2.3. Distillation of natural water

2.3. Distillation of natural water samples
Natural water samples analyzed in this study contained high
amounts of DOC and therefore it was necessary to separate CH3Hg+
from the interfering sample matrix prior to the instrumental determination.
For this purpose, N2-assisted distillation method in which
CH3Hg+ was separated as its chloride complex was used. The inhouse
made distillation system was equipped with N2 purging gas,
heated metal block and glass distillation vessels with silicone plugs
and Teflon tubes (one for distillate and one for N2 gas). The system
enabled the distillation of 20 samples simultaneously.
Prior to the distillation, a 50 g aliquot of an unfiltered sample
(preserved with 0.4% HCl) was accurately weighted into a 125ml FLPE
bottle. Sample was spiked with a weighted aliquot of an isotopically
enriched methyl mercury solution (50 or 100 pg CH3
201Hg+ g−1) and
allowed to equilibrate for about 20 h. After equilibration, samples
were transferred to the distillation vessels and the FLPE bottles, used
as receiving vessels, were placed in an ice bath. Samples were distilled
at the temperature of 145 °C under N2 flow rate of about 100mlmin−1.
N2 flow rate varied slightly between the vessels resulting in the variation
in the distillation time between the samples. The distillationwas stopped
when approximately 70–90% of the sample had been distilled by
removing the receiving vessel from the distillation system. The sample
vessels were capped and stored at 4 °C in the dark until analysis. The
total distillation time for a 50ml sample volume was usually between 2
and 3h. Since the spikewas added to the samples prior to the distillation
step, the amount of collected distillate was not crucial and incomplete
recovery of CH3Hg+ during distillation and in later analytical steps
could be corrected.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3 การกลั่นน้ำตัวอย่างตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์ในการศึกษานี้มีอยู่สูงจำนวนเอกสาร และดังนั้นจึงไม่จำเป็นต้องแยก CH3Hg +จากเมตริกซ์ตัวอย่างรบกวนก่อนกำหนดบรรเลงสำหรับวัตถุประสงค์นี้ วิธีการกลั่นช่วย N2 ซึ่งCH3Hg + ถูกแบ่งเป็นใช้คลอไรด์ซับซ้อน ที่นี่ระบบกลั่นทำได้พร้อมกับ N2 ล้างก๊าซอุ่นเรือการกลั่นโลหะบล็อกและแก้วกับปลั๊กซิลิโคนและท่อเทฟลอนสำหรับกลั่น) และสำหรับก๊าซ N2 ระบบใช้กลั่น 20 อย่างพร้อมกันก่อนที่จะกลั่น ส่วนลงตัว 50 g ของตัวอย่างไม่ได้กรอง(รักษา 0.4% HCl) อย่างถูกต้องถูกถ่วงน้ำหนักเป็นตัว 125ml FLPEขวด ตัวอย่างมี spiked ด้วยส่วนลงตัวถ่วงน้ำหนักของการ isotopicallyอุดมไปโซลูชัน methyl mercury (pg 50 หรือ 100 CH3201 Hg + g−1) และอนุญาตการ equilibrate สำหรับประมาณ 20 h หลังจาก equilibration ตัวอย่างมีการถ่ายโอนเรือกลั่นและขวด FLPE ใช้เป็นรับเรือ ถูกวางในห้องน้ำเป็นน้ำแข็ง มีกลั่นตัวอย่างที่อุณหภูมิ 145 องศาเซลเซียสภายใต้อัตราไหล N2 ของเกี่ยวกับ 100mlmin−1อัตราการไหลของ N2 ที่แตกต่างกันเล็กน้อยระหว่างเรือที่เกิดการเปลี่ยนแปลงเวลากลั่นระหว่างตัวอย่าง Distillationwas หยุดเมื่อประมาณ 70 – 90% ของตัวอย่างมีการกลั่นด้วยเอาเรือรับจากระบบการกลั่น ตัวอย่างเรือได้ปรบมือ และเก็บที่ 4 ° C ในมืดจนถึงการวิเคราะห์ ที่กลั่นรวมเวลาสำหรับไดรฟ์ข้อมูลตัวอย่าง 50ml เป็นปกติระหว่าง 2และ 3h เนื่องจาก spikewas ที่เพิ่มเข้าไปตัวอย่างก่อนการกลั่นขั้นตอน กลั่นรวบรวมจำนวนไม่สำคัญ และไม่สมบูรณ์กู้คืน CH3Hg + ใน ระหว่างการกลั่น และขั้นตอนการวิเคราะห์ในภายหลังสามารถแก้ไข

