2,800,000 IU/g, respectively, and prepared in IPA at concentrations
similar to retinyl propionate for peak identity purposes.
a-Tocopheryl propionate, internal standard for a-tocopheryl
acetate, was not available commercially, so prepared by acylation
based on the procedure described by Bonrath and Cirillo (2002):
2.5 g (equivalent to 5.8 mmol) of a-tocopherol (Sigma–Aldrich)
was weighed into a 50 mL round-bottomed flask containing 1.5 g
(11.5 mmol, bp 167 C) of propionic anhydride (Merck & Co., NJ,
USA). 200 lL (2.5 mmol, bp 115 C) of pyridine (Merck & Co) was
added as catalyst and a water-cooled condenser fitted. The flask
and condenser were held in a boiling water for 3 h covered with
aluminium foil for protection from light. The product was cooled
and 20 mL water added. The stoppered flask was shaken and left
overnight to hydrolyse excess propionic anhydride to propionic
acid. The lower aqueous phase was withdrawn and the oily propionate
ester washed twice with 20 mL water. The flask was then left
under rotary evaporation (Buchi R3 with V700 pump and F105
chiller, Flawil, Switzerland) at 70 C under 80 mbar vacuum until
dry. The vitamin E propionate was stored in the flask under nitrogen
gas at 20 C until required and was stable for >1 year under
such conditions.
A stock solution of a-tocopheryl propionate was prepared by
dissolving about 250 mg in 100 mL IPA to yield nominally
2.5 mg/mL, and stored for up to six months at 20 C. It was
calibrated, using Eq. (2), after dilution of 100 lL to 10 mL with
IPA and subsequent absorbance measurement against IPA at
284 nm. Recalibration was performed on a weekly basis to guard
against degradation.
a-Tocopheryl propionate ðmg=mLÞ ¼ A284 10 100
42:3
ð2Þ
where
A284 = observed absorbance at 284 nm (1 cm)
42.3 = extinction coefficient in IPA at 284 nm
10 = conversion of % to mg/mL
100 = dilution to obtain a usable absorbance
Vitamin E acetate (Sigma–Aldrich) solution was prepared at
about the same concentration as vitamin E propionate for peak
identity purposes.
Pure all-E-b-apo-80-carotenoic acid ethyl ester (CAS 1109-11-1;
CI 40825; E160f), abbreviated here as b-apo-ester, was gifted in
vials from DSM (Heerlen, Netherlands), and stored in a freezer until
opened. A stock solution of about 1000 lg/mL was prepared by dissolving
100 mg apo-ester in 100 mL dichloromethane containing
100–200 mg BHT to minimise oxidation, and stored for up to one
month at 20 C. It was calibrated by dilution of 100 lL to 10mL
with IPA and subsequent absorbance measurement against IPA at
449 nm using Eq. (3). Recalibration was performed weekly to guard
against degradation.
b-apo-Ester ðlg=mLÞ ¼ A449 104 100
2550
ð3Þ
where
A449 = observed absorbance at 449 nm (1 cm)
2550 = extinction coefficient in IPA at 449 nm
104 = conversion of % to lg/mL
100 = dilution to obtain a usable absorbance
b-Carotene (Sigma–Aldrich) solution was prepared at about the
same concentration as b-apo-Ester for peak identity purposes.
A mixed internal standard was prepared in an amber 25 mL
flask using 10 mL retinyl propionate, 10 mL of a-tocopheryl propionate
and 5 mL of apo-ester stock standards, with no further dilution.
