Extraction of volatile compounds was carried out by direct
headspace trap technique, using a Turbomatrix 40 Trap (Perkin Elmer,
Waltham, MA), the vial being pressurised for 1 min, and
charged for 1.5 min. The following temperatures were used: needle,
110 C; oven, 85 C; transfer line, 140 C; trap, 45 C (low)
and 290 C (high). Pressures were as follows: vial, 30 psi; in column,
30 psi; desorption, 30 psi. Times stipulated for the different
processes that take place in the headspace were: dry purge,
10.0 min; trap at maximum temperature, 12.0 min; desorption,
10.0 min; thermostatisation, 45 min. Each cycle took 108.0 min
for each chromatographic analysis. The chromatographic separation
was carried out in a Clarus 500 gas chromatograph (Perkin Elmer)
using a TRB-FFAP column (60 m 0.25 mm 0.25 lm), using
the following oven temperature program: 3 min at 40 C, from
40 C to 80C at 2C/min, 15 min at 80 C, from 80 C to 180 C
at 3 C/min, 10 min at 180 C, from 180 C to 210 C at 5 C/min;
5 min at 210 C. Carrier gas was He at 3 ml/min. Detection of different
aroma components was carried out by mass spectrometry,
using a Clarus 560S mass spectrometer (Perkin Elmer) and EI + ionisation
mode. A mass range of m/z 25–250 was recorded each 0.5 s,
between 9 and 90 min. Ion chromatograms and ion peaks were
analysed using Turbomass GC/MS software, v. 5.4.2. Volatile compounds
were identified comparing mass spectra of sample volatile
compounds with mass spectra found in the NIST library, and by
comparison of retention times and mass spectra of sample volatile
compounds with those shown by standards; retention indices of
volatile compounds were calculated. Quantification was performed
from the calibration curves of the respective standards in solutions
prepared in 12% ethanol at different concentrations. Those standard
solutions, containing the volatile substances under study in
the range of concentrations usually found for those compounds
in young red wines, were prepared for the 19 volatile compounds
analysed, dissolving the standards in 12% ethanol. The procedure
was fully validated, following OIV procedures (OIV, 2010). Analyses
were carried out in duplicate.
สกัดสารระเหยถูกดำเนินการ โดยตรงเทคนิคการดัก headspace การใช้กับดัก 40 Turbomatrix (เพอร์เอลเมอWaltham, MA), คอนแทคถูก pressurised ใน 1 นาที และคิดราคาสำหรับ 1.5 นาที ใช้อุณหภูมิต่อไปนี้: เข็ม110 C เตาอบ 85 C โอนย้ายบรรทัด 140 C ดัก 45 C (ต่ำ)และ 290 C (สูง) แรงดันมีดังนี้: คอนแทค 30 psi ในคอลัมน์30 psi desorption, 30 psi เวลาที่กำหนดสำหรับการที่แตกต่างกันกระบวนการที่ทำใน headspace ได้: ล้างข้อมูลแห้ง10.0 นาที ดักที่อุณหภูมิสูงสุด ต่ำสุด 12.0 desorption10.0 นาที thermostatisation, 45 นาที รอบแต่ละรอบใช้เวลานาที 108.0สำหรับแต่ละการวิเคราะห์ chromatographic แยก chromatographicได้ดำเนินการใน chromatograph การแก๊ส Clarus 500 (เพอร์เอลเมอ)ใช้คอลัมน์ TRB FFAP (60 m 0.25 mm 0.25 lm) ใช้โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบดังต่อไปนี้: 3 นาทีที่ 40 C จากC 40 C ถึง 80 ที่ 2 C/นาที, 15 นาทีที่ 80 C จาก 80 C ถึง 180 Cที่ 3 C/นาที, 10 นาทีที่ 180 C, 180 C ถึง 210 C ที่ 5 C/นาที จาก5 นาทีที่ 210 C. ผู้ขนส่งก๊าซถูกเขาที่ 3 ml/นาที ตรวจแตกต่างกันคอมโพเนนต์หอมถูกดำเนินการ โดยรเมทใช้เป็น Clarus 560S โดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ (เพอร์เอลเมอ) และ EI + ionisationโหมดการ มีมวล m/z 25 – 250 บันทึกแต่ละ 0.5 sระหว่าง 9 และ 90 นาที chromatograms ไอออนและไอออน มียอดanalysed โดยใช้ซอฟต์แวร์ Turbomass GC/MS, v. 5.4.2 สารระเหยระบุเปรียบเทียบแรมสเป็คตรามวลของตัวอย่างระเหยสารกับแรมสเป็คตราจำนวนมากที่พบ ใน'ไลบรารี NIST และเปรียบเทียบการรักษาเวลาและแรมสเป็คตรามวลของระเหยตัวอย่างสารกับแสดงมาตรฐาน ดัชนีการเก็บข้อมูลของมีคำนวณสารระเหย ทำการนับจากการเทียบเส้นโค้งมาตรฐานที่เกี่ยวข้องในโซลูชั่นเตรียมใน 12% เอทานอลที่ความเข้มข้นแตกต่างกัน ที่มาตรฐานโซลูชั่น ประกอบด้วยสารระเหยภายใต้การศึกษาในช่วงของความเข้มข้นมักจะพบในสารเหล่านั้นในไวน์แดงหนุ่ม ถูกเตรียมไว้สำหรับสารระเหย 19analysed ยุบมาตรฐานใน 12% เอทานอล ขั้นตอนการถูกทั้งหมดตรวจสอบ ขั้นตอน OIV (OIV, 2010) วิเคราะห์ได้ดำเนินการซ้ำ
การแปล กรุณารอสักครู่..

