The instrumental conditions employed for the determination of Pusing the PO line at 247.620 nm (Fig. 2b) were similar to those described in a previous critical evaluation of PO lines in analysis by HRCS-FAAS [14]:100Lh−1 acetylene flow rate; 9 mm observation height;5mLmin−1
aspiration rate. The figures of merit for the determination of P are summarized in Table 1. The data refer to measurements of the working standard solutions within the 100−2000 mg L−1 P concentration range using different wavelength-integrated absorbances (CP–CP ±4). The analytical curve for P shown in the Supplementary material (Fig. S1b) could be obtained consistently and presented good linear correlation (Table 1). Considering that better LOD (18.6 mg L), linear
regression (r = 0.9946), and precision (RSD = 1.7%) were obtained using 5 pixels, the WSA corresponding to CP ± 2 was selected for use in further experiments.Elements present at relatively high concentrations can be accurately measured by HR-CS FAAS using low sensitivity lines. Considering the typical N:P:K ratios commonly found in commercial fertilizers, a less sensitive line was used for K (404.720 nm; 0.24% relative sensitivity) in order to maximize the working range and determine K without the need for serial sample dilutions. The influence of side pixel registration [15] to extendthe working range was investigated by measuring at the wings of the K line at 404.720 nm corresponding to pixels 99 (404.716 nm), 100(404.718 nm), 102 (404.722 nm), and 103 (404.724 nm). The lineat 404.720 nm enabled linear calibration within the 100–1000 mg L interval, which was unsatisfactory for measurements of the absorbance of typical extracts containing 500–1900 mg L−1 K. Nonlinear curves were observed within the 100–2000 mg L 2500 mg L), P (100–2000 mg L−1−1), and K (100–2500 mg L−1−1), using the NO, PO, and K lines at 215.360, 247.620, and 404.722 nm, respectively, employing different WSAs.Element Slope/r Co(mg L−1)LOD(mgL(%)1 pixelN (215.360 nm) 5.34 · 10−6/0.9991 824.5 170.3 3.9P (247.620 nm) 3.16 · 10
−6/0.9944 1392.4 28.5 1.9 K (404.722 nm) 1.91 · 10−4/0.9995 23.1 0.2 1.73 pixels N (215.360 nm) 1.50 · 10−5/0.9990 292.5 145.6 3.7 P (247.620 nm) 9.18 · 10−6/0.9943 479.3 26.1 1.8 K (404.722 nm) 5.16 · 10−4/0.9996 8.5 0.2 1.85 pixels N (215.360 nm) 2.27 · 10−5/0.9994 193.7 75.42.6P(247.620 nm) 1.44 · 10−5/0.9946 305.5 18.6 1.7 K (404.722 nm) 7.24 · 10−4/0.9997 6.1 0.92.07 pixels N (215.360 nm) 2.83 · 10−5/0.9993 155.2 168.6 3.8 P (247.620 nm) 1.90 · 10−5
/0.9942 231.6 26.7 2.7 K (404.722 nm) 8.33 · 10−4/0.9997 5.3 1.4 2.49 pixelsa N (215.360nm)3.22· 10−5/0.9993 136.5 176.5 3.8 P (247.620 nm) 2.27 · 10 K (404.722 nm) 8.86 · 10−5−4−1(pixel 101) and 100–(pixels 99, 100, 102, and 103) concentration ranges.Lower precision was observed for side pixels located more distant from the line core. The RSD values obtained using the pixels 99
(404.716 nm) and 103 (404.724 nm) were 6.3 and 7.9%, respectively.More precise results (RSD b2.5%) were obtained for pixels 100 and 102. Pixel 102 (404.722 nm) provided the lowest RSD (~2%) and was selected for the determination of K in subsequent experiments. For−1/0.9942 193.8 27.8 3.5/0.9997 5.0 2.3 2.1 Highest RSD (n = 5) observed for the calibration plots.243M.A. Bechlin et al. / Spectrochimica Acta Part B 101 (2014) 240–244) RSD a−1 narrow absorption lines, as in the case of K (Fig. 2c), detection using more than three pixels can increase the likelihood of including noise.Measurements at 404.722 nm and WSA equivalent to 1 pixel (i.e. CP)
expanded the dynamic calibration range using a polynomial calibration(Supplementary material, Fig. S1c), enabling the determination of K together with N and P in the same aliquot of injected sample. Polynomial curves can be used for calibration in atomic absorption spectrometry
when high analyte concentrations are present and satisfactory curvefitting algorithms are used [20].Under optimized conditions, calibration curves constructed inthe ranges 500–5000 mg L−1
N, 100–2000 mg L−1 P, and 100–2500 mg L−1 K (shown in Fig. S1) were consistently obtained with
correlation coefficients better than 0.9994 (N), 0.9946 (P), and 0.9995 (K). The method was then applied for the determination of N, P, and K in six commercial fertilizer samples. The concentrations found varied in the ranges 3.7–12.7% (m/m) N, 5.5–17.7% (m/m) P,and4.1–16.5%(m/m)KO, and were close to the NPK ratings specified on the labels of the fertilizer samples (Table 2). The samples were then analyzed by the official methods for the analysis of fertilizers [4], employing the Kjeldahl, spectrophotometry, and flame AES methods. The results
were in agreement (95% confidence level, paired t-test) with those 2 obtained by the proposed HR-CS FAAS method (Table 2). The Florida Phosphate Rock (120c) CRM was also analyzed and the results found for P (32.35 ± 1.98% (m/m)) and K (0.107 ±0.005(m/m)were inagreementwiththecertified values for the soluble elements(P: 33.34 ± 0.06% (m/m); K: 0.110 ± 0.005% (m/m)), at the 95% confidence level (t-test). Accuracy studies were also carried out using
recovery tests for CRM digests spiked with 1000 mg L-N,1000 mg L−1NH4+-N, 1000 mg L−1urea-N, 400 mg L P, and 100 mg L−1 K. The recoveries found using HR-CS FAAS were in the ranges 97–105% (NO3−-N), 95–103% (NH4+-N), 93–103% (urea-N), 99–108% (P), and 99–102% (K). Relative standard deviations (n = 12)
เงื่อนไขบรรเลงจ้างสำหรับกำหนดการ Pusing รายการ PO ที่ 247.620 nm (Fig. 2b) ได้เหมือนกับที่อธิบายไว้ในรายการ PO ในการวิเคราะห์ประเมินสำคัญที่ก่อนหน้านี้ โดย HRCS-FAAS [14]: 100Lh−1 กับอะเซทิลีน flow อัตรา 9 มม.สูงสังเกต 5mLmin−1อัตราความใฝ่ฝัน figures บุญสำหรับความมุ่งมั่นของ P จะถูกสรุปในตารางที่ 1 ข้อมูลหมายถึงวัดของโซลูชั่นมาตรฐานทำงานภายใน 100−2000 mg L−1 P เข้มข้นช่วงใช้ absorbances สแตนต่าง ๆ รวมความยาวคลื่น (±4 CP-CP) เส้นวิเคราะห์สำหรับแสดงในวัสดุเสริม (ฟิก P S1b) อาจจะได้รับอย่างสม่ำเสมอ และแสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นดี (ตารางที่ 1) พิจารณาที่ดีลอด (18.6 มิลลิกรัม L), เส้นถดถอย (r = 0.9946), และความแม่นยำ (RSD = 1.7%) ได้รับใช้พิกเซล 5, WSA ที่สอดคล้องกับ CP ± 2 ถูกเลือกสำหรับใช้ในการทดลอง องค์ประกอบที่ความเข้มข้นค่อนข้างสูงสามารถจะวัด โดย FAAS HR CS ใช้ความไวต่ำสุดบรรทัดได้อย่างถูกต้อง พิจารณาอัตรา N:P:K ทั่วไปที่พบบ่อยในการค้าปุ๋ย ใช้เส้นน้อยสำคัญสำหรับ K (404.720 nm ไวญาติ 0.24) เพื่อขยายช่วงการทำงาน และกำหนด K โดยไม่ต้อง dilutions ประจำตัวอย่าง Influence ด้านเซลทะเบียน [15] ช่วงการทำงานของ extendthe ถูกตรวจสอบ โดยวัดที่ปีกของบรรทัด K ที่ 404.720 nm ที่สอดคล้องกับพิกเซล 99 (404.716 nm), 100(404.718 nm), 102 (404.722 nm), และ 103 (404.724 nm) Nm lineat 404.720 เปิดเทียบเส้นภายในช่วง 100 – 1000 mg L ซึ่งใช้สำหรับวัด absorbance ของสารสกัดจากทั่วไปที่ประกอบด้วย 