2. Experimental2.1. Instrumentation

2. Experimental
2.1. Instrumentation
A Philips MagiX PRO, Model PW 2440 (Philips, Eindhoven, The Netherlands), sequential wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, coupled with an automatic sample changer PW 2540 and provided with suitable software SUPER Q 3.0, was used for this study. The MagiX PRO is a sequential instrument with a single goniometer based measuring channel covering the complete elemental measurement range from F to U in the concentration range from 1.0 ppm or mg/kg to % level, determined in vacuum media. The instrument is microprocessor controlled for maximum flexibility and consists of an end-window X-ray tube with an Rh anode and a maximum voltage/current of 60 kV/125 mA at a maximum power level of 4 kW. Table 1 shows the instrumental parameters on which the analytical program was developed using WDXRF. Measurement conditions were optimized to ensure best signal-to-background ratio and minimum line overlap.
2.2. Sample preparation
Reference samples were prepared as received with particle size 74 μ, without extra grinding to avoid any contamination. The standard reference bottles were manually rolled and mixed thoroughly before sub-samples were taken. Glass discs for each sample were prepared by fusion of 2.0 g of the standard sample with 10.0 g of lithium metaborate: tetraborate (4:1) (Spectroflux 100B, Johnson Mattey, USA), using Pt-Au crucibles and moulds employing fusion equipment supplied with gas burners (Fluxy, Claisse, Canada). A Claisse M4 Fluxer is a three position fluxer, specially developed for automatic ignition and flame watching system for increased safety and backfire control. The burners with supply of liquefied petroleum gas (LPG) was maintained at input pressure of 69 ± 7 kPa (10 ± 1 PSI) and maximum burner pressure of 3.5 PSI for superior flame stability at low and high temperatures. There are three burners with maximum gas consumption of 18.4 L/min and maximum heat dissipation: 29 kW. The voltage ranges from 100 to 115 V with 50–60 Hz frequency at 100 W power.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. เครื่องมือวัดใช้ Philips ของ MagiX โปร รุ่น PW 2440 (Philips ไอนด์โฮเวน เนเธอร์แลนด์), ตามลำดับความยาวคลื่น dispersive X-ray เรืองแสงสเปกโตรมิเตอร์ ควบคู่ไปกับการเปลี่ยนอย่างอัตโนมัติ PW 2540 และให้กับซุปเปอร์ 3.0 Q ซอฟต์แวร์ที่เหมาะสำหรับการศึกษานี้ PRO ของ MagiX เป็นเครื่องมือตามลำดับกับ goniometer เดียวตามวัดช่องครอบคลุมช่วงการวัดธาตุที่สมบูรณ์จาก F ไป U ในช่วงความเข้มข้น 1.0 ppm หรือ mg/kg