These ratios suited most applications but were varied as
2,800,000 IU/g ตาม ลำดับ และเตรียมที่ความเข้มข้นใน IPAคล้ายกับ retinyl propionate ประสงค์ประจำสูงสุดเป็นหน่วยสากล propionate มาตรฐานภายในสำหรับเป็นหน่วยสากลacetate ไม่มีในเชิงพาณิชย์ ดังนั้น เตรียม โดยอย่างไร acylationตามขั้นตอนที่อธิบายไว้ โดย Bonrath และ Cirillo (2002):2.5 g (เทียบเท่ากับ 5.8 mmol) ของ a tocopherol (ซิก-Aldrich)มีน้ำหนักลง 50 มลกลมยนที่หนาวประกอบด้วย 1.5 g(11.5 mmol, bp 167 C) ของ propionic anhydride (เมอร์คแอนด์ NJสหรัฐอเมริกา) 200 จะ (2.5 mmol, bp 115 C) ของ pyridine (บริษัทเมอร์คแอนด์โค) ได้เพิ่มเป็น catalyst และเป็น water-cooled ติดตั้งเครื่องควบแน่น หนาวนี้และเครื่องควบแน่นได้น้ำเดือดสำหรับ h 3 ปกคลุมด้วยอลูมิเนียมฟอยล์เพื่อป้องกันจากแสง ผลิตภัณฑ์ได้ระบายความร้อนด้วยและเพิ่มน้ำ 20 mL หนาว stoppered ถูกเขย่า และทิ้งนอนการ hydrolyse anhydride propionic เกินไป propionicกรด ระยะอควีล่างถูกถอน และ propionate มันเอสเตอร์ล้างสองครั้งกับน้ำ 20 mL หนาวนี้มีซ้ายแล้วภายใต้การระเหยโรตารี่ (Buchi R3 V700 ปั๊มและ F105ตู้แช่ Flawil สวิตเซอร์แลนด์) ที่ C 70 ภายใต้สุญญากาศ mbar 80 จนถึงแห้ง Propionate วิตามินถูกเก็บในหนาวภายใต้ไนโตรเจนก๊าซที่ 20 C จน กระทั่งต้องมีเสถียรภาพสำหรับ > 1 ปีภายใต้สภาพดังกล่าวปัญหาหุ้นของ propionate เป็นหน่วยสากลจัดทำโดยประมาณ 250 มิลลิกรัมใน 100 mL IPA ให้เมื่อยุบ2.5 mg/mL และจัดเก็บไว้หกเดือนที่ 20 เซลเซียส มันเป็นปรับเทียบ ใช้ Eq. (2), หลังจากเจือจาง 100 จะให้ 10 มล.ด้วยIPA และวัด absorbance ต่อกับ IPA ที่284 nm ทำตามสัปดาห์คุม recalibrationกับเซรามิกเป็นหน่วยสากล propionate ðmg = mLÞ ¼ A284 10 10042:3ð2Þซึ่งA284 =สังเกต absorbance ที่ 284 nm (1 ซม.)42.3 =สัมประสิทธิ์สูญพันธุ์ใน IPA ที่ 284 nm10 =แปลง% mg/mL100 =เจือจาง absorbance ได้รับVitamin E acetate (ซิก-Aldrich) โซลูชั่นเตรียมไว้ที่เกี่ยวกับความเข้มข้นเดียวกันเป็น propionate วิตามินอีสำหรับควัตถุประสงค์ของตัวการเพียว all-E-b-apo-80-carotenoic กรดเอทิลเอสเตอร์ (CAS ค.ศ. 1109-11-1CI 40825 E160f), ย่อนี่เป็น b-อาโปเอส มีพรสวรรค์ในการvials จาก DSM (Heerlen ประเทศเนเธอร์แลนด์), และเก็บไว้ในตู้เย็นจนเปิด ปัญหาหุ้นของแอลจีประมาณ 1000 mL ถูกเตรียม โดยยุบเอสอาโป 100 มิลลิกรัมใน 100 mL ประกอบด้วย dichloromethane100 – 200 มิลลิกรัมบาทเพื่อลดการออกซิเดชัน และเก็บไว้ถึงหนึ่งเดือนที่ 20 เซลเซียส มันถูกปรับเทียบ โดยเจือจาง 100 จะไป 10mLIPA และวัด absorbance ต่อกับ IPA ที่449 nm ใช้ Eq. (3) Recalibration ทำทุกสัปดาห์เพื่อป้องกันกับเซรามิกðlg เอสบีอาโป = mLÞ ¼ A449 104 1002550ð3Þซึ่งA449 =สังเกต absorbance ที่ 449 nm (1 ซม.)2550 =สัมประสิทธิ์สูญพันธุ์ใน IPA ที่ 449 nm104 =แปลง% lg/mL100 =เจือจาง absorbance ได้รับโซลูชั่นบีนสูง (ซิก-Aldrich) ถูกเตรียมที่เกี่ยวกับการความเข้มข้นเดียวกันที่เป็น b-อาโปเอสประสงค์ประจำสูงสุดมาตรฐานผสมภายในถูกเตรียมใน 25 mL สีเหลืองอำพันหนาวที่ใช้ 10 mL retinyl propionate, 10 mL ของ propionate เป็นหน่วยสากลและ 5 mL ของอาโปเอสหุ้นมาตรฐาน กับไม่เจือจางเพิ่มเติมอัตราส่วนเหล่านี้เหมาะสมสำหรับโปรแกรมประยุกต์ส่วนใหญ่ แต่แตกต่างกันเป็น
การแปล กรุณารอสักครู่..