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การกลั่นของตัวอย่างน้ำธรรมชาติ
ตัวอย่างน้ำธรรมชาติการวิเคราะห์ในการศึกษาครั้งนี้มีสูง
ปริมาณของ DOC และดังนั้นจึงเป็นสิ่งจำเป็นที่จะแยก CH3Hg +
จากเมทริกซ์ตัวอย่างรบกวนก่อนที่จะมีความมุ่งมั่นที่มีประโยชน์.
เพื่อจุดประสงค์นี้วิธีการกลั่น N2 ช่วยในการที่
CH3Hg + ถูกแยกออก คลอไรด์ที่มีความซับซ้อนของมันถูกนำมาใช้ ชมในห้องพัก
ทำให้ระบบการกลั่นพร้อมกับก๊าซกวาดล้าง N2,
บล็อกโลหะอุ่นและเรือกลั่นแก้วที่มีปลั๊กซิลิโคน
และท่อเทฟลอน (สำหรับกลั่นและหนึ่งสำหรับก๊าซ N2) ระบบการ
เปิดใช้งานการกลั่นของ 20 ตัวอย่างพร้อมกัน.
ก่อนที่จะมีการกลั่น, aliquot 50 กรัมตัวอย่างที่ไม่ได้กรอง
(เก็บรักษาไว้กับ 0.4% HCl) ได้รับการถ่วงน้ำหนักอย่างถูกต้องเป็น Flpe 125ml
ขวด ตัวอย่างได้รับการถูกแทงด้วย aliquot ถ่วงน้ำหนักของ isotopically
การแก้ปัญหาสารปรอทเมธิลอุดม (50 หรือ 100 PG CH3
201Hg + g-1) และ
ได้รับอนุญาตให้สมดุลประมาณ 20 ชั่วโมง หลังจากที่สมดุลตัวอย่าง
ถูกโอนไปยังเรือกลั่นและขวด Flpe ใช้
เป็นเรือที่ได้รับถูกวางไว้ในอ่างน้ำแข็ง ตัวอย่างที่ถูกกลั่น
ที่อุณหภูมิ 145 ° C ภายใต้อัตราการไหล N2 ประมาณ 100mlmin-1.
อัตราการไหล N2 แตกต่างกันเล็กน้อยระหว่างเรือที่มีผลในการเปลี่ยนแปลง
ในช่วงเวลาระหว่างการกลั่นตัวอย่าง distillationwas หยุด
เมื่อประมาณ 70-90% ของกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการกลั่นโดย
การเอาเรือที่ได้รับจากระบบการกลั่น ตัวอย่าง
เรือได้รับการต่อยอดและเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียสในที่มืดจนการวิเคราะห์
เวลาการกลั่นรวมสำหรับ 50ml ปริมาณตัวอย่างเป็นปกติระหว่าง 2
และ 3H ตั้งแต่ spikewas ที่เพิ่มให้กับกลุ่มตัวอย่างก่อนที่จะมีการกลั่น
ขั้นตอนปริมาณการกลั่นที่เก็บรวบรวมได้ไม่สำคัญและไม่สมบูรณ์
การฟื้นตัวของ CH3Hg + ในระหว่างการกลั่นและการวิเคราะห์ในขั้นตอนที่ต่อมา
จะได้รับการแก้ไข

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 การกลั่นตัวอย่าง
น้ำธรรมชาติน้ำตัวอย่างวิเคราะห์ในการศึกษานี้ประกอบด้วยยอดสูง
ของหมอและดังนั้นจึงจำเป็นที่ต้องแยกจาก ch3hg
รบกวนตัวอย่างเมทริกซ์ก่อนที่จะมุ่งมั่นบรรเลง .
สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เพื่อช่วยกลั่น วิธีการที่
ch3hg แยกซับซ้อนคลอไรด์ ซึ่งใช้ ที่พัก
ทำให้การกลั่นระบบติดตั้ง N2 การกวาดล้างก๊าซ
อุ่นโลหะป้องกันและแก้วกลั่นกับเรือและท่อเทฟล่อนซิลิโคนปลั๊ก
( หนึ่งสำหรับกลั่นและหนึ่งสำหรับ N2 Gas )
เปิดระบบการกลั่น 20 คนพร้อมกัน
ก่อนที่จะกลั่น , 50 กรัมส่วนลงตัวของ
ตัวอย่างฐาน ( รักษาด้วย 0.4% HCl ) คืออย่างหนักใน 125ml flpe
ขวดตัวอย่างที่ถูกถ่วงน้ำหนักด้วยการเทศนาของ isotopically
อุดมสารละลายปรอทเมทิล ( 50 หรือ 100 pg CH3
201hg G − 1 )
ให้สมดุลกัน ประมาณ 20 ชั่วโมง หลังจาก equilibration ตัวอย่าง
ถูกย้ายไปกลั่นเรือและ flpe ขวดใช้
เป็นการรับเรืออยู่ในน้ำแข็ง อาบ .
จำนวนกลั่นอุณหภูมิที่ 145 องศา C ภายใต้ 2 อัตราการไหลประมาณ 100mlmin − 1
2 อัตราการไหลแตกต่างกันเล็กน้อยระหว่างเครื่องใช้ผลในการเปลี่ยนแปลง
ในการกลั่นเวลาระหว่างตัวอย่าง การ distillationwas หยุด
เมื่อประมาณ 70 – 90 % ของตัวอย่างที่ถูกกลั่นโดย
เอารับเรือจากระบบการกลั่น
ตัวอย่างเรือถูกปกคลุมและเก็บรักษาที่อุณหภูมิ 4 องศาองศาเซลเซียสในที่มืดจนกว่าการวิเคราะห์
เวลาการกลั่นทั้งหมดสำหรับตัวอย่างปริมาณ 50ml เป็นปกติระหว่าง 2
3 H และ ตั้งแต่ spikewas เพิ่มตัวอย่างก่อนที่จะกลั่น
ขั้นตอน ปริมาณเก็บกลั่นไม่สําคัญและการกู้คืนของไม่ครบ
ch3hg ในระหว่างการกลั่นและในขั้นตอนภายหลังวิเคราะห์สามารถแก้ไข

.