Methods for the determination of As

Methods for the determination of As and Hg by vapor generation atomic spectrometry in acetic acid leachates are proposed. The waste classification involves several tests, including the toxicity evaluation by which the solid waste is leached with acetic acid solutions according to procedures specified by Norms as for example USEPA, toxicity characteristic leaching procedure (TCLP). Some elements, such as As and Hg, are determined in the leachate, and if the concentration is higher than the limits of the Norms the waste is classified as hazardous. In this study, two wastes, a retorted shale and a catalyst from hydrothermal treatment, were submitted to the procedures. The reagents concentrations used to generate arsine for further determination by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS) were optimized: HCl (5% v/v), KI (3% m/v) and NaBH4 (1.0% m/v containing 0.1% m/v NaOH). The previous addition of KI to reduce As(V) to As(III) was necessary to obtain accurate results. Mercury was determined by two techniques, cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS), using NaBH4 as reducing agent, and cold vapor atomic fluorescence spectrometry (CV AFS), using SnCl2 as reducing agent. The reagents concentrations were also optimized, for AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and NaBH4 (0.5% m/v containing 0.1% m/v NaOH); and for AFS: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and SnCl2 (3% m/v). Addition of KMnO4 was used for an efficient vapor generation in the presence of acetic acid. The detection limit (3 s, n = 10) for Hg using CV AFS was about two orders of magnitude lower than for CV AAS. All three proposed methods can be used for waste classification, considering that the limits of detection were in the order of ng L− 1, much lower than the concentration limits of the Norm EPA, 5 mg L− 1 for As and 0.2 mg L− 1 for Hg. Accuracy for As was demonstrated by comparison with the results obtained by ICP-MS, and for Hg it was demonstrated by the recovery test. The results by CV AAS were below the detection limit. The analytes concentrations in the acetic acid leachates from both residues were below the concentration limits of the Norms, demonstrating that they are non-dangerous concerning As and Hg.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการจะเป็น และ Hg โดยสร้างไอเสนอ spectrometry อะตอมในกรดอะซิติก leachates การจัดประเภทเสียเกี่ยวข้องกับการทดสอบต่าง ๆ รวมถึงการประเมินความเป็นพิษซึ่งขยะเป็น leached ด้วยกรดอะซิติกโซลูชั่นตามขั้นตอนที่กำหนดไว้ โดยบรรทัดฐานส่วนตัวอย่าง USEPA ความเป็นพิษลักษณะละลายขั้นตอน (TCLP) องค์ประกอบบางอย่าง เช่นเป็น Hg และจะถูกกำหนดใน leachate และถ้าความเข้มข้นสูงกว่าขีดจำกัดของบรรทัดฐานเสียถูกจัดประเภทเป็นอันตราย