ระดับ% กำหนดในสูญญากาศสื่อ เครื่องดนตรีเป็นไมโครโปรเซสเซอร์ที่ควบคุมสูงสุด และประกอบด้วยการสิ้นสุด-หน้าต่างหลอดเอ็กซเรย์ มีแอโนดเป็น Rh และแรงดันไฟฟ้า/กระแสสูงสุดที่ 60 kV/125 mA ที่มีอำนาจสูงสุดในระดับ 4 ของ kW ตารางที่ 1 แสดงพารามิเตอร์เป็นเครื่องมือที่โปรแกรมวิเคราะห์ถูกพัฒนาโดยใช้ WDXRF เงื่อนไขการวัดที่เหมาะเพื่อให้อัตราส่วนสัญญาณกับพื้นหลังที่ดีที่สุดและทับซ้อนต่ำสุดบรรทัด2.2. ตัวอย่างมีเตรียมตัวอย่างอ้างอิงเป็นได้รับแล้ว ด้วยอนุภาคขนาด 74 μ โดยไม่ต้องบดเสริมเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนใด ๆ ขวดมาตรฐานอ้างอิงที่ถูกสะสม และผสมอย่างก่อนย่อยตัวอย่างที่ถ่ายด้วยตนเอง แผ่นแก้วแต่ละตัวอย่างณที่ฟิวชั่นของ 2.0 g ตัวอย่างมาตรฐาน 10.0 กรัมของลิเธียม metaborate: tetraborate (4:1) (USA 100B จอห์นสัน Mattey, Spectroflux), การใช้ภาชนะ Pt Au และแม่พิมพ์ที่ใช้หลอมอุปกรณ์ที่ให้มากับเตาก๊าซ (Fluxy, Claisse แคนาดา) Fluxer เป็น M4 Claisse เป็น fluxer ที่สามตำแหน่ง พัฒนาขึ้นเพื่อจุดระเบิดอัตโนมัติและเปลวไฟที่ดูระบบความปลอดภัยที่เพิ่มขึ้นและควบคุม backfire เครื่องเขียนกับการจัดหาก๊าซปิโตรเลียมเหลว (LPG) ถูกเก็บรักษาไว้ที่แรงดันอินพุต± 7 69 kPa (10 ± 1 PSI) และเขียนสูงสุดความดันของ 3.5 PSI สำหรับเสถียรภาพเหนือเปลวไฟที่อุณหภูมิสูง และต่ำ มีสามเครื่องเขียน มีการใช้ก๊าซธรรมชาติสูงสุดของการกระจายความร้อน 18.4 ลิตร/นาทีและสูงสุด: 29 กิโลวัตต์ ช่วงแรงดันไฟฟ้าตั้งแต่ 100 ถึง 115 V มีความถี่ 50-60hz กำลัง 100 W

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 Instrumentation
ฟิลิปส์ MAGIX PRO รุ่น PW 2440 (ฟิลิปส์, Eindhoven, เนเธอร์แลนด์) ตามลำดับความยาวคลื่นกระจาย X-ray fluorescence สเปกโตรมิเตอร์คู่กับเปลี่ยนตัวอย่างอัตโนมัติ PW 2540 และให้มีซอฟต์แวร์ที่เหมาะสม SUPER Q 3.0 ได้ถูกใช้ในการศึกษาครั้งนี้ MAGIX PRO เป็นเครื่องมือที่มีลำดับ goniometer เดียวตามวัดช่องครอบคลุมช่วงการวัดที่สมบูรณ์ธาตุจาก F ถึง U อยู่ในช่วงความเข้มข้น 1.0 ppm หรือ mg / kg ถึงระดับ% ที่กำหนดในสื่อสูญญากาศ เครื่องมือที่จะควบคุมไมโครโปรเซสเซอร์เพื่อความยืดหยุ่นสูงสุดและประกอบด้วยแบบ end-หน้าต่างหลอด X-ray กับขั้วบวก Rh และแรงดันไฟฟ้าสูงสุด / ปัจจุบันของ 60 กิโลโวลต์ / 125 mA ที่ระดับพลังงานสูงสุด 4 กิโลวัตต์ ตารางที่ 1 แสดงค่าพารามิเตอร์ที่มีประโยชน์ที่โปรแกรมการวิเคราะห์ได้รับการพัฒนาโดยใช้ WDXRF เงื่อนไขการวัดที่ถูกที่ดีที่สุดเพื่อให้แน่ใจว่าดีที่สุดอัตราส่วนสัญญาณต่อพื้นหลังและทับซ้อนสายขั้นต่ำ.
2.2 การเตรียมสารตัวอย่าง
