CP-MAS solid state NMR has been shown to an effective tool for
the characterization of esterified CNCs [36e38]. For further proof of
CNC modification, 13C NMR was performed on LA- and AA-CNCs
and compared to HCl-CNCs (Fig. 3). Peaks attributed to anhydroglucose
moieties are evident in all three samples. Carbons
labeled C2,3,5 are between 70 and 75 ppm [39]. The glycosidic
carbon C1 is known to appear at a slightly lower frequency than
those of C2,3,5 [40]. C4 and C6 are known to have resonances at 85
and 66 ppm, respectively, and appear as 2 signals with the signals at
lower frequency correspond to crystalline regions and, correspondingly,
C4 and C6 resonances at higher frequencies designated
as C4* and C6* reside in amorphous regions (Fig. 3) [41]. Both LAand
AA-CNCs show characteristic 13C methyl peaks centered at 20.5
and 20 ppm for LA- and AA-CNCs respectively [38]. Carbonyl signals
for AA-CNCs occur at 173 ppm (labeled as 10 in Fig. 3) [37,42].
Consistent with grafting of both single lactate units and small
lactate oligomers, two distinct carbonyl peaks appear for LA-CNC: i)
at 172 ppm [43] due to bond formation of a lactic acid carbonyl to a
CNC anhydroglucose ring oxygen atom and ii) at 174 ppm due to
carbonyls of ester units between lactic acid units of short oligomers
[38,43,44]. The relative low intensity of C]O bonds for both AA-
and LA-CNCs is consistent with the low degree of substitution of the
modified CNCs [38,42]. Moreover, the methine carbon of the LACNCs
is evident at 66 ppm [44]. Thus, comparison of FTIR and 13C
NMR spectra of LA-, AA- and HCl-CNCs, we conclude that modification
of CNCs with acetate and lactate units was successfully
accomplished.
CP-MAS solid state NMR has been shown to an effective tool forthe characterization of esterified CNCs [36e38]. For further proof ofCNC modification, 13C NMR was performed on LA- and AA-CNCsand compared to HCl-CNCs (Fig. 3). Peaks attributed to anhydroglucosemoieties are evident in all three samples. Carbonslabeled C2,3,5 are between 70 and 75 ppm [39]. The glycosidiccarbon C1 is known to appear at a slightly lower frequency thanthose of C2,3,5 [40]. C4 and C6 are known to have resonances at 85and 66 ppm, respectively, and appear as 2 signals with the signals atlower frequency correspond to crystalline regions and, correspondingly,C4 and C6 resonances at higher frequencies designatedas C4* and C6* reside in amorphous regions (Fig. 3) [41]. Both LAandAA-CNCs show characteristic 13C methyl peaks centered at 20.5and 20 ppm for LA- and AA-CNCs respectively [38]. Carbonyl signalsfor AA-CNCs occur at 173 ppm (labeled as 10 in Fig. 3) [37,42].Consistent with grafting of both single lactate units and smalllactate oligomers, two distinct carbonyl peaks appear for LA-CNC: i)at 172 ppm [43] due to bond formation of a lactic acid carbonyl to aCNC anhydroglucose ring oxygen atom and ii) at 174 ppm due tocarbonyls of ester units between lactic acid units of short oligomers[38,43,44]. The relative low intensity of C]O bonds for both AA-and LA-CNCs is consistent with the low degree of substitution of themodified CNCs [38,42]. Moreover, the methine carbon of the LACNCsis evident at 66 ppm [44]. Thus, comparison of FTIR and 13CNMR spectra of LA-, AA- and HCl-CNCs, we conclude that modificationof CNCs with acetate and lactate units was successfullyaccomplished.
การแปล กรุณารอสักครู่..