500 – 1900 มิลลิกรัม L−1 คุณไม่เชิงเส้นโค้งถูกพบใน mg 100-2000 mg L 2500 L), P (100 – 2000 mg L−1−1), และ K (100-2500 มิลลิกรัม L−1−1), ใช้หมายเลข PO และ K บรรทัดที่ 215.360 , 247.620 และ 404.722 nm ตามลำดับ ใช้ลอดลาด WSAs.Element/r Co (mg L−1) แตกต่างกัน (mgL (%) 1 pixelN (215.360 nm) 5.34 · 10−6/0.9991 824.5 170.3 3.9P (247.620 nm) 3.16 · 100.9944 −6 1392.4 28.5 1.9 K (404.722 nm) 1.91 · 10−4 23.1 0.2 0.9995 พิกเซล 1.73 N (215.360 nm) 1.50 · 0.9990 10−5 292.5 145.6 P 3.7 (247.620 nm) 9.18 · 0.9943 10−6 479.3 26.1 1.8 K (404.722 nm) 5.16 · 10−4 8.5 0.2 0.9996 พิกเซล 1.85 N (215.360 nm) 2.27 · Nm 75.42.6P(247.620 10−5 0.9994 193.7) 1.44 · 0.9946 10−5 305.5 18.6 1.7 K (404.722 nm) 7.24 · พิกเซล 0.9997 10−4 0.92.07 ขนาด 6.1 N (215.360 nm) 2.83 · 0.9993 10−5 155.2 168.6 P 3.8 (247.620 nm) 1.90 · 10−5/0.9942 231.6 26.7 2.7 K (404.722 nm) 8.33 · 3.22· 10−4 0.9997 5.3 pixelsa 1.4 2.49 N (215.360nm) 0.9993 10−5 136.5 176.5 P 3.8 (247.620 nm) 2.27 · 10 K (404.722 nm) 8.86 · 10−5−4−1(pixel 101) และ 100 – (พิกเซล 99, 100, 102, 103 และ) ช่วงความเข้มข้น ความแม่นยำต่ำกว่าเป็นสังเกตสำหรับพิกเซลด้านที่อยู่ไกลมากจากหลักบรรทัด ค่า RSD ที่รับใช้พิกเซล 99(404.716 nm) และ 103 (404.724 nm) ได้ 6.3 และ 7.9% ตามลำดับ ผลลัพธ์ที่ชัดเจนยิ่งขึ้น (RSD b2.5%) ได้รับมาสำหรับพิกเซล 100 และ 102 พิกเซล 102 (404.722 nm) ให้ RSD ต่ำ (~ 2%) และถูกเลือกสำหรับการกำหนดของ K ในการทดลองภายหลัง For−1/0.9942 193.8 27.8 3.5/0.9997 5.0 2.3 RSD สูง 2.1 (n = 5) สังเกตสำหรับ plots.243M.A เทียบ Bechlin et al. / Spectrochimica คตา Part B 101 (2014) 240-244) RSD a−1 จำกัดบรรทัดดูดซึม ตามกำหนด (Fig. 2 c) K ตรวจสอบโดยใช้พิกเซลมากกว่าสามสามารถเพิ่มโอกาสของเสียงรวมถึงการ วัดที่ 404.722 nm และ WSA เท่ากับ 1 พิกเซล (เช่น CP)ขยายช่วงการปรับเทียบแบบไดนามิกที่ใช้เทียบพหุนาม (เสริมวัสดุ ฟิก S1c), เปิดใช้งานการกำหนด K กันกับ N และ P ในส่วนลงตัวเดียวของฉีดตัวอย่าง สามารถใช้เส้นโค้งโพลิโนเมียเทียบใน spectrometry ดูดกลืนโดยอะตอมเมื่อความเข้มข้นของ analyte ที่สูงพอ และปัจจุบัน curvefitting อัลกอริทึมจะใช้ [20] ภายใต้เงื่อนไขเพิ่มประสิทธิภาพ ปรับเทียบเส้นโค้งที่สร้างขึ้นในช่วง 500 – 5000 มิลลิกรัม L−1N, 100-2000 mg L−1 P และ 100-2500 มิลลิกรัม (แสดงในฟิก K L−1 S1) ได้รับอย่างสม่ำเสมอด้วยcoefficients ความสัมพันธ์ที่ดีกว่า 0.9994 (N), 0.9946 (P), และ 0.9995 (K) แล้วได้ใช้วิธีการสำหรับการกำหนด N, P และ K ในปุ๋ยเพื่อการค้าตัวอย่างที่ 6 ความเข้มข้นที่พบแตกต่างกันในช่วง 3.7-12.7% (m/m) N, 5.5 – 17.7% (m/m) P,and4.1–16.5% (m/m) เกาะ และใกล้กับ specified จัดอันดับ NPK บนป้ายชื่อของตัวอย่างปุ๋ย (ตารางที่ 2) ตัวอย่างแล้วมีวิเคราะห์ โดยวิธี official สำหรับการวิเคราะห์ปุ๋ย [4], ใช้วิธี AES Kjeldahl, spectrophotometry และ flame ผลลัพธ์อยู่ในข้อตกลง (ระดับ 95% confidence, t-ทดสอบจัดเป็นคู่) 2 ที่ได้รับ โดยเสนอ HR CS FAAS วิธี (ตารางที่ 2) ยังได้วิเคราะห์หินฟอสเฟตของฟลอริด้า (120c) CRM และพบผล P (32.35 ± 1.98% (m/m)) และ K (0.107 ±0.005(m/m) ได้ค่า inagreementwiththecertified สำหรับองค์ประกอบละลายน้ำ (p: 33.34 ± 0.06% (m/m); K: 0.110 ± 0.005% (m/m)), ระดับ 95% confidence (t-ทดสอบ) การศึกษาความถูกต้องได้ยังดำเนินการโดยใช้ทดสอบการกู้คืนสำหรับ CRM digests spiked กับ 1000 mg L-N, 1000 mg L−1NH4 + -N, L−1urea N 1000 mg, 400 มิลลิกรัม L P และ 100 มิลลิกรัมคุณ L−1 Recoveries พบใช้ FAAS HR CS อยู่ในช่วง 97-105% (NO3−-N), 95-103% (NH4 + -N), 93-103% (urea-N), 99-108% (P), และ 99-102% (K) ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (n = 12)
การแปล กรุณารอสักครู่..