ตัวอย่างอ้างอิงได้เตรียมที่ได้รับเป็นที่มีขนาดอนุภาค 74 μโดยไม่ต้องเสริมบดเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนใด ๆ ขวดมาตรฐานอ้างอิงถูกรีดด้วยตนเองและผสมให้เข้ากันก่อนตัวอย่างย่อยถูกนำ แผ่นแก้วสำหรับแต่ละตัวอย่างถูกจัดทำขึ้นโดยการหลอมรวมของ 2.0 กรัมของตัวอย่างมาตรฐานที่มี 10.0 กรัมของลิเธียม metaborate: tetraborate (4: 1) (Spectroflux 100B, จอห์นสัน Mattey, สหรัฐอเมริกา) โดยใช้ทดลอง PT-Au และแม่พิมพ์จ้างอุปกรณ์ฟิวชั่นที่ให้มา กับเตาแก๊ส (Fluxy, Claisse แคนาดา) Claisse M4 Fluxer เป็น fluxer สามตำแหน่งที่ได้รับการพัฒนามาเป็นพิเศษสำหรับการจุดระเบิดและเปลวไฟระบบดูอัตโนมัติเพื่อความปลอดภัยที่เพิ่มขึ้นและย้อนกลับมาควบคุม เตากับอุปทานของก๊าซปิโตรเลียมเหลว (LPG) ถูกเก็บรักษาไว้ที่ความดันใส่ของ 69 ± 7 กิโลปาสคาล (10 ± 1 PSI) และความดันเตาสูงสุด 3.5 PSI เพื่อความมั่นคงเปลวไฟที่เหนือกว่าที่อุณหภูมิต่ำและสูง มีสามหัวเผาที่มีปริมาณการใช้ก๊าซสูงสุด 18.4 ลิตร / นาทีและกระจายความร้อนได้สูงสุด: 29 กิโลวัตต์ แรงดันไฟฟ้าช่วง 100-115 V ที่มีความถี่ 50-60 Hz 100 W กำลังไฟ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง2.1 . เครื่องมือวัดฟิลิปส์ Magix Pro , รุ่น PW 2440 ( Philips , Eindhoven , เนเธอร์แลนด์ ) , ( ความยาวคลื่นรังสีเอกซ์สเปกโตรมิเตอร์ คู่กับตัวอย่างอัตโนมัติเปลี่ยน PW 2540 ให้กับซอฟต์แวร์ที่เหมาะสม ซูเปอร์คิว 3.0 ที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้คือ โดย MAGIX Pro เป็นเครื่องมือเดียวที่ใช้ต่อเนื่องด้วยโกนิโอมิเตอร์วัดช่องครอบคลุมสมบูรณ์ธาตุวัดช่วงจาก F U ในช่วงความเข้มข้นจาก 1.0 ppm หรือมิลลิกรัม / กิโลกรัม ถึงระดับที่กำหนดในสื่อ สูญญากาศ เครื่องมือที่เป็นไมโครโปรเซสเซอร์ควบคุมความยืดหยุ่นสูงสุดและประกอบด้วยหน้าต่างปลายหลอดรังสีเอ๊กซ์ที่มี Rh แอโนดและแรงดันสูงสุด / ปัจจุบัน 60 กิโล / 125 มาที่พลังงานสูงสุดที่ระดับ 4 กิโลวัตต์ ตารางที่ 1 แสดงพารามิเตอร์ เครื่องมือที่ถูกพัฒนาขึ้นโดยใช้โปรแกรมวิเคราะห์ wdxrf . เงื่อนไขในการวัดสัญญาณที่ดีที่สุดเหมาะสมเพื่อให้แน่ใจว่าอัตราพื้นหลังและซ้อนสายสุด2.2 . ตัวอย่างการเตรียมตัวอย่างการอ้างอิงเป็นเตรียมการรับกับขนาดอนุภาค 74 μโดยไม่เสริมบดเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนใด ๆ ขวดมาตรฐานอ้างอิงได้ด้วยตนเองอย่างละเอียด ก่อนรีดและผสมตัวอย่างย่อยแล้ว แผ่นแก้วแต่ละตัวอย่างถูกเตรียมโดยการรวมตัวของ 2.0 กรัมตัวอย่างมาตรฐานกับ 10.0 กรัม metaborate : ลิเธียมเตตระบอเรต ( 4 : 1 ) ( spectroflux 100B , จอห์นสัน mattey , USA ) , ใช้ PT AU เบ้าหลอมและแม่พิมพ์การฟิวชั่นอุปกรณ์มาพร้อมกับเตาก๊าซ ( fluxy claisse , แคนาดา ) เป็น claisse M4 fluxer เป็น fluxer 3 ตำแหน่ง , การพัฒนาเป็นพิเศษสำหรับการจุดระเบิดและเปลวไฟโดยอัตโนมัติ เพิ่มความปลอดภัย และดูระบบมาควบคุม เตากับอุปทานของก๊าซปิโตรเลียมเหลว ( แอลพีจี ) ไว้ที่ป้อนแรงดัน 69 ± 7 กิโลปาสคาล ( 10 ± 1 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว ) และความดันที่เตาสูงสุด 3.5 PSI กว่าเปลวไฟต่ำและความเสถียรที่อุณหภูมิสูง มีอยู่สามจุด ด้วยปริมาณการใช้ก๊าซสูงสุด 18.4 ลิตร / นาที การระบายความร้อนสูงสุด : 30 กิโลวัตต์ แรงดันตั้งแต่ 100 115 V กับ 50 – 60 Hz ความถี่ที่ 100 วัตต์พลังงาน