การสกัดสารระเหยได้ดำเนินการโดยโดยตรงเทคนิคดัก headspace ใช้ Turbomatrix 40 กับดัก (Perkin Elmer, เคมบริดจ์) ขวดที่ถูกแรงดันเป็นเวลา 1 นาทีและค่าใช้จ่ายสำหรับ1.5 นาที อุณหภูมิต่อไปนี้จะถูกนำมาใช้: เข็ม110 C? เตาอบ 85 C; สายโอน 140 C; กับดัก 45? C (ต่ำ) และ 290 องศาเซลเซียส (สูง) แรงกดดันมีดังนี้ขวด 30 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว; ในคอลัมน์, 30 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว; คาย 30 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว ไทม์สที่ระบุไว้สำหรับที่แตกต่างกันกระบวนการที่เกิดขึ้นใน headspace อยู่: ล้างแห้ง 10.0 นาที; กับดักที่อุณหภูมิสูงสุด 12.0 นาที; คาย, 10.0 นาที; thermostatisation 45 นาที แต่ละรอบใช้เวลา 108.0 นาทีสำหรับแต่ละการวิเคราะห์สาร การแยกสารได้ดำเนินการใน Clarus 500 ก๊าซ Chromatograph (Perkin Elmer) โดยใช้คอลัมน์ TRB-FFAP (60 เมตร 0.25 มม 0.25 LM?) โดยใช้โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบต่อไปนี้: 3 นาทีที่ 40 องศาเซลเซียสจากไหน? 40? C ถึง 80? C ที่ 2? C / นาที, 15 นาทีที่ 80 องศาเซลเซียสจาก 80 องศาเซลเซียสถึง 180 องศาเซลเซียสที่3 หรือไม่? C / นาที, 10 นาทีที่ 180 องศาเซลเซียสจาก 180? C ถึง 210? C ที่ 5 C / นาที; 5 นาทีที่ 210 องศาเซลเซียส ก๊าซเขาเป็นผู้ให้บริการที่ 3 มล. / นาที การตรวจหาที่แตกต่างกันส่วนประกอบกลิ่นหอมได้ดำเนินการโดยมวลสารใช้สเปกโตรมิเตอร์มวลClarus 560S (Perkin Elmer) และ Ionisation EI + โหมด ช่วงมวลของม. / z 25-250 ได้รับการบันทึกในแต่ละ 0.5 วินาที, ระหว่างวันที่ 9 และ 90 นาที ไอออนโครมาโตและยอดไอออนถูกวิเคราะห์โดยใช้ซอฟแวร์ Turbomass GC / MS, v. 5.4.2 สารระเหยที่ถูกระบุเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลของกลุ่มตัวอย่างระเหยสารประกอบที่มีสเปกตรัมมวลพบในห้องสมุดNIST และโดยการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาและสเปกตรัมมวลของกลุ่มตัวอย่างระเหยสารประกอบที่มีผู้แสดงโดยมาตรฐาน ดัชนีการเก็บรักษาสารระเหยจะถูกคำนวณ ปริมาณที่ได้ดำเนินการมาจากเส้นโค้งการสอบเทียบมาตรฐานที่เกี่ยวข้องในการแก้ไขปัญหาจัดทำเอทานอล12% ที่ความเข้มข้นที่แตกต่างกัน ผู้ที่มาตรฐานการแก้ปัญหาที่มีสารระเหยภายใต้การศึกษาในช่วงของความเข้มข้นมักจะพบสารเหล่านั้นในไวน์แดงหนุ่มสาวที่ถูกเตรียมไว้สำหรับ19 สารระเหยวิเคราะห์มาตรฐานในการละลายเอทานอล12% ขั้นตอนได้รับการตรวจสอบอย่างเต็มที่ต่อไปนี้ขั้นตอนการ OIV (OIV 2010) วิเคราะห์ได้ดำเนินการในที่ซ้ำกัน
การแปล กรุณารอสักครู่..

