Fig. 3. Effect of sample buffer on separation: (a) pure water as the sample medium, (b) one-tenth dilution of the running buffer as the sample buffer, and (c) running buffer as the sample buffer. (1) TGA and (2) unknown peak. Other CE conditions were the same as in Fig. 1.
of the solid backbone of silica [21]. In order to further verify this observation, CTAB concentrations at 0.2, 0.5 and 1.0 mmol L−1 were studied, respectively, with no differences between the separation efficiency and the migration time observed. Thus, CTAB with con- centration of 0.5 mmol L−1 was chosen because the EOF is stable at this concentration [14,21].
3.1.4. Choice of sample buffer
For efficient sample stacking, the conductivity of the sample buffer should be relatively lower than that of the running buffer. In this study, pure water, one-tenth dilution of the running buffer and the running buffer were tried as the sample buffer (Fig. 3). As expected, one-tenth dilution of the running buffer showed the best result.
3.2. CE method validation
3.2.1. Linearity, limit of detection, limit of quantitation, precision and recovery
The corrected peak areas (Ac) versus the concentrations ( , mg mL−1 ) of TGA showed a good linear relationship (Ac = 50.33
+ 40.174) with a correlation coefficient (r) of 0.9998. The limit of detection (S/N = 3) and limit of quantitation (S/N = 10) were
0.002 mg mL−1 and 0.006 mg mL−1 , respectively.
Sample 12 was prepared seven times within a day to evaluate the intra-day precision of the CE method. Samples were accurately weighed (0.1 g for each) and treated as described in Section 2.4. To evaluate the inter-day precision of the CE method, sample 12 was pretreated in triplicate each day on seven consecutive days. Both the intra- and inter-day precisions of the method were 1.4% and the average content of TGA in sample 12 was 3.4%.
The average recoveries at the three spiked levels (0.125, 0.250 and 0.500 mg mL−1 ) were 96.9%, 102.3% and 94.0% with relative standard derivations 2.1%, 3.9% and 2.2%, respectively.
3.2.2. Comparison of CE, HPLC and IC results
Sixteen samples of hair-treatment products and depilatory creams were analyzed by CE, HPLC and IC, respectively. The results are listed in Table 1. For most of the samples, the results of the TGA assayed by CE were in good agreement with the values obtained by HPLC and IC. However, for the HPLC method, six out of 16 cosmetic samples could not be
Fig. 3 ผลของบัฟเฟอร์อย่างแยก: น้ำ (ก) ล้วนเป็นตัวอย่างสื่อ เจือจาง (b) หนึ่งส่วนสิบของบัฟเฟอร์ที่ใช้บัฟเฟอร์อย่าง และบัฟเฟอร์ (c) ใช้เป็นบัฟเฟอร์อย่าง (1) พีค TGA และ (2) ไม่ทราบ เงื่อนไขอื่น ๆ CE เดียวกับ Fig. 1ของแกนหลักของแข็งของซิลิกา [21] เพื่อตรวจสอบต่อไป นี้การสังเกต ความเข้มข้น CTAB ที่ 0.2, 0.5 และ 1.0 mmol L−1 ได้ศึกษา ตามลำดับ ด้วยไม่มีความแตกต่างระหว่าง efficiency แยกเวลาย้ายที่สังเกต ดังนั้น CTAB กับคอน-centration ของ 0.5 mmol L−1 ถูกเลือก เพราะ EOF มีเสถียรภาพที่ความเข้มข้นนี้ [14,21]3.1.4 การเลือกตัวอย่างบัฟเฟอร์สำหรับ efficient อย่างซ้อน นำบัฟเฟอร์ตัวอย่างควรจะค่อนข้างต่ำกว่าที่ของบัฟเฟอร์ที่ใช้ ใน การศึกษา น้ำบริสุทธิ์ เจือจางหนึ่งส่วนสิบของบัฟเฟอร์ที่ใช้บัฟเฟอร์ทำได้พยายามเป็นบัฟเฟอร์ตัวอย่าง (Fig. 3) ตามที่คาดไว้ เจือจางหนึ่งส่วนสิบของบัฟเฟอร์ที่ใช้พบว่า3.2. CE วิธีตรวจสอบ3.2.1. แบบดอกไม้ ขีดจำกัดของการตรวจสอบ ข้อจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ ความแม่นยำ และการกู้คืนพื้นที่สูงสุดที่แก้ไข (Ac) เมื่อเทียบกับความเข้มข้น ( mg mL−1) ของ TGA พบความสัมพันธ์เชิงเส้น (Ac = 50.33 + 40.174) กับ coefficient สหสัมพันธ์ (r) 0.9998 ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (S/N = 3) และข้อจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (S/N = 10) ได้mL−1 0.002 มิลลิกรัมและ 0.006 มิลลิกรัม mL−1 ตามลำดับตัวอย่าง 12 ถูกเตรียม 7 ครั้งภายในวันประเมินภายในวันความแม่นยำของวิธี CE ตัวอย่างมีน้ำหนัก (0.1 g สำหรับแต่ละ) อย่างถูกต้อง และรักษาตามที่อธิบายไว้ในส่วน 2.4 การประเมินความแม่นยำระหว่างวันวิธี CE ตัวอย่าง 12 ถูก pretreated ใน triplicate แต่ละวันในเจ็ดวันติดต่อกัน ทั้งวันอินทรา และ inter precisions วิธีได้ 1.4% และ 3.4% มีเนื้อหาเฉลี่ยของ TGA ในตัวอย่างที่ 12Recoveries เฉลี่ยที่สามระดับถูกแทง (mL−1 0.125, 0.250 และ 0.500 mg) ถูก 96.9%, 102.3% และ 94.0% กับรากศัพท์มาตรฐานสัมพัทธ์ 2.1%, 3.9% และ 2.2% ตามลำดับ3.2.2 การเปรียบเทียบผล CE, HPLC และ ICตัวอย่างที่สิบหกของผมรักษาผลิตภัณฑ์และอาหารเสริมลดน้ำหนักครีมถูกวิเคราะห์ โดย CE, HPLC และ IC ตามลำดับ ผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับส่วนใหญ่ ตัวอย่างผลลัพธ์ของ TGA assayed โดย CE อยู่ในข้อตกลงที่ดีกับค่าที่ได้รับ โดย HPLC และ IC อย่างไรก็ตาม สำหรับวิธี HPLC ตัวอย่างเครื่องสำอาง 6 จาก 16 ไม่สามารถ
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
Fig. 3. Effect of sample buffer on separation: (a) pure water as the sample medium, (b) one-tenth dilution of the running buffer as the sample buffer, and (c) running buffer as the sample buffer. (1) TGA and (2) unknown peak. Other CE conditions were the same as in Fig. 1.
of the solid backbone of silica [21]. In order to further verify this observation, CTAB concentrations at 0.2, 0.5 and 1.0 mmol L−1 were studied, respectively, with no differences between the separation efficiency and the migration time observed. Thus, CTAB with con- centration of 0.5 mmol L−1 was chosen because the EOF is stable at this concentration [14,21].
3.1.4. Choice of sample buffer
For efficient sample stacking, the conductivity of the sample buffer should be relatively lower than that of the running buffer. In this study, pure water, one-tenth dilution of the running buffer and the running buffer were tried as the sample buffer (Fig. 3). As expected, one-tenth dilution of the running buffer showed the best result.
3.2. CE method validation
3.2.1. Linearity, limit of detection, limit of quantitation, precision and recovery
The corrected peak areas (Ac) versus the concentrations ( , mg mL−1 ) of TGA showed a good linear relationship (Ac = 50.33
+ 40.174) with a correlation coefficient (r) of 0.9998. The limit of detection (S/N = 3) and limit of quantitation (S/N = 10) were
0.002 mg mL−1 and 0.006 mg mL−1 , respectively.
Sample 12 was prepared seven times within a day to evaluate the intra-day precision of the CE method. Samples were accurately weighed (0.1 g for each) and treated as described in Section 2.4. To evaluate the inter-day precision of the CE method, sample 12 was pretreated in triplicate each day on seven consecutive days. Both the intra- and inter-day precisions of the method were 1.4% and the average content of TGA in sample 12 was 3.4%.
The average recoveries at the three spiked levels (0.125, 0.250 and 0.500 mg mL−1 ) were 96.9%, 102.3% and 94.0% with relative standard derivations 2.1%, 3.9% and 2.2%, respectively.