ในการศึกษานี้ สองเสีย ดินดาน retorted และเศษจากรักษา hydrothermal ถูกส่งไปตามขั้นตอน ความเข้มข้น reagents ใช้สร้าง arsine สำหรับการกำหนดเพิ่มเติมโดยสร้างไฮไดรด์ spectrometry ดูดกลืนโดยอะตอม (HG AAS) ถูกปรับให้เหมาะสม: HCl (5% v/v), คิ (3% m/v) และ NaBH4 (1.0% m/v ประกอบด้วย 0.1% m/v NaOH) แห่งคิเพื่อลด As(V) กับ As(III) ก่อนหน้านี้จำเป็นต้องได้รับผลลัพธ์ที่ถูกต้องได้ ดาวพุธถูกกำหนด โดยสองเทคนิค ไอเย็นดูดกลืนโดยอะตอม spectrometry (CV AAS), ใช้ NaBH4 เป็นตัวแทนลดลง และไอเย็นอะตอม fluorescence spectrometry (CV ไปศึกษา), ใช้ SnCl2 เป็นตัวแทนลดลง ความเข้มข้น reagents ได้ยังเหมาะ AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์ (0.02% m/v) และ NaBH4 (0.5% m/v ประกอบด้วย 0.1% m/v NaOH); และไปศึกษา: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์ (0.02% m/v) และ SnCl2 (m 3% v) นอกจากนี้ของ KMnO4 ใช้สำหรับการสร้างไอน้ำมีประสิทธิภาพในต่อหน้าของกรดน้ำส้ม ขีดจำกัดการตรวจสอบ (3 s, n = 10) สำหรับ Hg ใช้ CV ไปศึกษามีถึงสองอันดับของขนาดต่ำกว่าสำหรับ CV AAS สามารถใช้ทั้งหมดสามนำเสนอวิธีการจัดขยะ พิจารณาว่า ขีดจำกัดของการตรวจสอบ คำกับ ng L− 1 มากต่ำกว่าขีดจำกัดความเข้มข้นของ EPA ปกติ 5 มิลลิกรัม L− 1 สำหรับเป็น 0.2 มิลลิกรัม L− 1 สำหรับ Hg. ความถูกต้องสำหรับแสดงให้เห็นว่าผลได้รับ โดย ICP MS, by comparison with และสำหรับ Hg จะถูกแสดง โดยการทดสอบการกู้คืน ผลลัพธ์ โดย CV AAS ขีดจำกัดการตรวจสอบได้ ความเข้มข้นของ analytes ใน leachates กรดอะซิติกจากทั้งสองตกอยู่ใต้ขีดจำกัดความเข้มข้น ของบรรทัดฐาน เห็นที่พวกเขาจะไม่ใช่อันตรายเกี่ยวกับเป็น Hg

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการสำหรับการกำหนดของสารหนูและปรอทโดยรุ่นไอ spectrometry อะตอมในน้ำชะกรดอะซิติกได้รับการเสนอ การจัดหมวดหมู่ของเสียที่เกี่ยวข้องกับการทดสอบหลายรวมทั้งการประเมินความเป็นพิษโดยที่ขยะจะถูกชะล้างด้วยสารละลายกรดอะซิติกเป็นไปตามวิธีการที่กำหนดโดยบรรทัดฐานตัวอย่างเช่น USEPA ขั้นตอนพิษลักษณะชะล้าง (TCLP) องค์ประกอบบางอย่างเช่นเป็นและปรอทจะถูกกำหนดในน้ำชะขยะและถ้าความเข้มข้นที่สูงกว่าข้อ จำกัด ของบรรทัดฐานเสียที่ถูกจัดว่าเป็นอันตราย ในการศึกษานี้สองเสียหินโต้และตัวเร่งปฏิกิริยาจากการรักษา hydrothermal ถูกส่งไปยังขั้นตอน ความเข้มข้นของสารเคมีที่ใช้ในการสร้าง arsine สำหรับการกำหนดต่อไปโดยรุ่นไฮไดรด์ดูดซ​​ึมอะตอม spectrometry (HG AAS) ได้รับการปรับให้เหมาะสม: HCl (5% v / v), KI (3% เมตร / v) และ NaBH4 (1.0% M / V ที่มี 0.1 % M / V NaOH) นอกจากนี้ก่อนหน้านี้ของ KI เพื่อลดความเป็น (V) จะเป็น (III) เป็นสิ่งจำเป็นเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่ถูกต้อง เมอร์ถูกกำหนดโดยสองเทคนิคไอเย็นดูดซึมอะตอม spectrometry (CV AAS) โดยใช้ NaBH4 เป็นตัวรีดิวซ์และไอเย็นเรืองแสงอะตอม spectrometry (CV AFS) โดยใช้ SnCl2 เป็นตัวรีดิวซ์ ความเข้มข้นของสารเคมีได้ดีที่สุดนอกจากนี้สำหรับ AAS: HCl (0.5% v / v), KMnO4 (0.25% M / v), ไฮโดรคลอไรไฮดรอกซิ (0.02% M / v) และ NaBH4 (0.5% M / V ที่มี 0.1% เมตร / V NaOH); และ AFS: HCl (2% v / v), KMnO4 (0.04% M / v), ไฮโดรคลอไรไฮดรอกซิ (0.02% M / v) และ SnCl2 (3% เมตร / v) การเพิ่มขึ้นของ KMnO4 ถูกนำมาใช้ในการผลิตไอน้ำที่มีประสิทธิภาพในการปรากฏตัวของกรดอะซิติก ขีด จำกัด ของการตรวจจับ (3 วินาที, n = 10) สำหรับปรอทใช้ CV AFS เป็นเรื่องของสองคำสั่งของขนาดต่ำกว่า CV AAS ทุกวิธีการที่นำเสนอสามสามารถใช้สำหรับการจัดหมวดหมู่ของเสียพิจารณาว่าข้อ จำกัด ของการตรวจสอบอยู่ในคำสั่งของ ng L- 1, ต่ำกว่าขีด จำกัด ความเข้มข้นของนอร์ม EPA, 5 มิลลิกรัม L- 1 สำหรับเป็นและ 0.2 มิลลิกรัม L- 1 สำหรับปรอท ความถูกต้องในฐานะที่ได้รับการแสดงให้เห็นถึงการเปรียบเทียบกับผลที่ได้จากการ ICP-MS และปรอทมันก็แสดงให้เห็นถึงการทดสอบการกู้คืน ผลการค้นหาใน CV AAS ใต้ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ ความเข้มข้นของสารในน้ำชะกรดอะซิติกจากสารตกค้างทั้งใต้ขีด จำกัด ความเข้มข้นของบรรทัดฐานแสดงให้เห็นว่าพวกเขาจะไม่เป็นอันตรายเกี่ยวกับการเป็นและปรอท

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการหาปริมาณ และปรอท โดยไอน้ำกรดอะตอมในรุ่น spectrometry ค่าเสนอ ของเสียประเภทที่เกี่ยวข้องกับการทดสอบหลายอย่าง รวมทั้งพิษการประเมินผลซึ่งขยะจะถูกชะล้างด้วยกรดอะซิติก โซลูชั่น ตามขั้นตอนที่ระบุ โดยกำหนดเกณฑ์สำหรับตัวอย่างพิษลักษณะการชะล้างขั้นตอน ( ตะกอน ) องค์ประกอบบางอย่างเช่นเป็นและ Hg , มุ่งมั่นในน้ำชะมูลฝอย และถ้าความเข้มข้นสูงกว่าขีดจำกัดแบบจัดเป็นขยะอันตราย ในการศึกษานี้สองของเสีย , หินดินดานและตัวเร่งปฏิกิริยาจากสวนกลับด้วยการรักษาที่ถูกส่งไปยังกระบวนการการใช้สารเคมีเข้มข้นเพื่อสร้างพระที่นั่งดุสิตมหาปราสาทซึ่งกำหนดโดยไฮไดรด์รุ่น Atomic absorption spectrometry ( HG AAS ) ที่ดีที่สุด : HCl 5 % v / v ) กี ( 3 % M / V ) และ nabh4 ( 1.0 % M / V ที่ประกอบด้วย 0.1% M / V NaOH ) นอกจากนี้ก่อนหน้านี้ของกิลด ( V ) เป็น ( III ) ที่จำเป็นเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่ถูกต้อง ดาวพุธถูกกำหนดโดยสองเทคนิคไอเย็น Atomic absorption spectrometry ( CV AAS ) โดยใช้ nabh4 เป็นตัวรีดิว และไอเย็นของ fluorescence spectrometry ( พันธุ์ AFS ) โดยใช้ sncl2 ลดแทน ส่วนสารเคมีความเข้มข้นยังเหมาะสำหรับ AAS : HCl ( 0.5 % v / v ) KMnO4 ( 0.25 % M / V ) มีนไฮโดรคลอไรด์ ( 0.02 % M / V ) และ nabh4 ( 0.5 % M / V ที่ประกอบด้วย 0.1% M / V NaOH ) ; และ AFS : HCl ( 2 % v / 5 ) , KMnO4 ( 0.04 % M / V )มีนไฮโดรคลอไรด์ ( 0.02 % M / V ) และ sncl2 ( 3 % M / V ) เพิ่มของ KMnO4 ใช้รุ่นที่มีประสิทธิภาพในการแสดงตนของไอน้ำกรดอะซิติก การตรวจสอบจำกัด ( 3 S , N = 10 ) สำหรับปรอท ใช้พันธุ์ AFS เกี่ยวกับคำสั่งของขนาดต่ำกว่าสำหรับ CV AAS 2 ทั้งสามวิธีที่เสนอนี้สามารถใช้สำหรับประเภทของเสียพิจารณาว่าขอบเขตของการตรวจสอบอยู่ในลำดับของ ng L − 1 , ต่ำกว่าความเข้มข้นที่ขีด จำกัด ของมาตรฐาน EPA , 5 mg L − 1 สำหรับเป็น 0.2 มิลลิกรัมต่อลิตรและ− 1 สำหรับ HG . ความถูกต้องตามที่ได้แสดงให้เห็นโดยการเปรียบเทียบกับผลที่ได้จาก ICP-MS และปรอท มันแสดงให้เห็นโดยการกู้คืนแบบ ผลของพันธุ์ AAS ต่ำกว่าขีดจำกัด .ส่วนสารความเข้มข้นในน้ำสกัดกรดจากทั้งตกค้างต่ำกว่าความเข้มข้นจำกัดแบบ , แสดงให้เห็นว่าพวกเขาจะไม่เป็นอันตรายต่อและปรอท .