2,800,000 IU / g ตามลำดับและจัดทำขึ้น IPA
ที่ความเข้มข้นคล้ายกับpropionate retinyl เพื่อวัตถุประสงค์ในตัวตนสูงสุด.
A-Tocopheryl propionate มาตรฐานภายในสำหรับ-tocopheryl
acetate, ไม่สามารถใช้ได้ในเชิงพาณิชย์เตรียมได้โดย acylation
ขึ้นอยู่กับขั้นตอนที่อธิบายโดย Bonrath และ Cirillo (2002):
2.5 กรัม (เทียบเท่า 5.8 มิลลิโมล) ของโทโคฟีรอ (Sigma-Aldrich)
ได้รับการชั่งน้ำหนักเป็น 50 มลขวดรอบจุดต่ำสุดที่มี 1.5 กรัม
(11.5 มิลลิโมล, BP 167 C?) ของสารประกอบโพรพิโอนิ ( เมอร์คแอนด์โค, นิวเจอร์ซีย์,
สหรัฐอเมริกา) 200 LL (2.5 มิลลิโมล, BP 115? C) ไพริดีน (Merck & Co)
ได้เพิ่มเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาและคอนเดนเซอร์น้ำเย็นพอดี ขวดและคอนเดนเซอร์ถูกจัดขึ้นในน้ำเดือดนาน 3 ชั่วโมงที่ปกคลุมไปด้วยอลูมิเนียมสำหรับการป้องกันจากแสง ผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการระบายความร้อนและน้ำ 20 มิลลิลิตรเพิ่ม ขวดจุกถูกเขย่าและทิ้งค้างคืนย่อยสารประกอบโพรพิโอนิเกินที่จะโพรพิโอนิกรด ในช่วงน้ำลดลงก็ถอนตัวและ propionate น้ำมันเอสเตอร์สองครั้งล้างด้วยน้ำ20 มิลลิลิตร ขวดที่ถูกทิ้งแล้วภายใต้การระเหยแบบหมุน (Buchi R3 พร้อมปั๊ม V700 และ F105 เย็น, Flawil วิตเซอร์แลนด์) ที่ 70 องศาเซลเซียสต่ำกว่า 80 เอ็มบาร์สูญญากาศจนแห้ง propionate วิตามินอีที่ได้รับการจัดเก็บไว้ในขวดภายใต้ไนโตรเจนก๊าซที่? 20? C จนถึงที่จำเป็นและเป็นที่มั่นคงสำหรับ> 1 ปีภายใต้เงื่อนไขดังกล่าว. โซลูชั่นหุ้นของ-โทโคเฟอริ propionate ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลายประมาณ250 มิลลิกรัมต่อ 100 มิลลิลิตร IPA ไป ผลผลิตนาม2.5 มิลลิกรัม / มิลลิลิตรและเก็บไว้ได้นานถึงหกเดือนที่ 20 องศาเซลเซียส มันได้รับการสอบเทียบโดยใช้สมการ (2) หลังจากการลดสัดส่วนของ 100 จะถึง 10 มิลลิลิตรIPA และการวัดการดูดกลืนแสงที่ตามมากับ IPA ที่284 นาโนเมตร recalibration ได้ดำเนินการเป็นประจำทุกสัปดาห์เพื่อป้องกันการต่อต้านการย่อยสลาย. A-Tocopheryl propionate DMG = mLÞ¼ A284? 10? 100 42: 3 ð2Þที่A284 = สังเกตการดูดกลืนแสงที่ 284 นาโนเมตร (1 เซนติเมตร) 42.3 = ค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียใน IPA ที่ 284 นาโนเมตร10 = แปลง% ถึง mg / ml 100 = การลดสัดส่วนที่จะได้รับการดูดกลืนแสงที่ใช้งานได้วิตามินอะซิเตทอี(Sigma-Aldrich ) วิธีการแก้ปัญหาที่ถูกจัดทำขึ้นเกี่ยวกับความเข้มข้นเช่นเดียวกับpropionate วิตามินอีสูงสุดวัตถุประสงค์ตัวตน. เพียวทั้งหมด EB-APO-80-carotenoic เอทิลเอสเตอร์ของกรด (CAS 1109/11/01; CI 40825; E160f) ย่อที่นี่เช่น B- APO-เอสเตอร์, มีพรสวรรค์ในขวดจากDSM (Heerlen, เนเธอร์แลนด์) และเก็บไว้ในช่องแช่แข็งจนเปิด วิธีการแก้ปัญหาสต็อกของประมาณ 1000 แอลจี / mL ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย? 100 mg APO-เอสเตอร์ 100 มิลลิลิตรไดคลอโรมีเทนที่มี100-200 มิลลิกรัมบาทเพื่อลดการเกิดออกซิเดชันและเก็บไว้ได้นานถึงหนึ่งเดือนที่20 องศาเซลเซียส มันได้รับการสอบเทียบโดยการลดสัดส่วนของ 100 LL เพื่อ 10ml กับ IPA และการวัดการดูดกลืนแสงที่ตามมากับ IPA ที่449 นาโนเมตรโดยใช้สมการ (3) recalibration ได้ดำเนินการทุกสัปดาห์เพื่อป้องกันการต่อต้านการย่อยสลาย. ข APO-Ester DLG = mLÞ¼ A449? 104? 100 2550 ð3Þที่A449 = สังเกตการดูดกลืนแสงที่ 449 นาโนเมตร (1 เซนติเมตร) 2,550 = ค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียใน IPA ที่ 449 นาโนเมตรแปลง= 104% ถึง LG / มิลลิลิตร100 = การลดสัดส่วนที่จะได้รับการดูดกลืนแสงที่ใช้งานได้ขแคโรทีน(Sigma-Aldrich) วิธีการแก้ปัญหา ถูกจัดทำขึ้นที่เกี่ยวกับความเข้มข้นเช่นเดียวกับB-APO-Ester เพื่อวัตถุประสงค์ในตัวตนสูงสุด. มาตรฐานผสมภายในถูกจัดทำขึ้นในสีเหลือง 25 มิลลิลิตรขวดใช้10 มิลลิลิตร propionate retinyl 10 มิลลิลิตร propionate A-โทโคเฟอริ5 มิลลิลิตร APO-เอสเตอร์ มาตรฐานหุ้นโดยไม่มีการลดสัดส่วนต่อไป. อัตราส่วนเหล่านี้เหมาะกับการใช้งานมากที่สุด แต่แตกต่างกันเช่น
การแปล กรุณารอสักครู่..

2800000 IU / กรัม ตามลำดับ และเตรียมพร้อมใน IPA ที่ความเข้มข้น
คล้ายกับ propionate As สูงสุดตัวตนวัตถุประสงค์ .
a-tocopheryl propionate มาตรฐานภายใน a-tocopheryl
acetate , ไม่ได้ใช้ในเชิงพาณิชย์ เพื่อเตรียมไว้ โดยใจความสำคัญ
ตามขั้นตอนและอธิบายโดย bonrath ซีรีโล ( 2002 ) :
2.5 กรัม ( เทียบเท่าสำ มิลลิโมล ) ทั้งนี้ ( ซิกม่า Aldrich
) )มันชั่งเป็น 50 ml คนโทก้นกลมที่มี 1.5 g
( 11.5 มิลลิโมล , BP 167 C ) โพรพิออนิกแอนไฮไดรด์ ( Merck &
Co . , NJ , USA ) 200 จะ ( 2.5 มิลลิโมล , BP 115 C ) ของไพริดีน ( Merck & Co ) คือ
เพิ่มเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาและคอนเดนเซอร์ระบายความร้อนด้วยน้ำพอดี ขวด
เครื่องควบแน่นและถูกจัดขึ้นในน้ำเดือด 3 H ปกคลุมด้วยอลูมิเนียมฟอยล์ป้องกัน
จากแสง ผลิตภัณฑ์เย็น
และ 20 ml น้ำเพิ่ม การ stoppered ขวดที่ถูกเขย่าแล้ว
คืนสุดแอนใช้ส่วนเกิน
กรดโพรพิออนิก . เฟสน้ำล่างถูกถอน และเอสเทอร์ propionate
ผิวมันล้างสองครั้งกับ 20 ml น้ำ ขวดแล้วหมุนซ้าย
ภายใต้การระเหย ( บูชิ R3 กับ v700 ปั๊มและ f105
chiller flawil , สวิตเซอร์แลนด์ ) ที่ 70 C ภายใต้สูญญากาศ 80 มิลลิบาร์จนกว่า
แห้งวิตามิน E propionate ที่ถูกเก็บไว้ในขวดภายใต้ก๊าซไนโตรเจน
ที่ 20 C จนต้องและมั่นคง 1 ปีภายใต้เงื่อนไขเช่น
.