3.2.2. Comparison of CE, HPLC and IC results
Sixteen samples of hair-treatment products and depilatory creams were analyzed by CE, HPLC and IC, respectively. The results are listed in Table 1. For most of the samples, the results of the TGA assayed by CE were in good agreement with the values obtained by HPLC and IC. However, for the HPLC method, six out of 16 cosmetic samples could not be
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
รูปที่ 3 ผลของตัวอย่างในการบัฟเฟอร์ ( ) น้ำบริสุทธิ์เป็นตัวกลาง ( B ) หนึ่งในสิบของบัฟเฟอร์การใช้เป็นตัวบัฟเฟอร์ และ ( c ) วิ่งบัฟเฟอร์เป็นตัวกันชน ( 1 ) และ ( 2 ) และสูงสุดที่ไม่รู้จัก เงื่อนไข CE อื่น ๆเช่นเดียวกับในรูปที่ 1
ของกระดูกสันหลังแข็งของซิลิกา [ 21 ] เพื่อที่จะไปตรวจสอบการสังเกตนี้ ctab ความเข้มข้น 0.2 , 0.5 และ 10 มิลลิโมล L − 1 ศึกษาตามลำดับ ไม่มีความแตกต่างระหว่างการถ่ายทอดและ EF ประสิทธิภาพการย้ายถิ่นครั้ง ) ดังนั้น ctab กับคอน - centration 0.5 มิลลิโมล L − 1 ถูกเลือกเพราะช่วงคงที่ที่ความเข้มข้น [ 14,21 ] .
3.1.4 . การเลือกตัวอย่างสำหรับ EF
บัฟเฟอร์จึง cient ตัวอย่างการเรียงซ้อนค่าการนำไฟฟ้าของตัวอย่าง บัฟเฟอร์จะค่อนข้างต่ำกว่าการใช้บัฟเฟอร์ ในการศึกษานี้ น้ำบริสุทธิ์ ในที่สิบของบัฟเฟอร์ และบัฟเฟอร์วิ่งวิ่งได้พยายามเป็นตัวบัฟเฟอร์ ( รูปที่ 3 ) อย่างที่คาดไว้ ในที่สิบของวิ่งบัฟเฟอร์แสดงผลที่ดีที่สุด
2 . วิธีการดำเนินงานการตรวจสอบ CE
. เป็นเส้นตรง , ขีด จำกัด ของการตรวจหาเซลล์จำกัด ,ความแม่นยำและการกู้คืน
แก้ไขพื้นที่สูงสุด ( AC ) เมื่อเทียบกับความเข้มข้น ( มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร− 1 ) ที่ดีของ TGA พบความสัมพันธ์เชิงเส้นตรง ( AC = 50.33
40.174 ) มีความสัมพันธ์ coef จึง cient ( R ) ของเบียร์ ขีดจำกัดของการตรวจหา ( S / N = 3 ) และขีด จำกัด ของเซลล์ ( S / N = 10 ) 0.002 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรและ− 1
0.006 mg mL
− 1 ตามลำดับตัวอย่าง 12 เตรียม 7 ครั้งภายใน 1 วัน ประเมินภายในวันความแม่นยำของ CE วิธี จำนวนถูกต้องชั่งน้ำหนัก ( 0.1 กรัมแต่ละ ) และการปฏิบัติที่อธิบายไว้ในมาตราที่ 2.4 . เพื่อประเมินความแม่นยำของ CE ) ระหว่างวันที่ 12 คือตัวอย่างที่ผ่านทั้งสามใบในแต่ละวันเจ็ดวันติดต่อกัน ทั้งภายในและระหว่างวันของความถูกต้องวิธีคือ 1 .4 เปอร์เซ็นต์ และปริมาณเฉลี่ยของ TGA ในตัวอย่างที่ 12 เป็น 3.4%
เฉลี่ยที่ระดับต่ำสุดสามแหลม ( 0.125 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรและ 0.500 0.250 − 1 ) 96.9 % , 102.3 % และ 94.5 % ระหว่างการหามาตรฐาน 2.1% , 3.9% และ 2.2 ตามลำดับ
3.2.2 . การเปรียบเทียบของ CE , HPLC และ IC ผล
16 ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์รักษาผมและครีมกําจัดขน โดยใช้ CE , HPLC และ IC ตามลำดับผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับส่วนใหญ่ของกลุ่มตัวอย่าง ผลของ TGA assayed โดย CE อยู่ในข้อตกลงกับค่าที่ได้จากการวิเคราะห์ HPLC และ ไอซี อย่างไรก็ตาม สำหรับ HPLC วิธี 6 จาก 16 ตัวอย่างเครื่องสำอางไม่สามารถ
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)