5% and 8% weight loss, respectively. The second decomposition stage was observed at 317◦C and 315◦C, respectively, in between that of chitosan and TM-chitosan, and accounted for a smaller weight loss of 46% and 44%, respectively. This might be due tothe cleavage of the substituent groups (Viviane, Mauro, & Valfredo,2004). Regardless, the three chitosan conjugates all had a lower thermal stability compared to the unmodified chitosan. The loss of thermal stability upon the incorporation of GLU and HT side chains on to the chitosan backbone could be due to the changed crystalline structure of chitosan, especially through the loss of hydrogen bonding between chitosan chains
3.4. Determination of the thiol and disulfide groups content
The amount of thiol groups and disulfide bonds immobilized in the conjugated TM-GN-HT-chitosan was 17.96 ± 0.03 mol/g and 7.36 ± 0.03 mol/g for the thiol and disulfide groups, respectively.
3.5. Solubility of chitosan and the three chitosan conjugates
3.5.1. Solubility in waterThe solubility of chitosan and the three chitosan conjugates in distilled water at RT is summarized in Fig. 4 a. Chitosan is insoluble in water and the aqueous solution at neutral pH. However, it ionizes at acidic pH and becomes soluble.The formation of a quaternary salt and hydrophilic groups on to the chiotosan backbone greatly improved its solubility. The resultsdemonstrate that all conjugated chitosan can be dissolved in dis-tilled water at room temperature with various solubility values.After quaternization of chitosan, the solubility of TM-chitosan was 24.0 ± 3.8% in water, based on the initial dried weight. The water solubility of TM-gluconatechitosan increased from 40.5 ± 5.7% to 84.5 ± 3.2% as the TM-chitosan: GLU (w/w) ratio increased from 1:0.25 to 1:1. After conjugation of gluconate on to the chitosan backbone, the level of internal hydrogen bonding between theamine groups and the crystallinity of the native chitosan were bothreduced. Although the TM-GN-chitosan still has a number of OH groups, the water solubility was still high because the GN chains caninterrupted the strong hydrogen bonds between the amine group sof chitosan. With respect to the TM-GN-HT-chitosan, the solubility was numerically slightly, but not statistically significantly, lower than that for the TM-GN-chitosan from the same TM-chitosan: GLU(w/w) ratio of 1:1. Presumably, this is accounted for as that the SHgroup in the TM-GN-HT-chitosan was only slowly and incompletely associated with hydrogen bonding and so the TM-GN-HT-chitosan was less soluble in water than the TM-GN-chitosan.
Fig. 3 พนักงาน TG และดีโค้งของ (ก) ไคโตซาน, (b) TM-ไคโตซาน, (c) TM-GN-ไคโตซาน (อัตราส่วน 1:1 (v/v) ของไคโตซาน TM: GLU), และ (d) TM-GN-เอชทีไคโตซาน (1:1(v/v) อัตราส่วนของไคโตซาน TM: GLU) TM-GN-ไคโตซาน (Fig. 3 c) และ TM-GN-เอชทีไคโตซาน (Fig. 3 d), การแยกส่วนประกอบความร้อนระยะแรก แทนสูญเสีย thewater เกิดขึ้นในช่วง 50 – 200◦C และ 50 – 150◦C มีแบบ 5% และ 8% น้ำหนัก ตามลำดับ ขั้นตอนการแยกส่วนประกอบสองสังเกตที่ 317◦C และ 315◦C ตามลำดับ ระหว่างที่ของ TM-ไคโตซาน ไคโตซาน และคิดน้ำหนักเล็กลง 46% และ 44% ตามลำดับ นี้อาจเป็น เพราะความแตกแยกของกลุ่ม substituent (วิเวียน Mauro, & Valfredo, 2004) ไม่คำนึงถึง ไคโตซาน conjugates สามทั้งหมดมีเสถียรภาพความร้อนต่ำกว่าเมื่อเปรียบเทียบกับไคโตซาน unmodified การสูญเสียเสถียรภาพความร้อนเมื่อมีการจดทะเบียนของ GLU และเอชทีโซ่ด้านระบบหลักสำคัญไคโตซานอาจเป็น เพราะโครงสร้างผลึกเปลี่ยนของไคโตซาน โดยเฉพาะอย่างยิ่งผ่านการสูญเสียไฮโดรเจนที่ยึดระหว่างโซ่ของไคโตซาน 3.4 การกำหนด thiol และไดซัลไฟด์กลุ่มเนื้อหา จำนวนกลุ่ม thiol และพันธบัตรไดซัลไฟด์ตรึงในที่กลวง TM-GN-เอชทีไคโตซาน 7.36 ± 0.03 โมล/g สำหรับกลุ่ม thiol และไดซัลไฟด์ และ± 0.03 17.96 โมล/กรัมตามลำดับ 3.5 การละลายของไคโตซานและไคโตซาน 3 conjugates 3.5.1. Solubility in waterThe solubility of chitosan and the three chitosan conjugates in distilled water at RT is summarized in Fig. 4 a. Chitosan is insoluble in water and the aqueous solution at neutral pH. However, it ionizes at acidic pH and becomes soluble.The formation of a quaternary salt and hydrophilic groups on to the chiotosan backbone greatly improved its solubility. The resultsdemonstrate that all conjugated chitosan can be dissolved in dis-tilled water at room temperature with various solubility values.After quaternization of chitosan, the solubility of TM-chitosan was 24.0 ± 3.8% in water, based on the initial dried weight. The water solubility of TM-gluconatechitosan increased from 40.5 ± 5.7% to 84.5 ± 3.2% as the TM-chitosan: GLU (w/w) ratio increased from 1:0.25 to 1:1. After conjugation of gluconate on to the chitosan backbone, the level of internal hydrogen bonding between theamine groups and the crystallinity of the native chitosan were bothreduced. Although the TM-GN-chitosan still has a number of OH groups, the water solubility was still high because the GN chains caninterrupted the strong hydrogen bonds between the amine group sof chitosan. With respect to the TM-GN-HT-chitosan, the solubility was numerically slightly, but not statistically significantly, lower than that for the TM-GN-chitosan from the same TM-chitosan: GLU(w/w) ratio of 1:1. Presumably, this is accounted for as that the SHgroup in the TM-GN-HT-chitosan was only slowly and incompletely associated with hydrogen bonding and so the TM-GN-HT-chitosan was less soluble in water than the TM-GN-chitosan.
การแปล กรุณารอสักครู่..