การสกัดสารระเหย ทำโดยเทคนิคเฮดสเปซดักตรง
ใช้ turbomatrix 40 กับดัก ( เพอร์กินเอลเมอร์
, วอลแทม , MA ) , ขวดถูกแรงดัน 1 นาที , และ
คิดค่าบริการ 1.5 นาที อุณหภูมิต่อไปนี้ใช้เข็ม
110 C ; เตาอบ , 85 C ; สายโอน 140 C ; กับดัก , 45 C ( ต่ำ ) และ
290 C ( สูง ) แรงกดดันมีดังนี้ ขวด 30 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว ในคอลัมน์
30 psi ;คืนที่ 30 psi . เวลากำหนดความแตกต่าง
กระบวนการที่ใช้เวลาสถานที่ในเฮดสเปซ : บริการล้าง
10.0 นาที ; กับดักที่อุณหภูมิสูงสุด 12.0 มิน ; การคาย
10.0 , มิน ; thermostatisation 45 นาที แต่ละรอบใช้เวลา 108.0 มิน
แต่ละโครมาโทกราฟี การวิเคราะห์
แยกโครม ได้ทำการศึกษาใน clarus 500 แก๊สโครมาโตกราฟ ( เพอร์กินเอลเมอร์ )
ใช้ trb-ffap คอลัมน์ ( 60 เมตร 0.25 มม. 0.25 LM ) โดยใช้อุณหภูมิเตาอบ
ต่อไปนี้โปรแกรม : 3 นาทีที่ 40 C จาก
40 C ถึง 80 C ที่ 2 องศาเซลเซียส / นาที , 15 นาทีที่ 80 C จาก 80 C 180 C
3 องศาเซลเซียส / นาที , 10 นาทีที่ 180 C จาก 180 c 210 C ที่ 5 องศาเซลเซียส / นาที ;
5 นาทีที่ 210 C แก๊สตัวพาเขา 3 มล. / นาที การตรวจหาส่วนประกอบของกลิ่นที่แตกต่างกัน
กระทำโดยแมส
ใช้ clarus 540 แมสสเปกโตรมิเตอร์ ( เพอร์กินเอลเมอร์ ) และโหมด ionisation
ฮ้า . มวลช่วงของ M / Z 25 – 250 บันทึกแต่ละ 0.5 s ,
9 และ 90 นาทีระหว่างไอออนและไอออนเป็นกลิ่นยอด
turbomass GC / MS ซอฟต์แวร์วิเคราะห์โดยใช้วี 5.4.2 . ระเหย
ระบุเปรียบเทียบมวลสเปกตรัมตัวอย่างระเหย
ด้วยสารมวลที่พบในสเปกตรัม NIST ห้องสมุดและโดย
การเปรียบเทียบความคงทนในการเรียนรู้และมวลสเปกตรัมครั้งตัวอย่างสารระเหย
กับผู้ที่แสดงโดยมาตรฐาน ; การรักษาดัชนีของ
ระเหยได้ ปริมาณการ
จากเส้นโค้งสอบเทียบของมาตรฐานที่เกี่ยวข้องในการแก้ปัญหา
เตรียม 12 % เอทานอลที่ความเข้มข้นต่างๆ มาตรฐานเหล่านั้น
โซลูชั่นที่มีสารระเหยภายใต้การศึกษา
ช่วงความเข้มข้นที่มักจะพบสำหรับสารประกอบในไวน์แดง
หนุ่มถูกเตรียมสำหรับสารประกอบระเหย
19 วิเคราะห์ , ละลายในเอทานอล มาตรฐาน 12 % ขั้นตอนทั้งหมดตามกระบวนการตรวจสอบ
, oiv ( oiv , 2010 ) วิเคราะห์
ถูกหามออกไปในที่ซ้ำกัน
การแปล กรุณารอสักครู่..