CP-MAS ของแข็งรัฐ NMR
ได้รับการแสดงที่จะเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับลักษณะของCNCs esterified [36e38] สำหรับการพิสูจน์ต่อไปของการปรับเปลี่ยนเครื่อง CNC, 13C NMR กำลังดำเนินการ La- และ AA-CNCs และเมื่อเทียบกับ HCl-CNCs (รูปที่. 3) ประกอบกับยอดไฮmoieties จะเห็นได้ชัดในทั้งสามตัวอย่าง ก๊อบปี้ติดป้าย C2,3,5 อยู่ระหว่าง 70 และ 75 ppm [39] glycosidic C1 คาร์บอนเป็นที่รู้จักกันไปปรากฏตัวที่ความถี่ลดลงเล็กน้อยกว่าผู้C2,3,5 [40] C4 และ C6 เป็นที่รู้จักกันจะมี resonances ที่ 85 และ 66 ppm ตามลำดับและปรากฏเป็น 2 สัญญาณที่มีสัญญาณที่ความถี่ต่ำสอดคล้องกับผลึกภูมิภาคและกลมกลืนC4 และ resonances C6 ที่ความถี่สูงที่กำหนดเป็น* C4 และ C6 * อาศัยอยู่ ในภูมิภาคสัณฐาน (รูปที่. 3) [41] ทั้งสอง LAand AA-CNCs แสดงยอดเมธิล 13C ลักษณะศูนย์กลางอยู่ที่ 20.5 และ 20 ppm สำหรับ La- และ AA-CNCs ตามลำดับ [38] สัญญาณนิล. สำหรับ AA-CNCs เกิดขึ้นใน 173 ppm (. ระบุว่าเป็น 10 ในรูปที่ 3) [37,42] สอดคล้องกับการปลูกถ่ายอวัยวะของทั้งสองหน่วยงานให้น้ำนมเดียวและขนาดเล็กoligomers นมสองยอดนิลที่แตกต่างกันปรากฏสำหรับ LA-CNC i) ที่ 172 ppm [43] เนื่องจากการสร้างพันธะของคาร์บอนิลกรดแลคติกให้กับอะตอมออกซิเจนแหวนไฮซีเอ็นซีและii) ที่ 174 ppm เนื่องจากการสำเนาของหน่วยงานระหว่างหน่วยเอสเตอร์กรดแลคติกของoligomers สั้น[38,43,44] ความเข้มต่ำญาติของ C] O พันธบัตรทั้ง AA- และ LA-CNCs สอดคล้องกับระดับต่ำของการทดแทนของCNCs การแก้ไข [38,42] นอกจากนี้ยังมีคาร์บอน methine ของ LACNCs เห็นได้ชัดที่ 66 ppm [44] ดังนั้นการเปรียบเทียบ FTIR และ 13C NMR สเปกตรัมของ La-, AA- และ HCl-CNCs เราสรุปได้ว่าการปรับเปลี่ยนของCNCs กับหน่วยอะซิเตทและแลคเตทประสบความสำเร็จได้รับการประสบความสำเร็จ
การแปล กรุณารอสักครู่..
cp-mas ของแข็งรัฐ NMR ได้ถูกแสดงเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการ esterified CNCs
[ 36e38 ] สำหรับหลักฐานเพิ่มเติม
ปรับเปลี่ยน CNC , 13C NMR มีการลา - และ AA และ CNCs
เมื่อเทียบกับ HCl CNCs ( รูปที่ 3 ) ยอด ประกอบกับ anhydroglucose
ดังกล่าวจะเห็นได้ชัดในทั้งสามตัวอย่าง คาร์บอน
ป้าย c2,3,5 อยู่ระหว่าง 70 และ 75 ppm [ 39 ] โดยไกลโคซิดิก
คาร์บอน C1 เป็นที่รู้จักกันจะปรากฏที่ความถี่ต่ำกว่านั้นเล็กน้อย
c2,3,5 [ 40 ] C4 และ C6 รู้จักมี resonances ที่ 85
66 ppm ตามลำดับ และปรากฏเป็น 2 สัญญาณ โดยสัญญาณที่ความถี่ต่ำสอดคล้องกับภูมิภาค
และผลึก , ต้องกัน , C4 และ C6 resonances ที่ความถี่สูงกว่าเขต
เป็น C4 * C6 * อาศัยอยู่ในภูมิภาคอสัณฐาน ( รูปที่ 3 ) [ 41 ] . ทั้ง laand
CNCs AA แสดงลักษณะ 13C เมทิลยอดศูนย์กลางที่ 20.5
และ 20 ppm และ CNCs ลา - AA ) [ 38 ] คาร์บอนิลสัญญาณ
สำหรับ CNCs AA เกิดขึ้นที่ 173 ppm ( ป้ายเป็น 10 ในรูปที่ 3 ) [ 37,42 ] .
สอดคล้องกับปฏิกิริยาของทั้งเดี่ยวและหน่วยและหน่วยขนาดเล็กสำหรับแลค
สองยอดแตกต่างกันปรากฏ la-cnc : I )
ที่ 172 ppm [ 43 ] เนื่องจากการสะสมของกรดแลคติกพันธบัตรสำหรับให้
เป็นแหวน anhydroglucose CNC อะตอม และ 2 ) ที่ 174 ppm เนื่องจาก
carbonyls หน่วยเอสเทอร์ระหว่างแลกติกแอซิดหน่วยหน่วยสั้น
[ 38,43,44 ] ความเข้มต่ำสัมพัทธ์ของ C ] O พันธบัตรทั้ง AA -
และ La CNCs มีความสอดคล้องกับระดับต่ำของการแทนที่ของ
38,42 CNCs [ แก้ไข ] นอกจากนี้ methine คาร์บอนของ lacncs
เห็นได้ชัดที่ 66 ppm [ 44 ] ดังนั้น การเปรียบเทียบ FTIR 13C
และNMR สเปกตรัมของลา - AA - และ HCl CNCs เราสรุปได้ว่า การปรับเปลี่ยน
ของหน่วยอะซีเตทและ CNCs และเรียบร้อยแล้ว
สำเร็จ
การแปล กรุณารอสักครู่..