Since no certified reference materi

Since no certified reference material fitting our goal was available,
accuracy was assessed by the recovery tests performed during the
intermediate precision study (Table 1). Acceptance criteria were
achieved, since recoveries were comprised between 80% and
110%, according to Decision (EC) 657/2002. Average recovery
obtained from the whole intermediate precision study (92.3%,
n = 24 + 8 = 32) was found to be significantly different from 100%
(texp > ttab, p = 0.05) considering the uncertainty associated to it;
thus, it was established a validation recovery factor of 0.92, which
quantitative determinations of EDTA should be corrected by. Using
data collected through the precision tests, accuracy study was reinforced
while evaluating a feasible matrix effect: four external calibration
curves and four matrix-matched calibration curves were
built throughout a comparable range of concentrations (for each
curve, n = 4). Two groups, each containing the four slopes relative
to the different calibrations, were subjected to F-test (p = 0.51),
and then to t-test (p = 0.06), showing that no significant differences
existed between the external and the matrix-matched calibration
curves.
3.5. Uncertainty
Uncertainty can be defined as ‘‘a parameter associated with the
result of a measurement that characterizes the dispersion of the
values reasonably attributable to the measurand’’. Its evaluation
requires the analyst to look closely at all the major possible sources
of uncertainty: statistically speaking, the overall uncertainty U provides
an interval within which the value of the measurand is
believed to lie with a certain level of confidence (p = 0.05)
(Ellison & Williams, 2012). Uncertainty on analytical results may
arise from many possible sources, such as sampling, matrix effects
and interferences, uncertainties of masses and volumetric equipment,
and random variation; hence, in analytical chemistry an
overall uncertainty should be assessed, which is the linear combination
of the individual uncertainties. In this work, U was firstly
estimated by summing the relative uncertainties on weightings,
volumes, calibration, standard purity and repeatability test values,
considering a coverage factor k =2 (p = 0.05). Then, the RSDs
obtained from the reproducibility tests were multiplied by the
same coverage factor (k = 2): since the two approaches provided
U values of the same order of magnitude, the latter was used to
afford an estimate of the uncertainties for both feed and premix
formulation. In this way, overall uncertainty U was found to be
13% for feed and 10% for premix formulations, which are both
below the RSD method reproducibility.
4. Conclusions
EDTA determination in feed and premix formulations was carried
out by an IP-RP-HPLC-DAD method that was validated according
to a reliable procedure, which involved the evaluation of the
following performance parameters: linearity, accuracy, repeatability,
intermediate precision, LOD, LOQ, specificity, and overall
uncertainty. According to the results, a rapid, cheap and sound analytical
method suitable for official routine controls in veterinary
fields was developed.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เนื่องจากวัสดุอ้างอิงรับรองไม่เหมาะสมเป้าหมายของเรามีความถูกต้องถูกประเมิน โดยการทดสอบการกู้คืนที่ดำเนินการระหว่างการศึกษาความแม่นยำระดับปานกลาง (ตารางที่ 1) เกณฑ์ยอมรับได้ทำได้ เนื่องจาก recoveries ได้ประกอบด้วยระหว่าง 80% และ110% ตามการตัดสินใจ (EC) 657/2002 กู้คืนเฉลี่ยได้รับจากการศึกษาความแม่นยำระดับกลางทั้งหมด (ร้อยละ 92.3n = 24 + 8 = 32) พบแตกต่างอย่างมากจาก 100%(texp > ttab, p = 0.05) การพิจารณาความไม่แน่นอนเกี่ยวข้องกับดังนั้น มันก่อตัวกู้คืนการตรวจสอบของ 0.92 ซึ่งdeterminations เชิงปริมาณของ EDTA ที่ควรแก้ไขโดย โดยใช้ข้อมูลที่เก็บรวบรวมผ่านการทดสอบความแม่นยำ การศึกษาความถูกต้องที่เสริมในขณะที่การประเมินผลเป็นไปได้เมทริกซ์: สอบเทียบภายนอก 4เส้นโค้งและเส้นโค้งตรงเมตริกซ์เทียบสี่ได้สร้างทั้งความเข้มข้น (สำหรับแต่ละช่วงสามารถเปรียบเทียบโค้ง n = 4) กลุ่มที่สอง แต่ละประกอบด้วยญาติสี่ลาดการเสริมแตกต่างกัน ถูกต้องทดสอบ (p = 0.51),และการทดสอบ t (p = 0.06), การแสดงที่ไม่แตกต่างกันอยู่ระหว่างการภายนอกและเทียบตรงกับเมทริกซ์เส้นโค้ง3.5. ความไม่แน่นอนความไม่แน่นอนสามารถกำหนดเป็น '' พารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับการผลของการประเมินที่ระบุลักษณะการกระจายตัวของการค่าสมรวม measurand '' การประเมินผลต้องวิเคราะห์ดูอย่างใกล้ชิดที่แหล่งได้ที่สำคัญทั้งหมดof uncertainty: statistically speaking, the overall uncertainty U providesan interval within which the value of the measurand isbelieved to lie with a certain level of confidence (p = 0.05)(Ellison & Williams, 2012). Uncertainty on analytical results mayarise from many possible sources, such as sampling, matrix effectsand interferences, uncertainties of masses and volumetric equipment,and random variation; hence, in analytical chemistry anoverall uncertainty should be assessed, which is the linear combinationof the individual uncertainties. In this work, U was firstlyestimated by summing the relative uncertainties on weightings,volumes, calibration, standard purity and repeatability test values,considering a coverage factor k =2 (p = 0.05). Then, the RSDsobtained from the reproducibility tests were multiplied by thesame coverage factor (k = 2): since the two approaches providedU values of the same order of magnitude, the latter was used toafford an estimate of the uncertainties for both feed and premixformulation. In this way, overall uncertainty U was found to be13% for feed and 10% for premix formulations, which are bothbelow the RSD method reproducibility.4. ConclusionsEDTA determination in feed and premix formulations was carriedout by an IP-RP-HPLC-DAD method that was validated accordingto a reliable procedure, which involved the evaluation of thefollowing performance parameters: linearity, accuracy, repeatability,กลางความแม่นยำ ลอด LOQ, specificity และโดยรวมความไม่แน่นอน ตามผลลัพธ์ รวดเร็ว ประหยัด และเสียงวิเคราะห์วิธีที่เหมาะสมควบคุมราชการประจำในสัตวเขตข้อมูลได้รับการพัฒนา