หุ้นโซลูชั่นของ a-tocopheryl propionate ถูกเตรียมโดยละลาย
ประมาณ 250 มิลลิกรัม 100 ml IPA เพื่อผลในนาม
2.5 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร และเก็บได้นานขึ้น หกเดือนที่ 20 C มัน
ปรับใช้อีคิว ( 2 ) หลังการเจือจางของ 100 จะถึง 10 ml ด้วย
และต่อมาค่าการวัดกับ IPA IPA ที่
284 nm . recalibration ถูกดำเนินการบนพื้นฐานรายสัปดาห์ยาม
ต่อการย่อยสลาย a-tocopheryl propionate ðมิลลิกรัม = ml Þ¼ a284 10 100
ð 42:3 2 Þ
a284 ที่ไหน = สังเกตการดูดกลืนแสงที่ 260 นาโนเมตร ( 1 ซม. )
= การสูญพันธุ์ค่าสัมประสิทธิ์ใน IPA ที่ 284 nm
10 = การแปลง , มก. / มล.
100 = เจือจางให้ได้
ค่าใช้สอยวิตามินอี อะซิเตท ( Sigma ) ดิช ) โซลูชั่นเตรียมที่
เกี่ยวกับความเข้มข้นเช่นเดียวกับวิตามินอี กรดโพรพิโอนิกสูงสุด
บริสุทธิ์ เอกลักษณ์ วัตถุประสงค์ all-e-b-apo-80-carotenoic acid ethyl ester ( CAS 1109-11-1 CI 40825 ;
; e160f ) ย่อที่นี่ b-apo-ester คือพรสวรรค์ใน
ขวดจาก DSM ( Heerlen , เนเธอร์แลนด์ ) , และเก็บไว้ ในช่องแช่แข็งจน
เปิดเป็นโซลูชั่นหุ้นประมาณ 1000 LG / มิลลิลิตรเตรียมโดยละลาย
100 มิลลิกรัมโพลิเอสเทอร์ ใน 100 มิลลิลิตร ประกอบด้วย
100 – 200 มก. เพื่อบาทลดออกซิเดชัน และเก็บไว้ได้ถึงหนึ่งเดือนที่ 20
C . มันปรับโดยเจือจาง 100 จะ 10
กับ IPA และภายหลังการวัดการดูดกลืนแสงกับ IPA ที่
449 nm ใช้อีคิว ( 3 ) recalibration แสดงรายสัปดาห์ การ์ด
ต่อการย่อยสลายb-apo-ester ð LG = ml Þ¼ a449 104 100
ð 2550 3 Þ
a449 ที่ไหน = สังเกตการดูดกลืนแสงที่ 449 nm ( 1 ซม. )
2550 = การสูญพันธุ์สัมประสิทธิ์ใน IPA ที่ 449 nm
104 = การแปลงจาก LG / ml
100 = เจือจางเพื่อให้ได้ค่า
ใช้ได้ ( เบต้า - แคโรทีน ซิกม่า Aldrich ) –โซลูชั่นเตรียมที่เกี่ยวกับ
ความเข้มข้นเดียวกับ b-apo-ester สูงสุด
ตัวตนวัตถุประสงค์การผสมภายในมาตรฐานที่เตรียมไว้ในอำพัน 25 ml
ขวดโดยใช้ 10 propionate เรติน มิลลิลิตร , 10 ml
propionate a-tocopheryl และ 5 มิลลิลิตรมาตรฐานหุ้นเอสเทอร์ออกไปกับเพิ่มเติมไม่เจือจาง เหมาะกับการใช้งานมากที่สุด
อัตราส่วนเหล่านี้แตกต่างกันไปตามแต่
การแปล กรุณารอสักครู่..
